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[PDF] HJ 599-2011 - 中国标准英文版

标准搜索结果: 'HJ 599-2011'

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HJ 599-2011	英文版	239	HJ 599-2011	[PDF]天数 <=3	水质梯恩梯的测定 N-氯代十六烷基吡啶—亚硫酸钠分光光度法	有效

基本信息
标准编号	HJ 599-2011 (HJ599-2011)
中文名称	水质梯恩梯的测定 N-氯代十六烷基吡啶—亚硫酸钠分光光度法
英文名称	Water quality. Determination of TNT. N-cetyl pridinium chloride. Sodium sulfite Spectrophotometric method
行业	环保行业标准
中标分类	Z16
国际标准分类	13.060
字数估计	9,935
发布日期	2011-02-10
实施日期	2011-06-01
旧标准 (被替代)	GB/T 13903-1992
标准依据	环境保护部公告2011年第9号;
发布机构	生态环境部
范围	本标准规定了测定水中梯恩梯的N-氯代十六烷基吡啶-亚硫酸钠分光光度法。本标准适用于弹药装药工业废水中梯恩梯的测定。使用30mm比色皿时, 方法检出限为0.05mg/L, 测定范围为0.2～4mg/L。对于梯恩梯浓度高于方法测定上限的样品, 可适当稀释后进行测定。

