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[PDF] HJ 679-2013 - 英文版

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HJ 679-2013 英文版 339 HJ 679-2013 有增值税发票,[PDF]天数 <=3 土壤和沉积物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定 顶空-气相色谱法 有效

基本信息
标准编号 HJ 679-2013 (HJ679-2013)
中文名称 土壤和沉积物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定 顶空-气相色谱法
英文名称 Soil and sediment. Determination of acrolein, acrylonitrile, acetonitrile. Headspace-Gas chromatography method
行业 环保行业标准
中标分类 Z18
国际标准分类 13.080
字数估计 13,146
引用标准 GB 17378.3; GB 17378.5; HJ/T 166; HJ 613
起草单位 宁波市环境监测中心
归口单位 环境保护部
标准依据 环境保护部公告2013年第70号
范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的顶空一气相色谱法。本标准适用于土壤和沉积物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定。当取样量为2.0g时, 丙烯醛的检出限为0.4mg/kg, 测定下限为1.6mg/kg;丙烯腈检出限为0.3mg/kg, 测定下限为1.2mg/kg;乙睛的检出限为0.3mg/kg, 测定下限为1.2 mg/kg。

HJ 679-2013: 土壤和沉积物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定 顶空-气相色谱法
HJ 679-2013 英文名称: Soil and sediment.Determination of acrolein, acrylonitrile, acetonitrile.Headspace-Gas chromatography method
中华人民共和国国家环境保护标准
土壤和沉积物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测
定 顶空-气相色谱法
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的顶空-气相色谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定。
当取样量为 2.0g 时,丙烯醛的检出限为 0.4mg/kg,测定下限为 1.6mg/kg;丙烯腈的检出
限为 0.3mg/kg,测定下限为 1.2mg/kg;乙腈的检出限为 0.3mg/kg,测定下限为 1.2mg/kg。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱仪:具毛细管分流/不分流进样口,可程序升温,带氢火焰离子化检测器。
5.2 毛细管色谱柱:30m(长)×0.53mm(内径)×1.0μm(膜厚),聚乙二醇固定液或其他等效毛细柱。
5.3 顶空进样器:带顶空瓶、密封垫(硅橡胶内衬聚四氟乙烯)和密封瓶盖。顶空瓶、瓶盖
如需重复使用,应先用清洁剂清洗,再依次经自来水、蒸馏水冲洗,在 105℃下烘干后密封保存备用。
5.4 往复式振荡器:振荡频率 150 次/min,可固定顶空瓶。
5.5 超纯水制备仪或亚沸蒸馏器。
5.6 天平:精度为 0.01 g。
5.7 微量注射器:10μl、50μl、100μl。
5.8 采样器:土壤采样器选用不锈钢材质,内径 1cm,长度 20cm,或使用与样品瓶口径匹配
的一次性塑料注射器;沉积物采样器采用抓斗式或锥式采泥器。
5.9 便携式冷藏箱:容积 20L,温度 4 ℃以下。
5.10 棕色密实瓶:2 ml,具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖。
