路径: 主页 > HJ > 第7页 > HJ 712-2014 | 标准编号 | HJ 712-2014 (HJ712-2014) | | 中文名称 | 固体废物 总磷的测定 偏钼酸铵分光光度法 | | 英文名称 | Solid waste-Determination of total phosphorus. Ammonium metamolybdate spectrophotomtric method | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z13 | | 字数估计 | 9,949 | | 发布日期 | 11/27/2014 | | 实施日期 | 1/1/2015 | | 引用标准 | HJ/T 20 | | 标准依据 | 环境保护部公告2014年第77号 | | 发布机构 | 生态环境部 | | 范围 | 本标准规定了测定固体废物中总磷的偏钼酸按分光光度法。本标准适用于可粉碎的固态或半固态固体废物中总磷的测定。当取样量为0.5g, 定容体积为50ml, 使用30mm比色皿时, 本标准的方法检出限为3mg/kg, 测定下限为12mg/kg。 | HJ 712-2014: 固体废物 总磷的测定 偏钼酸铵分光光度法
HJ 712-2014 英文名称: Solid waste-Determination of total phosphorus.Ammonium metamolybdate spectrophotomtric method
中华人民共和国国家环境保护标准
固体废物 总磷的测定
偏钼酸铵分光光度法
1 适用范围
本标准规定了测定固体废物中总磷的偏钼酸铵分光光度法。
本标准适用于可粉碎的固态或半固态固体废物中总磷的测定。
当取样量为 0.5 g，定容体积为 50 ml，使用 30 mm比色皿时，本标准的方法检出限为 3mg/kg，测定下限为 12 mg/kg。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
5.1 浓硝酸：ρ（HNO3）=1.40 g/ml，优级纯。
5.2 浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml。
5.3 硫酸溶液：c（H2SO4）=0.5 mol/L
量取 5.5 ml 浓硫酸（5.2）缓慢倒入少量水中，稀释至 200 ml。
5.4 碳酸钠溶液：w（Na2CO3）=10%
称取 10 g碳酸钠（Na2CO3）溶于 100 ml水中。
5.5 磷酸二氢钾（KH2PO4）：优级纯。
取适量磷酸二氢钾（KH2PO4）于称量瓶中，置于 105℃烘干 2 h，干燥箱内冷却，备用。
5.6 钼酸铵溶液： ρ[(NH4)6Mo7O24·4H2O]=62.5 g/L
称取 25 g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于 400 ml水中。
5.7 偏钒酸铵溶液： ρ[NH4VO3]=2.27 mg/L
称取 1.25 g偏钒酸铵（NH4VO3）溶于 300 ml沸水中，冷却后，加入 250 ml浓硝酸（5.1），冷却至室温。
25.8 钼酸铵-偏钒酸铵混合溶液
将钼酸铵溶液（5.6）缓慢加入偏钒酸铵溶液（5.7）中，用水稀释至 1000 ml。置于冰箱 2～
5℃保存，至少能稳定一年，若发生浑浊，则弃去重新配置。
5.9 磷标准贮备液：ρ（P）=1000 mg/L
称取 4.3940 g磷酸二氢钾（5.5）溶于约 200 ml水中，加入 5 ml浓硫酸（5.2），移至 1000
ml容量瓶中，加水定容至标线，混匀。该溶液贮存于棕色试剂瓶中，有效期为一年。或直接购买市售有证标准溶液。
5.10 磷标准使用液：ρ（P）=20 mg/L
移取 10.00 ml磷标准贮备液（5.9）于 500 ml容量瓶中，用水定容，该溶液临用现配。
5.11 指示剂：2,6-二硝基酚（C6H4N2O5）或 2,4-二硝基酚（C6H4N2O5）
称取 0.2 g 2,6-二硝基酚或 2,4-二硝基酚溶于 100 ml水中。
6 仪器和设备
6.1 可见光分光光度计：配有 30 mm玻璃比色皿。
6.2 微波消解仪：最大功率 1600 W。
6.3 电热消解器：微波消解罐专用（50～200℃、输出功率 1600 W）。
