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[PDF] HJ 680-2013 - 自动发货, 英文版

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HJ 680-2013 英文版 330 HJ 680-2013 3分钟内自动发货[PDF] 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法 有效

基本信息
标准编号 HJ 680-2013 (HJ680-2013)
中文名称 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法
英文名称 Soil and sediment. Determination of mercury, arsenic, selenium, bismuth, antimony. Microwave dissolution/Atomic Fluorescence Spectrometry
行业 环保行业标准
中标分类 Z18
国际标准分类 13.080
字数估计 13,178
引用标准 GB 17378.3; GB 17378.5; GB/T 21191; HJ/T 166; HJ 613
起草单位 宁波市环境监测中心
归口单位 环境保护部
标准依据 环境保护部公告2013年第70号
范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法。本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、秘、锑的测定。当取样品量为0.5g时, 本方法测定汞的检出限为0.002mg/kg, 测定下限为0.008mg/kg;测定砷、硒、铋和锑的检出限为0.01mg/kg, 测定下限为0.04mg/kg。

HJ 680-2013 中华人民共和国国家环境保护标准 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法 Soil and sedimen - Determination of mercury,arsenic,selenium, bismuth,antimony - Microwave dissolution/Atomic Fluorescence Spectrometry 2013-11-21发布 2014-02-01实施 发布 环 境 保 护 部 目次 前言 II 1 适用范围 1 2 规范性引用文件 1 3 方法原理 1 4 试剂和材料..1 5 仪器和设备..3 6 样品..4 7 分析步骤 4 8 结果计算与表示 6 9 精密度和准确度 7 10 质量保证和质量控制 7 11 废物处理..7 12 注意事项.7 附录 A(资料性附录)精密度和准确度汇总数据..8 II 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中 汞、砷、硒、铋、锑的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法。 本标准为首次发布。 本标准附录 A 为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位:宁波市环境监测中心。 本标准验证单位:宁波市商品进出口检验检疫局技术中心、宁波市疾病预防与控制中心、 杭州市环境监测中心站、慈溪市环境监测站、宁波市农业环境与农产品质量监督总站和宁波 市环境监测中心。 本标准环境保护部 2013 年 11 月 21 日批准。 本标准自 2014 年 2 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法 1 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法。 本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。 当取样品量为 0.5g 时,本方法测定汞的检出限为 0.002mg/kg,测定下限为 0.008mg/kg; 测定砷、硒、铋和锑的检出限为 0.01mg/kg,测定下限为 0.04mg/kg。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适 用于本标准。 GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分:样品采集储存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分:沉积物分析 GB/T 21191 原子荧光光谱仪 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 3 方法原理 样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计,在硼氢化钾溶液还原作用下,生成砷化氢、 铋化氢、锑化氢和硒化氢气体,汞被还原成原子态。在氩氢火焰中形成基态原子,在元素灯 (汞、砷、硒、铋、锑)发射光的激发下产生原子荧光,原子荧光强度与试液中元素含量成 正比。 4 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂,实验用水为新制备的蒸馏水。 4.1 盐酸(HCl),ρ=1.19 g/mL。 4.2 硝酸(HNO3),ρ=1.42 g/mL。 4.3 氢氧化钾(KOH) 4.4 硼氢化钾(KBH4) 4.5 盐酸溶液:5+95 移取 25mL 盐酸(4.1)用实验用水稀释至 500mL。 4.6 盐酸溶液:1+1 移取 500mL 盐酸(4.1)用实验用水稀释至 1000mL。 4.7 硫脲(CH4N2S):分析纯。 4.8 抗坏血酸(C6H8O6):分析纯。 4.9 还原剂 4.9.1 硼氢化钾溶液 A: =ρ 10g/L 称取 0.5g 氢氧化钾(4.3)放入盛有 100 ml 实验用水的烧杯中,玻璃棒搅拌待完全溶解 后再加入称好的 1.0g 硼氢化钾(4.4),搅拌溶解。此溶液当日配制,用于测定汞。 4.9.2 硼氢化钾溶液 B: =ρ 20g/L 称取 0.5g 氢氧化钾(4.3)放入盛有 100 ml 实验用水的烧杯中,玻璃棒搅拌待完全溶解 后再加入称好的 2.0g 硼氢化钾(4.4),搅拌溶解。此溶液当日配制,用于测定砷、硒、铋、 锑。 注:也可以用氢氧化钠、硼氢化钠配置硼氢化钠溶液。 4.10 硫脲和抗坏血酸混合溶液 称取硫脲、抗坏血酸各 10g,用 100mL 实验用水溶解,混匀,使用当日配制。 4.11 汞标准固定液(简称固定液) 将 0.5g 重铬酸钾溶于 950mL 实验用水中,再加入 50mL 硝酸(4.2),混匀。 4.12 汞(Hg)标准溶液 4.12.1 汞标准贮备液: =ρ 100.0mg/L 购买市售有证标准物质/有证标准样品,或称取在硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞 (HgCl2)0.1354g,用适量实验用水溶解后移至 1000ml 容量瓶中,最后用固定液(4.11)定 容至标线,混匀。 4.12.2 汞标准中间液: =ρ 1.00mg/L 移取汞标准贮备液(4.12.1)5.00ml,置于 500ml 容量瓶中,用固定液(4.11)定容至 标线,混匀。 4.12.3 汞标准使用液: =ρ 10.0μg/L 移取汞标准中间液(4.12.2)5.00ml,置于 500ml 容量瓶中,用固定液(4.11)定容至 标线,混匀。用时现配。 4.13 砷(As)标准溶液 4.13.1 砷标准贮备液: =ρ 100.0mg/L 购买市售有证标准物质/有证标准样品,或称取 0.1320g 经过 105℃干燥 2h 的优级纯三 氧化二砷(As2O3)溶解于 5ml 1mol/L 氢氧化钠溶液中,用 1mol/L 的盐酸溶液中和至酚酞 红色褪去,实验用水定容至 1000ml,混匀。 4.13.2 砷标准中间液: =ρ 1.00mg/L 移取砷标准贮备液(4.13.1)5.00ml,置于 500ml 的容量瓶中,加入 100ml 盐酸溶液(4.6), 用实验用水定容至标线,混匀。 4.13.3 砷标准使用液: =ρ 100.0μg/L 移取砷标准中间液(4.13.2)10.00ml,置于 100ml 容量瓶中,加入 20ml 盐酸溶液(4.6), 用实验用水定容至标线,混匀。用时现配。 4.14 硒(Se)标准溶液 4.14.1 硒标准贮备液: =ρ 100.0mg/L 购买市售有证标准物质/有证标准样品,或称取 0.1000g 高纯硒粉,置于 100ml 烧杯中, 加 20ml 硝酸(4.2)低温加热溶解后冷却至温室,移入 1000ml 容量瓶中,用实验用水定容 至标线,混匀。 4.14.2 硒标准中间液: =ρ 1.00mg/L 移取硒标准贮备液(4.14.1)5.00ml,置于 500ml 的容量瓶中,用实验用水定容至标线, 混匀。 4.14.3 硒标准使用液: =ρ 100.0μg/L 移取硒标准中间液(4.14.2)10.00ml,置于 100ml 容量瓶中,用实验用水定容至标线, 混匀。