5.11 样品瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的 40 ml 棕色广口玻璃瓶(或大于 40ml 其他规格的玻璃瓶)。
5.12 一般实验室常用仪器和设备。
6 样品
6.1 采集与保存
6.1.1 样品采集
按照 HJ/T 166 的相关规定进行土壤样品的采集和保存,按照 GB 17378.3 的相关规定进行
沉积物样品的采集和保存。样品采集工具使用前应经过净化处理。可在采样现场使用便携式
挥发性有机物测定仪器对样品进行浓度高低的初筛。所有样品均应至少采集 3 份平行样品。
样品应尽快采集到样品瓶(5.11)中并填满,快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上粘附的样
品,密封样品瓶。置于便携式冷藏箱内,带回实验室。
注 1:样品采集时切勿搅动土壤及沉积物,以免造成土壤及沉积物中有机物的挥发。采集的土壤或沉积
物样品,要轻缓的放入采样瓶中,不留空间,迅速密封。
6.1.2 样品保存
样品送入实验室后应尽快分析。若不能立即分析,样品应在无有机物干扰的 4℃以下环境
中密封保存。丙烯醛的保存期限不超过 2d,乙腈和丙烯腈的保存期限不超过 5d。
6.2 试样制备
6.2.1 低含量样品
取出样品瓶,待恢复至室温后,称取 2g 样品于顶空瓶中,迅速加入 10ml 基体改性剂(4.5),
立即密封,在振荡器上以 150 次/min 的频率振荡 10 min,待测。
6.2.2 高含量样品
如果现场初步筛选挥发性有机物为高含量或低含量测定结果大于 300mg/kg 时应视为高含
量试样。高含量试样制备如下:另取一个未启封的样品,恢复到室温后,称取 2 g 样品置于顶
空瓶中,迅速加入 10 ml 甲醇(4.3),密封,在振荡器上振摇 10 min。静置沉降后,移取 1-2 ml
甲醇提取液(必要时,可先离心后取上清液)至 2 ml 棕色玻璃瓶中。该提取液在 4℃暗处保
存,丙烯醛保存期为 2d,若只测乙腈和丙烯腈,则可保存 7d。
在分析之前将甲醇提取液恢复到室温后,向空的顶空瓶中加入 2 g 石英砂(4.7)、10 ml
基体改性剂(4.5)和 10~200μl 的甲醇提取液,立即密封,在振荡器上以 150 次/min 的频率
振荡 10 min,待测。
注 2:若甲醇提取液中目标化合物浓度较高,可用甲醇进行适当稀释。
6.3 空白试样制备
6.3.1 低含量空白试样
以 2g 石英砂(4.7)代替样品,按照 6.2.1 步骤制备低含量空白试样。
6.3.2 高含量空白试样
以 2g 石英砂(4.7)代替样品,按照 6.2.2 步骤制备高含量空白试样。
6.4 样品干物质含量和水分的测定
土壤样品干物质含量的测定按照 HJ 613 执行,沉积物样品含水率的测定按照 GB 17378.5执行。
7 分析步骤
7.1 仪器参考条件
不同型号顶空进样器、气相色谱仪的最佳工作条件不同,应按照仪器使用说明书进行操
作,本标准推荐仪器参考条件如下:
7.1.1 顶空仪参考条件
加热平衡温度:75℃;加热平衡时间:30 min;取样针温度:105℃;传输线温度:150℃;
传输线类型:经过去活处理,内径为 0.32mm 的石英毛细管柱;压力化平衡时间:2min;进样
时间:0.10 min;拔针时间:0.2 min;顶空瓶压力:8 psi。
7.1.2 气相色谱参考条件
程序升温:40℃(保持 5min) 5℃/min 60℃ 30℃/min 150℃(保持 5min);
进样口温度:150℃;载气:氮气,恒流,流速为 4.5 ml/min;进样方式:分流进样,分
流比 5:1;检测器温度:250℃;氢气流量:40 ml/min;空气流量:450 ml/min;尾吹气:30 ml/min。
7.2 校准
7.2.1 绘制校准曲线
向 6 支 22 ml 顶空瓶中分别加入 2 g 石英砂(4.7)、10 ml 基体改性剂(4.5)和适量的标
准溶液(4.6),配制 5 个不同浓度的标准系列,目标化合物的含量见表 1。按照仪器参考条件
(7.1),从低至高浓度依次进样分析,以峰面积或峰高为纵坐标,目标化合物含量(μg)为横
坐标,绘制校准曲线。目标化合物的标准色谱图见图 1。
7.2.2 标准色谱图
在本标准规定色谱分析条件下,目标化合物的标准参考色谱图,见图 1。
7.3 测定
