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[PDF] HJ 799-2016 - 自动发货, 英文版

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HJ 799-2016 英文版 135 HJ 799-2016 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 环境空气 颗粒物中水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法 有效

基本信息
标准编号 HJ 799-2016 (HJ799-2016)
中文名称 环境空气 颗粒物中水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法
英文名称 Ambient Air - Determination of the water soluble anions (F-, Cl-, Br-, NO2-, NO3-, PO43-, SO32-, SO42-) from atmospheric particles - Ion chromatography
行业 环保行业标准
中标分类 Z15
字数估计 16,166
发布日期 2016-05-13
实施日期 2016-08-01
引用标准 GB/T 15265; GB/T 15432; HJ 93; HJ 618; HJ/T 194; HJ/T 374; HJ/T 375
起草单位 甘肃省环境监测中心站
归口单位 环境保护部科技标准司
标准依据 环境保护部公告2016年第39号
范围 本标准规定了测定环境空气颗粒物中水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的离子色谱法。本标准适用于环境空气颗粒物(包括TSP、PM10、PM2.5、降尘等)中8种水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定。

HJ 799-2016: 环境空气 颗粒物中水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法
HJ 799-2016 英文名称: Ambient Air - Determination of the water soluble anions (F-, Cl-, Br-, NO2-, NO3-, PO43-, SO32-, SO42-) from atmospheric particles - Ion chromatography
中华人民共和国国家环境保护标准
环境空气 颗粒物中水溶性阴离子(F-、
Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、
SO42-)的测定 离子色谱法
环 境 保 护 部 发 布
1 适用范围
本标准规定了测定环境空气颗粒物中水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、
SO32
-、SO42-)的离子色谱法。
本标准适用于环境空气颗粒物(包括 TSP、PM10、PM2.5、降尘等)中 8 种水溶性阴离子
(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定。
环境空气颗粒物滤膜样品,当采样体积为 60 m3(标准状态),提取液体积为 100 ml,
进样体积为 25 µl 时,本方法的检出限为 0.010 μg/m3 ~ 0.085 μg/m3,测定下限为 0.040 μg/m3 ~
0.340 μg/m3;降尘样品,当取样量为 0.100 g,提取液体积为 100 ml,进样体积为 25 µl 时,
本方法的检出限为 0.006 mg/g ~ 0.051 mg/g,测定下限为 0.024 mg/g ~ 0.204 mg/g。详见附录
A。
注 1:本方法也适用于在特殊天气下,采集的颗粒物(如沙尘气溶胶和沙尘暴降尘)样品的分析。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适
用于本标准。
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
4 方法原理
