路径: 主页 > HJ > 第5页 > HJ 587-2010 | 标准编号 | HJ 587-2010 (HJ587-2010) | | 中文名称 | 水质 阿特拉津的测定 高效液相色谱法 | | 英文名称 | Water quality. Determination of Atrazine. High performance liquid chromatography | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z16 | | 国际标准分类 | 13.060 | | 字数估计 | 9,985 | | 发布日期 | 2010-09-20 | | 实施日期 | 2010-12-01 | | 标准依据 | 环境保护部公告2010年第68号; | | 发布机构 | 生态环境部 | | 范围 | 本标准规定了测定水中阿特拉津的高效液相色谱法。本标准适用于地表水、地下水中阿特拉津的测定。当样品取样体积为100ml时, 本方法的检出限为0.08μg/L, 测定下限为0.32μg/L。 | HJ 587-2010
中华人民共和国国家环境保护标准
水质 阿特拉津的测定 高效液相色谱法
Water quality-Determination of Atrazine-High performance liquid
chromatography
2010-12-01 实施
环 境 保 护 部 发 布
中华人民共和国环境保护部
公 告
2010年 第 68号
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《环境空气 苯系物的
测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法》等五项标准为国家环境保护标准，并予发布。
标准名称、编号如下：
一、《环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法》（HJ 583-2010）；
二、《环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》（HJ 584-2010）；
三、《水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法》（HJ 585-2010）；
四、《水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》（HJ 586-2010）；
以上标准自 2010年 12月 1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站
自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的下述四项国家环境保护标准废止，标准
名称、编号如下：
一、《空气质量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 气相色谱法》（GB/T 14677-93）；
二、《空气质量 苯乙烯的测定 气相色谱法》（GB/T 14670-93）；
三、《水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法》（GB 11897-89）；
四、《水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》（GB 11898-89）。
特此公告。
2010年 9月 20日
目次
前言..iv
1 适用范围..1
2 方法原理..1
3 干扰及消除.1
4 试剂和材料.1
5 仪器和设备.1
6 样品.2
7 分析步骤..2
8 结果计算与表示..3
9 精密度和准确度..3
10 质量保证和质量控制.4
iii
iv
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体
健康，规范水中阿特拉津的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定水中阿特拉津的高效液相色谱法。
本标准为首次制订。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：上海市环境监测中心。
本标准验证单位：江苏省环境监测中心、浙江省环境监测中心、上海市环境监测中心、南京市环境
监测中心站、上海市疾病预防控制中心。
本标准由环境保护部 2010年 9月 20日批准。
本标准自 2010年 12月 1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
水质 阿特拉津的测定 高效液相色谱法
1 适用范围
本标准规定了测定水中阿特拉津的高效液相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水中阿特拉津的测定。
当样品取样体积为 100 ml时，本方法的检出限为 0.08 µg/L，测定下限为 0.32 µg/L。
2 方法原理
本方法用二氯甲烷萃取水中阿特拉津，萃取液经无水硫酸钠干燥后，用浓缩器浓缩至近干，以甲醇
定容，通过具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。以保留时间定性，外标法定量。
3 干扰及消除