6.4 电热板：50～200℃、输出功率 3000 W。
6.5 分析天平：精度为 0.0001 g。
6.6 具塞比色管：50 ml。
6.7 一般实验室常用仪器和设备。
7 样品
7.1 采集、保存与制备按照 HJ/T 20的相关规定采集和保存制备样品。
7.2 试样的制备
称取约 0.2～0.5 g样品（精确至 0.0001 g），置于微波消解罐中，用适量的水润湿样品，
加入 10 ml浓硝酸（5.1），加盖后冷消解过夜（至少 16小时），然后放入微波消解仪消解（升
温程序参照表 1），消解完毕后冷却。将微波消解罐放入电热消解器约 160℃赶酸至样品呈粘
稠状。若用电热板赶酸，可将消解液完全转移至玻璃烧杯后放在电热板上约 160℃加热至样品
呈粘稠状。如试液不呈灰白色则说明消解未完全，等冷却至室温后再加适量浓硝酸（5.1），继
续进行微波消解和赶酸直至样品呈灰白色。取下微波消解罐冷却至室温，将样品全部转移至
50 ml比色管中，加水至 50 ml刻度，摇匀，静置，取上清液待测。
8.1校准曲线
移取 0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00，12.00，14.00 ml磷标准使用液（5.10）于 50.0
ml比色管中，加水至 25 ml刻度线。然后加入 2滴指示剂（5.11），用硫酸溶液（5.3）或碳酸
钠溶液（5.4）调至溶液呈淡黄色，再加入 10 ml钼酸铵-偏钒酸铵混合溶液（5.8），用水定容
至 50.0 ml，室温下放置 30 min。磷标准系列浓度分别为 0.00， 0.80，1.60，2.40，3.20，4.00，
4.80，5.60 mg/L，以水作参比，在波长 420 nm处用 30 mm比色皿进行比色。以扣除零浓度的
校正吸光度值为纵坐标，磷浓度（mg/L）为横坐标，建立校准曲线。
8.2测定
移取 10.00 ml试样（7.2）于 50.0 ml比色管中，用水稀释至 25 ml刻度，加入 2滴指示剂
（5.11），用硫酸溶液（5.3）或碳酸钠溶液（5.4）调至溶液呈淡黄色，然后按照校准（8.1）操作步骤，测量吸光度。
注 2：如试样中总磷浓度过高，测定时可适当减少试样体积。
注 3：当试样有一定浊度-色度时，对样品的测定结果可能会产生影响。可在 50 ml具塞比色管中，分取与样
品测定相同体积的试样，按照（8.1）步骤，不加钼酸铵-偏钒酸铵混合溶液，测定校正吸光度。将试样的吸光度
减去校正吸光度，然后进行计算。
8.3实验室空白试验
不加固废样，按照试料的制备（7.2）和测定（8.2）相同步骤，进行显色和测量。
9 结果计算与表示
9.1 结果计算固体废物样品中总磷的含量（mg/kg），按照公式（1）进行计算。
9.2 结果表示
测定结果大于等于 100 mg/kg时，保留三位有效数字。
410 精密度和准确度
10.1 精密度
6家实验室对浓度为 560 mg/kg、693 mg/kg、1.03×104mg/kg的固体废物统一样品（实际
样品）进行测定，实验室内相对标准偏差分别为 1.0%～1.6%、1.3%～2.8%、3.6%～6.4%，实
验室间相对标准偏差分别为 0.7%、2.8%、4.6%，重复性限分别为 21 mg/kg、45 mg/kg、1.60×103
mg/kg，再现性限分别为 23 mg/kg、67 mg/kg 、1.96×103 mg/kg。
10.2 准确度
6家实验室对浓度为（560±18）mg/kg的有证土壤标准样品进行了测定，实验室内相对误
差为-0.6%～1.4%，相对误差最终值为(0.4±1.4)%。6家实验室对浓度为 693 mg/kg、1.03×104
mg/kg的固体废物统一样品进行加标回收率的测定，加标量均为 50 μg，加标回收率为：97.9%、
96.0%，加标回收率最终值为 97.9%±9.4%、96.0%±8.6%。
11 质量保证和质量控制
11.1 校准曲线的相关系数应大于等于 0.999。
11.2 每批样品应做两个空白试验，其测试结果应低于检测下限。
11.3 每批样品应至少测定 10%的平行双样，样品量少于 10个时，应至少测定......
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