采集的环境空气颗粒物样品,经去离子水超声提取、阴离子色谱柱交换分离后,用抑制
型电导检测器检测。根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。
5 干扰及消除
5.1 对保留时间相近的 2 种阴离子,当其浓度相差较大而影响低浓度离子的测定时,可通过
稀释、调节流速、改变碳酸钠和碳酸氢钠浓度比例,或选用氢氧根淋洗等方式消除和减少干
扰。
5.2 当选用碳酸钠和碳酸氢钠淋洗液,水负峰干扰 F-的测定时,可在样品与标准溶液中分
别加入适量相同浓度和等体积的淋洗液,以减小水负峰对 F-的干扰。
6 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为电阻率≥18
MΩ·cm(25℃),并经过 0.45 µm 微孔滤膜过滤的去离子水。
6.1 氟化钠(NaF):优级纯,使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存。
6.2 氯化钠(NaCl):优级纯,使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存。
6.3 溴化钾(KBr):优级纯,使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存。
6.4 亚硝酸钠(NaNO2):优级纯,使用前应置于干燥器中平衡 24 h。
6.5 硝酸钾(KNO3):优级纯,使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存。
6.6 磷酸二氢钾(KH2PO4):优级纯,使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中
保存。
6.7 亚硫酸钠(Na2SO3):优级纯,使用前应置于干燥器中平衡 24 h。
6.8 甲醛(CH2O):纯度 40 %。
6.9 无水硫酸钠(Na2SO4):优级纯,使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中
保存。
6.10 碳酸钠(Na2CO3):使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存。
6.11 碳酸氢钠(NaHCO3):使用前应置于干燥器中平衡 24 h。
6.12 氢氧化钠(NaOH):优级纯。
6.13 氟离子标准贮备液:ρ(F-)= 1000 mg/L。
准确称取 2.2100 g 氟化钠(6.1)溶于适量水中,全量转入 1000 ml 容量瓶,用水稀释定
容至标线,混匀。转移至聚乙烯瓶中,于 4℃以下冷藏、避光和密封可保存 6 个月。亦可购
买市售有证标准物质。
6.14 氯离子标准贮备液:ρ(Cl-)= 1000 mg/L。
准确称取 1.6485 g 氯化钠(6.2)溶于适量水中,全量转入 1000 ml 容量瓶,用水稀释定
容至标线,混匀。转移至聚乙烯瓶中,于 4℃以下冷藏、避光和密封可保存 6 个月。亦可购
买市售有证标准物质。
6.15 溴离子标准贮备液:ρ(Br-)= 1000 mg/L。
准确称取 1.4875 g 溴化钾(6.3)溶于适量水中,全量转入 1000 ml 容量瓶,用水稀释定
容至标线,混匀。转移至聚乙烯瓶中,于 4℃以下冷藏、避光和密封可保存 6 个月。亦可购
买市售有证标准物质。
6.16 亚硝酸根标准贮备液:ρ(NO2-)=1000 mg/L。
准确称取 1.4997 g 亚硝酸钠(6.4)溶于适量水中,全量转入 1000 ml 容量瓶,用水稀释
定容至标线,混匀。转移至聚乙烯瓶中,于 4℃以下冷藏、避光和密封可保存 1 个月。亦可
购买市售有证标准物质。
6.17 硝酸根标准贮备液:ρ(NO3-)= 1000 mg/L。
准确称取 1.6304 g 硝酸钾(6.5)溶于适量水中,全量转入 1000 ml 容量瓶,用水稀释定
容至标线,混匀。转移至聚乙烯瓶中,于 4℃以下冷藏、避光和密封可保存 6 个月。亦可购
买市售有证标准物质。
6.18 磷酸根标准贮备液:ρ(PO43-)= 1000 mg/L。
准确称取 1.4316 g 磷酸二氢钾(6.6)溶于适量水中,全量转入 1000 ml 容量瓶,用水稀
释定容至标线,混匀。转移至聚乙烯瓶中,于 4℃以下冷藏、避光和密封可保存 1 个月。亦