HJ 599-2011 中华人民共和国国家环境保护标准代替 GB/T 13903-92 水质梯恩梯的测定 N-氯代十六烷基吡啶-亚硫酸钠分光光度法 Water quality-Determination of TNT -N-cetyl pridinium chloride -sodium sulfite spectrophotometric method 2011-02-10 发布 2011-06-01 实施环境保护部发布中华人民共和国环境保护部公告 2011年第 9号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》等九项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：一、水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法（HJ 597-2011）；二、水质梯恩梯的测定亚硫酸钠分光光度法（HJ 598-2011）；四、水质梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定气相色谱法（HJ 600-2011）；五、水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法（HJ 601-2011）；六、水质钡的测定石墨炉原子吸收分光光度法（HJ 602-2011）；七、水质钡的测定火焰原子吸收分光光度法（HJ 603-2011）；八、环境空气总烃的测定气相色谱法（HJ 604-2011）；九、土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法（HJ 605-2011）。以上标准自 2011年 6月 1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的下述七项国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：一、水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法（GB 7468-87）；二、水质梯恩梯的测定亚硫酸钠分光光度法（GB/T 13905-92）；三、水质梯恩梯的测定分光光度法（GB/T 13903-92）；四、水质梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定气相色谱法（GB/T 13904-92）；五、水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法（GB 13197-91）；六、水质钡的测定原子吸收分光光度法（GB/T 15506-1995）；七、环境空气总烃的测定气相色谱法（GB/T 15263-94）。特此公告。 2011年 2月 10日 iii 目次前言..iv 1 适用范围..1 2 方法原理..1 3 干扰和消除.1 4 试剂和材料.1 5 仪器和设备.2 6 样品.2 7 分析步骤..2 8 结果计算与表示..3 9 精密度和准确度..3 10 质量保证和质量控制.3 11 废物处理 4 12 注意事项 4 iv 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中梯恩梯的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定水中梯恩梯的 N-氯代十六烷基吡啶-亚硫酸钠分光光度法。本标准是对《水质梯恩梯的测定分光光度法》（GB/T 13903-92）的修订。本标准首次发布于 1992年，原标准起草单位：太原市江阳化工厂。本标准为第一次修订。主要修订内容如下： --标准名称修改为《水质梯恩梯的测定 N-氯代十六烷基吡啶-亚硫酸钠分光光度法》； --增加了干扰和消除条款； --增加了空白试验内容； --增加了质量保证和质量控制规定； --增加了废物处理和注意事项条款。自本标准实施之日起，原国家环境保护局 1992年 12月 2日批准、发布的国家环境保护标准《水质梯恩梯的测定分光光度法》（GB/T 13903-92）废止。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：北京中兵北方环境科技发展有限责任公司、中国兵器工业集团公司和辽阳庆阳特种化工有限公司。本标准环境保护部 2011年 2月 10日批准。本标准自 2011年 6月 1日起实施。本标准由环境保护部解释。水质梯恩梯的测定 N-氯代十六烷基吡啶-亚硫酸钠分光光度法 1 适用范围本标准规定了测定水中梯恩梯的 N-氯代十六烷基吡啶-亚硫酸钠分光光度法。本标准适用于弹药装药工业废水中梯恩梯的测定。使用 30 mm比色皿时，方法检出限为 0.05 mg/L，测定范围为 0.2～4 mg/L。对于梯恩梯浓度高于方法测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。 2 方法原理样品中的梯恩梯与亚硫酸钠发生加成反应，经 N-氯代十六烷基吡啶增敏作用，生成红色络合物，在波长 466 nm处测量吸光度。在一定浓度范围内，梯恩梯浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。 3 干扰和消除当废水有一定色度时，会对测定产生干扰。通过采集 10.0 ml样品稀释至 25.0 ml，作为样品空白，不加任何试剂直接测量吸光度。由样品的吸光度减去样品空白的吸光度，然后进行计算，以消除色度对测定的影响。 4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。 4.1 浓盐酸：ρ(HCl)= 1.19 g/ml。 4.2 盐酸溶液：1+1。 4.3 浓氨水：ρ(NH4OH)= 0.91 g/ml。 4.4 氨水溶液：1+1。 4.5 乙醚：ρ(C2H5OC2H5)= 0.71 g/ml。 4.6 无水乙醇：ρ(C2H5OH)= 0.79 g/ml。 4.7 亚硫酸钠溶液：ρ(Na2SO3)=0.1 g/ml。称取 10.0 g 无水亚硫酸钠溶于适量水中，溶解后转移至 100 ml 容量瓶中，加水至标线，混匀。此溶液有效期为 3 d。 4.8 N-氯代十六烷基吡啶溶液：ρ[C6H5N(CH2)15CH3Cl·H2O]=2.5 g/L。称取 0.500 g氯代十六烷基吡啶溶于适量水中，溶解后转移至 200 ml容量瓶中，加水至标线，混匀。此溶液贮存在棕色玻璃磨口瓶中，常温下可稳定保存 30 d。 4.9 梯恩梯（TNT）：2,4,6-三硝基甲苯[CH3C6H2(NO2)3]。称取 1.0 g梯恩梯（工业品）置于小烧杯中，用 10 ml无水乙醇（4.6）溶解，用中速定量滤纸过滤，将滤液放入通风橱中避光自然干燥。二次重结晶，备用。 4.10 梯恩梯标准贮备液：ρ(TNT)= 50.0 mg/L。称取 0.050 0 g 梯恩梯（4.9）于 1 000 ml 烧杯中，加入预热至 70℃的水约 800 ml，置于 75～79℃ 的恒温水浴中，边加热边搅拌，直至完全溶解。取出，冷却至室温后转移至 1 000 ml 棕色容量瓶中，加水至标线，混匀。此溶液在 2～5℃下避光保存，有效期为 30 d，或购买市售有证标准物质。 4.11 梯恩梯标准使用液：ρ(TNT)= 10.0 mg/L。量取 50.0 ml 梯恩梯标准贮备液（4.10）于 250 ml 棕色容量瓶中，加水至标线，混匀。临用时现配。 5 仪器和设备 5.1 可见分光光度计：具 30 mm比色皿。 5.2 恒温水浴。 5.3 分液漏斗：50 ml。 5.4 具塞刻度比色管：50 ml。 5.5 一般实验室常用仪器和设备。 6 样品 6.1 样品的采集与保存样品应采集于棕色玻璃瓶中，0～4℃下避光保存，在 5 d内进行测定。 6.2 试样的制备 6.2.1 水样 pH值不在 4～9时，应用盐酸溶液（4.2）或氨水溶液（4.4）调节 pH值。 6.2.2 若水样中悬浮物较多，可用定量滤纸过滤后测定或用乙醚萃取后测定。使用乙醚萃取，步骤如下：量取 25.0 ml样品于 50 ml分液漏斗中，加入 15 ml乙醚（4.5），剧烈振动 2 min。静置分层后，将水相弃去。将乙醚相移入具塞刻度比色管中，以 2 ml 乙醚（4.5）洗涤分液漏斗，洗涤后的乙醚并入具塞刻度比色管中。将比色管置于恒温水浴中（温度不超过 40℃），蒸发至无醚气味，待测。 6.3 空白试样的制备用水代替样品，按照与试样的制备（6.2.2）相同步骤制备空白试样。 7 分析步骤 7.1 校准曲线的绘制 7.1.1 量取 0.00，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00 ml梯恩梯标准使用液（4.11）分别置于 7个分液漏斗中，TNT含量分别为 0.00，5.00，10.0，30.0，50.0，70.0，100 µg。分别加水至 25 ml，按 6.2.2 相同步骤进行萃取操作。 7.1.2 向置有梯恩梯标准系列的具塞刻度比色管中，沿管壁加入 2 ml无水乙醇（4.6），加水约 10 ml，摇匀。 7.1.3 加入 3 ml亚硫酸钠溶液（4.7），混匀，再加入 5 ml N-氯代十六烷基吡啶溶液（4.8），加水至 25 ml刻线，摇匀，放置 15 min。于 466 nm波长处，以水作参比，用 30 mm比色皿测量吸光度。以吸光度为纵坐标，对应的梯恩梯含量（µg）为横坐标，绘制校准曲线。注：当梯恩梯标准系列不萃取直接测定时，只需量取 0.00，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00 ml梯恩梯标准使用液（4.11）分别置于 7支具塞刻度比色管中，混匀，按照 7.1.3相同步骤操作，绘制校准曲线。 7.2 测定量取 10.0 ml 经定量滤纸过滤后的试样于具塞刻度比色管中，按照 7.1.3 相同操作步骤，测量吸光度；或量取 10.0 ml经乙醚萃取后的试样于具塞刻度比色管中，按照 7.1.2和 7.1.3相同操作步骤，测量吸光度。注：当水样无色无浊时，量取 10.0 ml样品于具塞刻度比色管中，按照 7.1.3相同操作步骤，测量吸光度。 7.3 空白试验将待测空白试样（6.3）按照与 7.2相同操作步骤，测量吸光度。 8 结果计算与表示 8.1 结果的计算样品中的梯恩梯质量浓度ρ，按照式（1）进行计算： 0m m ρ −= （1）式中：ρ--样品中的梯恩梯质量浓度，mg/L； m--校准曲线上查得试样的梯恩梯含量，µg； m0--校准曲线上查得空白试样的梯恩梯含量，µg； V--样品体积，ml。 8.2 结果的表示当测定结果小于 1 mg/L时，保留小数点后两位，测定结果大于等于 1 mg/L时，保留三位有效数字。 9 精密度和准确度实验室内分别对梯恩梯质量浓度为 4.80 mg/L、10.00 mg/L 的实际样品进行了六次平行测定：相对标准偏差分别为 1.10%和 0.65%，加标回收率为 95.9%～102%。五家实验室对梯恩梯质量浓度为 2.00 mg/L的统一样品进行了测定和加标分析测定：实验室间相对标准偏差为 2.6%，加标回收率为 9......

相关标准: GB 5085.7 HJ 609 HJ 598 HJ 597