用时现配。 4.15 铋(Bi)标准溶液 4.15.1 铋标准贮备液: =ρ 100.0mg/L 购买市售有证标准物质/有证标准样品,或称取高纯金属铋 0.1000g,置于 100 ml 烧杯 中,加 20ml 硝酸(4.2),低温加热至溶解完全,冷却,移入 1000ml 容量瓶中,用实验用水 定容至标线,混匀。 4.15.2 铋标准中间液: =ρ 1.00mg/L 移取铋标准贮备液(4.15.1)5.00ml,置于 500ml 的容量瓶中,加入 100ml 盐酸溶液(4.6), 用实验用水定容至标线,混匀。 4.15.3 铋标准使用液: =ρ 100.0μg/L 移取铋标准中间液(4.15.2)10.00ml,置于 100ml 容量瓶中,加入 20ml 盐酸溶液(4.6), 用实验用水定容至标线,混匀。用时现配。 4.16 锑(Sb)标准溶液 4.16.1 锑标准贮备液: =ρ 100.0mg/L 购买市售有证标准物质/有证标准样品,或称取 0.1197g 经过 105℃干燥 2h 的三氧化二 锑(Sb2O3)溶解于 80ml 盐酸(4.1)中,转入 1000ml 容量瓶中,补加 120ml 盐酸(4.1), 用实验用水定容至标线,混匀。 4.16.2 锑标准中间液: =ρ 1.00mg/L 移取锑标准贮备液(4.16.1)5.00ml,置于 500ml 的容量瓶中,加入 100ml 盐酸溶液(4.6), 用实验用水定容至标线,混匀。 4.16.3 锑标准使用液: =ρ 100.0μg/L 移取 10.00ml 锑标准中间液(4.16.2),置于 100ml 容量瓶中,加入 20ml 盐酸溶液(4.6), 用实验用水定容至标线,混匀。用时现配。 4.17 载气和屏蔽气:氩气(纯度≥99.99%)。 4.18 慢速定量滤纸 5 仪器和设备 5.1 具有温度控制和程序升温功能的微波消解仪,温度精度可达±2.5℃。 5.2 原子荧光光度计应符合 GB/T 21191 的规定,具汞、砷、硒、铋、锑的元素灯。 5.3 恒温水浴装置 5.4 分析天平:精度为 0.0001g。 5.5 实验室常用设备。 6 样品 6.1 样品的采集 按照 HJ/T 166 的相关规定进行土壤样品的采集;按照 GB 17378.3 的相关规定进行沉积 物样品的采集。 6.2 样品的制备 按照HJ/T 166 和GB 17378.3 要求,将采集后样品在实验室中风干、破碎、过筛、保存。 样品采集、运输、制备和保存过程应避免沾污和待测元素损失。 6.3 试样的制备 称取风干、过筛的样品 0.1~0.5g(精确至 0.0001g。样品中元素含量低时,可将样品称 取量提高至 1.0g)置于溶样杯中,用少量实验用水润湿。在通风橱中,先加入 6mL 盐酸(4.1), 再慢慢加入 2mL 硝酸(4.2),混匀使样品与消解液充分接触。若有剧烈化学反应,待反应 结束后再将溶样杯置于消解罐中密封。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪的炉腔 中,确认主控消解罐上的温度传感器及压力传感器均已与系统连接好。按照表 1 推荐的升温 程序进行微波消解,程序结束后冷却。待罐内温度降至室温后在通风橱中取出,缓慢泄压放 气,打开消解罐盖。 表 1 微波消解升温程序 步骤 升温时间(min) 目标温度(℃) 保持时间(min) 1 5 100 2 2 5 150 3 3 5 180 25 把玻璃小漏斗插于 50mL 容量瓶的瓶口,用慢速定量滤纸将消解后溶液过滤、转移入容 量瓶中,实验用水洗涤溶样杯及沉淀,将所有洗涤液并入容量瓶中,最后用实验用水定容至 标线,混匀。 6.4 试料的制备 分取 10.0mL 试液(6.3)置于 50mL 容量瓶中,按照表 2 加入盐酸(4.1)、硫脲和抗坏 血酸混合溶液(4.10),混匀。室温放置 30min,用实验用水定容至标线,混匀。 表 2 定容 50mL 时试剂加入量 单位:mL 名称 汞 砷、铋、锑 硒 盐酸(4.1) 2.5 5.0 10.0 硫脲和抗坏血酸混合溶液(4.10) - 10.0 - 注:室温低于 15℃时,置于 30℃水浴中保温 20min。 6.5 样品干物质含量和含水率的测定 按照 HJ 613 测定土壤样品的干物质含量,按照 GB 17378.5 测定沉积物样品的含水率。 7 分析步骤 7.1 原子荧光光度计的调试 原子荧光光度计开机预热,按照仪器使用说明书设定灯电流、负高压、载气流量、屏蔽 气流量等工作参数,参考条件见表 3。 