可购买市售有证标准物质。
6.19 亚硫酸根标准贮备液:ρ(SO32-)= 1000 mg/L。
准确称取 1.5750 g 亚硫酸钠(6.7)溶于适量水中,全量转入 1000 ml 容量瓶,加入 1 ml
甲醛(6.8)进行固定(为防止 SO32-氧化),用水稀释定容至标线,混匀。转移至聚乙烯瓶中,
于 4℃以下冷藏、避光和密封可保存 1 个月。
6.20 硫酸根标准贮备液:ρ(SO42-)= 1000 mg/L。
准确称取 1.4792 g 无水硫酸钠(6.9)溶于适量水中,全量转入 1000 ml 容量瓶,用水稀
释定容至标线,混匀。转移至聚乙烯瓶中,于 4℃以下冷藏、避光和密封可保存 6 个月。亦
可购买市售有证标准物质。
6.21 混合标准使用液
分别移取 10.0 ml 氟离子标准贮备液(6.13)、100.0 ml 氯离子标准贮备液(6.14)、10.0
ml 溴离子标准贮备液(6.15)、10.0 ml 亚硝酸根标准贮备液(6.16)、100.0 ml 硝酸根标准
贮备液(6.17)、50.0 ml 磷酸根标准贮备液(6.18)、50.0 ml 亚硫酸根标准贮备液(6.19)、
200.0 ml 硫酸根标准贮备液(6.20)于 1000 ml 容量瓶中,用水稀释定容至标线,混匀。配制
成含有 10 mg/L 的 F-、100 mg/L 的 Cl-、10 mg/L 的 Br-、10 mg/L 的 NO2-、100 mg/L 的 NO3-、
50 mg/L 的 PO43-、50 mg/L 的 SO32- 和 200 mg/L 的 SO42-的混合标准使用液。
6.22 淋洗液
根据仪器型号及色谱柱说明书使用条件进行配制。以下给出的淋洗液条件供参考。
6.22.1 碳酸盐淋洗液 I:c(Na2CO3)= 6.0 mmol/L,c(NaHCO3)= 5.0 mmol/L。
准确称取 1.2720 g 碳酸钠(6.10)和 0.8400 g 碳酸氢钠(6.11),分别溶于适量水中,全
量转入 2000 ml 容量瓶,用水稀释定容至标线,混匀。
6.22.2 碳酸盐淋洗液 II:c(Na2CO3)= 3.2 mmol/L,c(NaHCO3)= 1.0 mmol/L。
准确称取 0.6784 g 碳酸钠(6.10)和 0.1680 g 碳酸氢钠(6.11),分别溶于适量水中,全
量转入 2000 ml 容量瓶,用水稀释定容至标线,混匀。
46.22.3 氢氧根淋洗液(由仪器自动在线生成或手工配制)
6.22.3.1 氢氧化钾淋洗液:由淋洗液自动电解发生器在线生成。
6.22.3.2 氢氧化钠淋洗液:c(NaOH)= 100 mmol/L。
准确称取 100.0 g 氢氧化钠(6.12),加入 100 ml 水,搅拌至完全溶解,于聚乙烯瓶中静
置 24 h,制得氢氧化钠贮备液,于 4℃以下冷藏、避光和密封可保存 3 个月。
移取 5.20 ml 上述氢氧化钠贮备液于 1000 ml,用水稀释定容至标线,混匀后立即转移至
淋洗液瓶中,可加氮气保护,以减缓碱性淋洗液吸收空气中的 CO2 而失效。
7 仪器和设备
7.1 环境空气颗粒物采样器:采样装置由采样头、采样泵和流量计组成。采样头配备不同切
割器可采集 TSP、PM10和 PM2.5 颗粒物;流量计为中流量,量程 60 L/min ~125 L/min;流量
示值误差≤2%;其他性能和技术指标应符合 HJ 93、HJ/T 194、HJ/T 374、HJ/T 375 的有关规
定。
7.2 环境空气降尘样品集尘缸。
7.3 采样滤膜:选用优质空白值较低的玻璃纤维、石英或其它材质的滤膜,并能满足颗粒物
采样技术要求的产品。
7.4 离子色谱仪:由离子色谱仪、操作软件及所需附件组成的分析系统。
7.4.1 色谱柱:阴离子分离柱(聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯/聚乙烯醇基质,具有烷基季铵或
烷醇季铵功能团、亲水性、高容量色谱柱)和阴离子保护柱。一次进样可测定本方法规定的
8 种水溶性阴离子,峰的分离度不低于 1.5。
7.4.2 阴离子抑制器。
7.4.3 电导检测器。
7.5 滤膜盒:聚四氟乙烯(PTFE)或聚苯乙烯(PS)材质。
7.6 样品瓶:硬质玻璃或聚乙烯材质,容积≥100 ml,带螺旋盖。
7.7 超声波清洗器:频率 40 KHz ~ 60 KHz。
7.8 抽气过滤装置:配有孔径≤0.45 µm 的醋酸纤维或聚乙烯滤膜。