将制备好的试样(6.2)置于顶空进样器的样品盘上,按照仪器参考条件(7.1)进行测定。
7.4 空白试验
将制备好的空白试样(6.3)置于顶空进样器上,按照仪器参考条件(7.1)进行测定。
8 结果计算与表示
8.1 结果计算
8.1.1 低含量土壤样品结果计算
低含量土壤样品中目标化合物的含量(mg/kg),按照公式(1)进行计算。
8.1.2 高含量土壤样品结果计算
高含量土壤样品中目标化合物的含量(mg/kg),按照公式(2)进行计算。
8.1.3 低含量沉积物样品结果计算
低含量沉积物样品中目标化合物的含量(mg/kg),按照公式(3)进行计算。
8.1.4 高含量沉积物样品结果计算
高含量沉积物样品中目标化合物的含量(mg/kg),按照公式(4)进行计算。
8.2 结果表示
8.2.1 测定结果小于 10.0 mg/kg 时,保留小数点后 1 位;测定结果大于等于 10.0 mg/kg 时,保
留 3 位有效数字。
9 精密度和准确度
9.1 精密度
9.1.1 土壤
六家实验室分别对加标量为 1.0 mg/kg 和 5.0 mg/kg 的统一样品进行了测定,实验室内相
对标准偏差范围分别为:2.0%~10.3%,2.4%~9.0%;实验室间相对标准偏差范围分别为 6.1%~
9.8%,4.8%~10.7%;重复性限范围分别为:0.17 mg/kg~0.18 mg/kg,0.77 mg/kg~0.82 mg/kg;
再现性限范围分别为:0.16 mg/kg~0.25 mg/kg,0.77mg/kg~1.20mg/kg。
9.1.2 沉积物
六家实验室分别对加标量为 1.0 mg/kg 和 5.0 mg/kg 的统一样品进行了测定,实验室内相
对标准偏差范围分别为:2.9%~10.3%,2.3%~8.6%;实验室间相对标准偏差范围分别为:4.8%~
10.7%,5.5%~10.8%;重复性限范围分别为:0.16 mg/kg~0.18 mg/kg,0.63mg/kg~0.72 mg/kg;
再现性限范围分别为:0.12 mg/kg~0.26mg/kg,0.72mg/kg~1.30mg/kg。
9.2 准确度
9.2.1 土壤
六家实验室分别对加标量为 1.0 mg/kg 和 5.0 mg/kg 的统一样品进行了测定,加标回收率
范围分别为:74.5%~115%,80.0%~113%。
9.2.2 沉积物
六家实验室分别对加标量为 1.0 mg/kg 和 5.0 mg/kg 的统一样品进行了测定,加标回收率
范围分别为:70.0%~108%,67.3%~105%。
方法的精密度和准确度结果参见附录 A。
10 质量保证和质量控制
10.1 校准曲线
每批样品分析之前应绘制校准曲线,校准曲线的相关系数应≥0.995。连续分析时,每隔
24h 分析一个中间点浓度标准溶液,其测定结果与校准曲线中间点浓度的相对偏差应≤20%,
目标化合物的保留时间应在保留时间窗内,否则应重新绘制校准曲线和分析样品。
10.2 定性
样品以保留时间定性。必要时采用双柱或气质联机方法定性。
样品分析前,应建立保留时间窗口 t±3s。t 为初次校准时各浓度标准物质保留时间的平
均值,s 为初次校准时各标准物质保留时间的标准偏差。当样品分析时,目标化合物保留时间
应在保留时间窗口内。
10.3 空白试验
每批样品应至少测定一个实验室空白和全程序空白,目标化合物浓度应低于方法检出限。
10.4 样品测定
超过校准曲线上限 4 倍以内的样品可减少样品取样量重新分析,两个结果都要报出,减
少取样量后的样品浓度要大于曲线中间点浓度。最小样品取样量不能低于 0.5g,否则需用高浓度方法分析。
10.5 平行样测定
每批样品应分析 20%的的平行样品,若样品中含有目标化合物,则平行样品测定值的相
对偏差应在 25%以内。
10.6 加标回收率
每批样品至少分析 10%的加标平行样品,加标平行样品测定值的相对偏差应在 25%以内。
11......
相关标准:     HJ 680-2013     HJ 681-2013     HJ 491-2019
英文版PDF:   GB/T 17136-1997  GB/T17136  GBT17136   GB/T 17139-1997  GB/T17139  GBT17139   HJ 680-2013  HJ 680  HJ680
   
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