水样中可能共存在紫外检测器上有响应的有机物干扰测定，通过改变色谱条件，使阿特拉津与干扰
物分离，或选择二极管阵列检测器定性确认。
4 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含有机物的蒸馏水。
4.1 甲醇，HPLC级。
4.2 二氯甲烷，农残级。
4.3 阿特拉津标准贮备溶液，ρ=100 µg/ml。
准确称取 0.010 0 g 阿特拉津标准样品，用少量二氯甲烷溶解后，再用甲醇准确定容至 100 ml，作
为阿特拉津标准贮备溶液。在 4℃冰箱中保存，保存期半年。
4.4 阿特拉津标准使用溶液，ρ=10.0 µg/ml。
取阿特拉津标准贮备溶液（4.3）1.00 ml 于 10.0 ml 容量瓶中，甲醇定容，混匀，配制成标准使用
溶液。在 4℃冰箱中保存，保存期半年。
4.5 无水硫酸钠：在 400℃灼烧 4 h，冷却后密闭保存在玻璃瓶中。
4.6 氯化钠：在 400℃灼烧 4 h，冷却后密闭保存在玻璃瓶中。
5 仪器和设备
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准 A级玻璃量器。
5.1 高效液相色谱仪：具有可调波长紫外检测器或二极管阵列检测器。
5.2 色谱柱：填料为 5.0 µm ODS，柱长 200 mm，内径 4.6 mm反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱。
5.3 振荡器：可调速。
5.4 浓缩装置：旋转蒸发装置或 K-D浓缩器、浓缩仪等性能相当的设备。
5.5 分液漏斗：250 ml。
5.6 一般实验室常用仪器。
6 样品
6.1 采集与保存
样品应采集在棕色玻璃容器中。水样应充满样品瓶并加盖密封，置于 4℃冰箱内避光保存。采样后
应在 7 d内对样品进行萃取。
6.2 试样的制备
用量筒量取 100 ml样品于 250 ml分液漏斗中，加入 5 g氯化钠（4.6）摇匀。用 20 ml二氯甲烷（4.2）
分两次萃取，每次 10 ml，于振荡器（5.3）上充分振摇 5 min。注意手动振摇放气。静置分层后，将有
机相通过装有无水硫酸钠（4.5）的漏斗，接至浓缩瓶中，注意无水硫酸钠充分淋洗。合并两次二氯甲
烷萃取液。用浓缩仪（5.4）浓缩至近干，用甲醇（4.1）定容至 1.00 ml，供分析。试样保存在 4℃冰箱
中，在 40 d内分析完毕。
注：样品在浓缩过程中，萃取液浓缩至近干时，应立即定容，否则阿特拉津会有较大损失。
7 分析步骤
7.1 参考色谱条件
7.1.1 色谱柱：反相 ODS柱；4.6 mm×200 mm，5 µm
7.1.2 流动相：甲醇∶水=70∶30（体积分数）
7.1.3 流速：0.8 ml/min
7.1.4 紫外检测波长：225 nm
7.1.5 柱温：40℃
7.1.6 进样量：10.0 µl
7.2 校准
7.2.1 标准系列的制备
取不同量的阿特拉津标准使用溶液（4.4），用甲醇（4.1）稀释，配制成浓度为 0.030、0.050、0.100、
0.500、1.00 µg/ml的标准系列，贮存在棕色小瓶中，于 4℃冰箱中存放。
7.2.2 初始标准曲线
通过自动进样器或样品定量环分别移取 5 种浓度的标准使用液 10µl，注入液相色谱，得到不同浓
度的阿特拉津的色谱图。以色谱响应值为纵坐标，阿特拉津的浓度为横坐标，绘制标准曲线。标准曲线
的相关系数 R≥0.999。
7.3 样品分析
将按照 6.2试样的制备和按 7.1色谱条件测定。
7.4 空白试验
在分析样品的同时，应做空白试验，即用蒸馏水代替水样。空白样品应经历样品制备和测定的所有
步骤。检查分析过程中是否有污染。
8 结果计算与表示
8.1 标准色谱图
在本标准规定的色谱条件（7.1）下，阿特拉津的标准色谱图见图 1。
归一化
0 2 4 6 min
1--阿特拉津（5.282 min）。
图 1 阿特拉津标准色谱图
8.2 定性分析
以样品的保留时间和标准溶液的保留时间相比来定性。用作定性的保留时间窗口宽度以当天测定标
样的实际保留时间变化为基准。
8.3 定量分析
用外标标准曲线法按式（1）计算样品中的浓度：
1 000
m V
ρ ⋅= ⋅ （1）
式中：ρ--水样中阿特拉津的质量浓度，µg/L；
m--从校准曲线上查得阿特拉津的质量浓度，µg/ml；
tV --萃取液浓缩定量后的体积，ml；
sV --被萃取水样的体积，ml。
9 精密度和准确度
9.1 精密度
5个实验室对含阿特拉津浓度为 1.0 μg/L、5.0 μg/L的空白加标样品进行了测定：
实验室内相对标准偏差分别为：3.0%～15%，1.7%～5.9%；
实验室间相对标准偏差分别为：8.2%，3.9%；
重复性限为：0.20 μg/L，0.49 μg/L；
再现性限为：0.20 μg/L，0.94 μg/L。
9.2 准确度
5个实验室对含阿特拉津浓度为 2.0 μg/L的统一样品进行测定：
相对误差为：−16%～1.0%；
相对误差最终值为：−9.5%±13%。
3个实验室对实际样品进行加标分析测定，加标量分别为 1.0 μg、5.0 μg：
加标回收率分别为：81.3%～92.1%，85.9%～104%；
加标回收率最终值为：88.1%±12%，94.6%±18%。
10 质量保证和质......
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