表 3 原子荧光光度计的工作参数 元素 名称 灯电流 (mA) 负高压 (V) 原子化器温度 (℃) 载气流量 (mL/min) 屏蔽气流量 (mL/min) 灵敏线波长 (nm) 汞 15~40 230~300 200 400 800~1000 253.7 砷 40~80 230~300 200 300~400 800 193.7 硒 40~80 230~300 200 350~400 600~1000 196.0 铋 40~80 230~300 200 300~400 800~1000 306.8 锑 40~80 230~300 200 200~400 400~700 217.6 7.2 校准 7.2.1 校准系列的制备 7.2.1.1 汞的校准系列 分别移取 0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml 汞标准使用液(4.12.3)于 50ml 容量 瓶中,分别加入 2.5ml 盐酸(4.1),用实验用水定容至标线,混匀。 7.2.1.2 砷的校准系列 分别移取 0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml 砷标准使用液(4.13.3)于 50ml 容量 瓶中,分别加入 5.0ml 盐酸(4.1)、10.0ml 硫脲和抗坏血酸混合溶液(4.10),室温放置 30min (室温低于 15℃时,置于 30℃水浴中保温 20min),用实验用水定容至标线,混匀。 7.2.1.3 硒的校准系列 分别移取 0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml 硒标准使用液(4.14.3)于 50ml 容量 瓶中,分别加入 10.0ml 盐酸(4.1),室温放置 30min(室温低于 15℃时,置于 30℃水浴中 保温 20min),用实验用水定容至标线,混匀。 7.2.1.4 铋的校准系列 分别移取 0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml 铋标准使用液(4.15.3)于 50ml 容量 瓶中,分别加入 5.0ml 盐酸(4.1)、10.0ml 硫脲和抗坏血酸混合溶液(4.10),用实验用水定 容至标线,混匀。 7.2.1.5 锑的校准系列 分别移取 0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml 锑标准使用液(4.16.3)于 50ml 容量 瓶中,分别加入 5.0ml 盐酸(4.1)、10.0ml 硫脲和抗坏血酸混合溶液(4.10),室温放置 30min (室温低于 15℃时,置于 30℃水浴中保温 20min),用实验用水定容至标线,混匀。 汞、砷、硒、铋、锑的校准系列溶液浓度见表 4。 表 4 各元素校准系列溶液浓度 单位:µg/L 元素 标准系列 汞 0.00 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 砷 0.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 硒 0.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 铋 0.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 锑 0.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 7.3 绘制校准曲线 以硼氢化钾溶液(4.9.1 或 4.9.2)为还原剂、5+95 盐酸溶液(4.5)为载流,由低浓度 到高浓度顺次测定校准系列标准溶液的原子荧光强度。用扣除零浓度空白的校准系列原子荧 光强度为纵坐标,溶液中相对应的元素浓度(μg/L)为横坐标,绘制校准曲线。 7.4 空白试验 按照 6.3、6.4 和 7.5 相同的试剂和步骤进行空白试验。 7.5 测定 将制备好的试料导入原子荧光光度计中,按照与绘制校准曲线相同仪器工作条件进行测 定。如果被测元素浓度超过校准曲线浓度范围,应稀释后重新进行测定。 同时将制备好的空白试料导入原子荧光光度计中,按照与绘制校准曲线相同仪器工作条 件进行测定。 8 结果计算与表示 8.1 结果计算 8.1.1 土壤样品的结果计算 土壤中元素(汞、砷、硒、铋、锑)含量ω 1(mg/kg)按照公式(1)进行计算: 200 1 10 ××−= Vwm VV dm ρρω (1) 式中:ω 1--土壤中元素的含量,mg/kg; ρ --由校准曲线查得测定试液中元素的浓度,µg/L; ρ 0--空白溶液中元素的测定浓度,µg/L; V0--微波消解后试液的定容体积; V1--分取试液的体积,mL; V2--分取后测定试液的定容体积,mL; m --称取样品的质量,g; dmw --样品的干物质含量,%。 