7.9 样品管:聚丙烯(PP)或聚四氟乙烯(PTFE)材质,具螺旋盖。
7.10 一次性水系微孔滤膜针筒过滤器:孔径 0.45 μm。
7.11 一次性注射器:1 ml ~10 ml。
7.12 一般实验室常用仪器和设备。
8 样品
8.1 环境空气颗粒物滤膜样品的采集
按照 HJ 618、GB/T 15432 和 HJ/T 194 的相关规定执行。采样流量 100 L/min,采样时间
24 h±1 h。
8.2 环境空气颗粒物降尘样品的采集
采样前不能在集尘缸内加入硫酸铜、防冻液等化学试剂,采样时间 30 d±2 d;其它采样
要求按照 GB/T 15265 的相关规定执行。
8.3 样品的运输和保存
环境空气颗粒物滤膜样品:在运输和保存时应存放于滤膜盒(7.5)中,避免折叠或挤压;
并在无刺激性气体、避免阳光照射的常温环境条件下,置于干燥器内密封保存,7 d 内完成测
定。环境空气降尘样品:置于样品瓶中,在干燥器内保存,30 d 内完成测定。
8.4 试样的制备
8.4.1 颗粒物滤膜试样的制备
小心剪取 1/4 张~1 张颗粒物滤膜样品,放入样品瓶(7.6),加入 100.0 ml 实验用水浸没
滤膜,加盖浸泡 30 min 后,置于超声波清洗器(7.7)中超声提取 20 min。提取液经抽气过
滤装置(7.8)过滤后,倾入样品管(7.9)通过离子色谱仪的自动进样器直接进样测定。也可
用带有水系微孔滤膜针筒过滤器(7.10)的一次性注射器(7.11)手动进样测定。
8.4.2 降尘试样的制备
准确称取 0.1000 g 降尘样品,全量转入样品瓶(7.6)中,加水总量为 100.0 ml。将其置
于超声波清洗器(7.7)内超声提取 20 min。提取液经抽气过滤装置(7.8)过滤后,制备成
环境空气降尘试样,待测。当降尘样品不足 0.1000 g 时,可酌量称取。
8.5 实验室空白试样的制备
颗粒物滤膜实验室空白试样:使用与样品采集同批次的空白滤膜,按照与颗粒物滤膜试
样的制备(8.4.1)相同步骤制备。降尘实验室空白试样:不称取降尘样品,按照与降尘试样
的制备(8.4.2)相同步骤制备。
8.6 全程序空白试样的制备
将与样品采集同批次的空白滤膜带至采样现场,不采集颗粒物样品,按照样品的运输和
保存(8.3)要求,与样品一起带回实验室,按照与颗粒物滤膜试样的制备(8.4.1)相同步骤
制备。
9 分析步骤
9.1 离子色谱分析参考条件
根据仪器使用说明书优化测量条件或参数,可按照实际样品的基体及组成优化淋洗液浓
度。以下给出的离子色谱分析条件供参考。
9.1.1 参考条件 1
阴离子分离柱(7.4.1)。碳酸盐淋洗液 I(6.22.1),流速:1.0 ml/min,抑制型电导检测
器,连续自循环再生抑制器;或者碳酸盐淋洗液 II(6.22.2),流速:0.7 ml/min,抑制型电
导检测器,连续自循环再生抑制器,CO2 抑制器。进样量:25 µl。此参考条件下的标准溶液
色谱图见附录 C 中的图 C.1 和图 C.2。
9.1.2 参考条件 2
阴离子分离柱(7.4.1)。氢氧根淋洗液(6.22.3),流速:1.2 ml/min,梯度淋洗条件见
表 1,抑制型电导检测器,连续自循环再生抑制器。进样量:25 µl。此参考条件下的标准溶
液色谱图见附录 C 中的图 C.3。
9.2 标准曲线的绘制
分别准确移取 0.00 ml、1.00 ml、2.00 ml、5.00 ml、10.0 ml、20.0 ml 混合标准使用液(6.21)
置于一组 100 ml 容量瓶中,用水定容至标线,混匀。配制成 6 个不同浓度的混合标准系列,
标准系列质量浓度见表 2。可根据被测样品的浓度确定合适的标准系列浓度范围。按其浓度
由低到高的顺序依次注入离子色谱仪,记录峰面积(或峰高)。以各离子的质量浓度为横坐标,
峰面积(或峰高)为纵坐标,绘制......
相关标准:     HJ 800-2016     HJ 801-2016     HJ 759-2023
英文版PDF:HJ 799-2016     HJ 799-2016  HJ 799  HJ799   GB/T 14675-1993  GB/T14675  GBT14675   GB/T 15516-1995  GB/T15516  GBT15516
   
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