8.1.2 沉积物样品的结果计算 沉积物中元素(汞、砷、硒、铋、锑)含量(mg/kg)按照公式(2)进行计算: 200 2 10)1( ××−= Vfm VVρρω (2) 式中:ω 2--沉积物中元素的含量,mg/kg; ρ --由校准曲线查得测定试液中元素的浓度,µg/L; ρ 0--空白溶液中元素的测定浓度,µg/L; V0--微波消解后试液的定容体积; V1--分取试液的体积,mL; V2--分取后测定试液的定容体积,mL; m --称取样品的质量,g; f --样品的含水率,%。 8.2 结果表示 当测定结果小于1mg/kg时,小数点后数字最多保留至三位;当测定结果大于1mg/kg时, 保留三位有效数字。 9 精密度和准确度 9.1 精密度 由六家实验室对汞、砷、硒、铋、锑的标准样品进行测定,实验室内相对标准偏差(%) 分别为汞 1.44~11.7、砷 0.67~8.91、硒 0.79~23.1、铋 1.47~19.4、锑 1.83~11.7;实验室 间相对标准偏差(%)分别为汞 3.42~11.2、砷 3.14~4.44、硒 3.92~9.46、铋 4.92~7.59、 锑 3.35~9.95;重复性限(mg/kg)分别为汞 0.003~0.006、砷 0.298~3.03、硒 0.013~0.025、 铋 0.019~0.299、锑 0.049~0.363;再现性限(mg/kg)分别为汞 0.003~0.007、砷 0.320~ 3.55、硒 0.017~0.029、铋 0.019~0.485、锑 0.068~0.655。精密度试验汇总结果详见附录 A。 9.2 准确度 由六家实验室对汞、砷、硒、铋、锑的标准样品进行测定,相对误差(%)分别为汞-12.5~ 12.5、砷-7.5~4.7、硒-25.0~8.6、铋-12.7~8.8、锑-15.8~11.1。准确度试验汇总结果详见附 录 A。 10 质量保证和质量控制 10.1 每批样品至少测定 2 个全程空白,空白样品需使用和样品完全一致的消解程序,测定 结果应低于方法测定下限。 10.2 根据批量大小,每批样品需测定 1~2 个含目标元素的标准物质,测定结果必须在可 以控制的范围内。 10.3 在每批次(小于 10 个)或每 10 个样品中,应至少做 10%样品的重复消解。 10.4 若样品消解过程产生压力过大造成泄压而破坏其密闭系统,则此样品数据不应采用。 10.5 本标准规定校准曲线的相关系数应不小于 0.999。 11 废物处理 实验过程中产生的废液不可随意倾倒,应按照规定委托有资质的单位进行处置。 12 注意事项 12.1 硝酸和盐酸具有强腐蚀性,样品消解过程应在通风橱内进行,实验人员应注意佩戴防 护器具。 12.2 实验所用的玻璃器皿均需用(1+1)硝酸溶液浸泡24小时后,依次用自来水、实验用 水洗净。 12.3 消解罐的日常清洗和维护步骤:先进行一次空白消解(加入6mL盐酸(4.1),再慢慢 加入2mL硝酸(4.2),混匀。),以去除内衬管和密封盖上的残留;用水和软刷仔细清 洗内衬管和压力套管;将内衬管和陶瓷外套管放入烘箱,在200~250 °C温度下加热 至少4小时,然后在室温下自然冷却。 附录 A (资料性附录) 精密度和准确度汇总数据 六家实验室分别测定的精密度和准确度试验汇总结果,见附表 1。 附表 1 方法的精密度和准确度 平均值 (mg/kg) 保证值 (mg/kg) 实验室内 相对标准 偏差(%) 实验室间 相对标准 偏差(%) 重复性 限 r (mg/kg) 再现性 限 R (mg/kg) 相对 误差 (%) 相对误差 最终值 (%) 0.012 0.011±0.002 4.56~11.7 5.00 0.003 0.003 0~10.6 6.3±9.9 0.038 0.037±0.004 1.44~11.1 3.42 0.006 0.007 -2.7~7.2 3.0±6.7 0.016 0.016±0.003 5.56~11.0 11.2 0.004 0.006 -12.5~12.5 0.3±18.8 1.90 2.0±0.2 2.58~7.42 3.14 0.298 0.320 -7.5~0 -3.0±6.2 18.0 18±2 1.......
相关标准:     HJ 679-2013     HJ 681-2013     HJ 491-2019
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