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HJ 799-2016
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英文版
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HJ 799-2016
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环境空气 颗粒物中水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法
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有效
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| 标准编号 | HJ 799-2016 (HJ799-2016) | | 中文名称 | 环境空气 颗粒物中水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法 | | 英文名称 | Ambient Air - Determination of the water soluble anions (F-, Cl-, Br-, NO2-, NO3-, PO43-, SO32-, SO42-) from atmospheric particles - Ion chromatography | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z15 | | 字数估计 | 16,166 | | 发布日期 | 2016-05-13 | | 实施日期 | 2016-08-01 | | 引用标准 | GB/T 15265; GB/T 15432; HJ 93; HJ 618; HJ/T 194; HJ/T 374; HJ/T 375 | | 起草单位 | 甘肃省环境监测中心站 | | 归口单位 | 环境保护部科技标准司 | | 标准依据 | 环境保护部公告2016年第39号 | | 范围 | 本标准规定了测定环境空气颗粒物中水溶性阴离子（F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的离子色谱法。本标准适用于环境空气颗粒物(包括TSP、PM10、PM2.5、降尘等)中8种水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定。 | HJ 799-2016: 环境空气 颗粒物中水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法
HJ 799-2016 英文名称: Ambient Air - Determination of the water soluble anions (F-, Cl-, Br-, NO2-, NO3-, PO43-, SO32-, SO42-) from atmospheric particles - Ion chromatography
中华人民共和国国家环境保护标准
环境空气 颗粒物中水溶性阴离子（F-、
Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、
SO42-）的测定 离子色谱法
环 境 保 护 部 发 布
1 适用范围
本标准规定了测定环境空气颗粒物中水溶性阴离子（F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、
SO32
-、SO42-)的离子色谱法。
本标准适用于环境空气颗粒物（包括 TSP、PM10、PM2.5、降尘等）中 8 种水溶性阴离子
（F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定。
环境空气颗粒物滤膜样品，当采样体积为 60 m3（标准状态），提取液体积为 100 ml，
进样体积为 25 µl 时，本方法的检出限为 0.010 μg/m3 ~ 0.085 μg/m3，测定下限为 0.040 μg/m3 ~
0.340 μg/m3；降尘样品，当取样量为 0.100 g，提取液体积为 100 ml，进样体积为 25 µl 时，
本方法的检出限为 0.006 mg/g ~ 0.051 mg/g，测定下限为 0.024 mg/g ~ 0.204 mg/g。详见附录
A。
注 1：本方法也适用于在特殊天气下，采集的颗粒物（如沙尘气溶胶和沙尘暴降尘）样品的分析。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适
用于本标准。
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
4 方法原理
采集的环境空气颗粒物样品，经去离子水超声提取、阴离子色谱柱交换分离后，用抑制
型电导检测器检测。根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
5 干扰及消除
5.1 对保留时间相近的 2 种阴离子，当其浓度相差较大而影响低浓度离子的测定时，可通过
稀释、调节流速、改变碳酸钠和碳酸氢钠浓度比例，或选用氢氧根淋洗等方式消除和减少干
扰。
5.2 当选用碳酸钠和碳酸氢钠淋洗液，水负峰干扰 F-的测定时，可在样品与标准溶液中分
别加入适量相同浓度和等体积的淋洗液，以减小水负峰对 F-的干扰。
6 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为电阻率≥18
MΩ·cm（25℃），并经过 0.45 µm 微孔滤膜过滤的去离子水。
6.1 氟化钠（NaF）：优级纯，使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
6.2 氯化钠（NaCl）：优级纯，使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
6.3 溴化钾（KBr）：优级纯，使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
6.4 亚硝酸钠（NaNO2）：优级纯，使用前应置于干燥器中平衡 24 h。
6.5 硝酸钾（KNO3）：优级纯，使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
6.6 磷酸二氢钾（KH2PO4）：优级纯，使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中
保存。
6.7 亚硫酸钠（Na2SO3）：优级纯，使用前应置于干燥器中平衡 24 h。
6.8 甲醛（CH2O）：纯度 40 %。
6.9 无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯，使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中
保存。
6.10 碳酸钠（Na2CO3）：使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
6.11 碳酸氢钠（NaHCO3）：使用前应置于干燥器中平衡 24 h。
6.12 氢氧化钠（NaOH）：优级纯。
6.13 氟离子标准贮备液：ρ（F-）= 1000 mg/L。
准确称取 2.2100 g 氟化钠（6.1)溶于适量水中，全量转入 1000 ml 容量瓶，用水稀释定
容至标线，混匀。转移至聚乙烯瓶中，于 4℃以下冷藏、避光和密封可保存 6 个月。亦可购
买市售有证标准物质。
6.14 氯离子标准贮备液：ρ（Cl-）= 1000 mg/L。
准确称取 1.6485 g 氯化钠（6.2)溶于适量水中，全量转入 1000 ml 容量瓶，用水稀释定
容至标线，混匀。转移至聚乙烯瓶中，于 4℃以下冷藏、避光和密封可保存 6 个月。亦可购
买市售有证标准物质。
6.15 溴离子标准贮备液：ρ（Br-）= 1000 mg/L。
准确称取 1.4875 g 溴化钾（6.3)溶于适量水中，全量转入 1000 ml 容量瓶，用水稀释定
容至标线，混匀。转移至聚乙烯瓶中，于 4℃以下冷藏、避光和密封可保存 6 个月。亦可购
买市售有证标准物质。
6.16 亚硝酸根标准贮备液：ρ（NO2-）=1000 mg/L。
准确称取 1.4997 g 亚硝酸钠（6.4）溶于适量水中，全量转入 1000 ml 容量瓶，用水稀释
定容至标线，混匀。转移至聚乙烯瓶中，于 4℃以下冷藏、避光和密封可保存 1 个月。亦可
购买市售有证标准物质。
6.17 硝酸根标准贮备液：ρ（NO3-)= 1000 mg/L。
准确称取 1.6304 g 硝酸钾（6.5)溶于适量水中，全量转入 1000 ml 容量瓶，用水稀释定
容至标线，混匀。转移至聚乙烯瓶中，于 4℃以下冷藏、避光和密封可保存 6 个月。亦可购
买市售有证标准物质。
6.18 磷酸根标准贮备液：ρ(PO43-)= 1000 mg/L。
准确称取 1.4316 g 磷酸二氢钾（6.6）溶于适量水中，全量转入 1000 ml 容量瓶，用水稀
释定容至标线，混匀。转移至聚乙烯瓶中，于 4℃以下冷藏、避光和密封可保存 1 个月。亦
可购买市售有证标准物质。
6.19 亚硫酸根标准贮备液：ρ（SO32-）= 1000 mg/L。
准确称取 1.5750 g 亚硫酸钠（6.7）溶于适量水中，全量转入 1000 ml 容量瓶，加入 1 ml
甲醛（6.8)进行固定（为防止 SO32-氧化），用水稀释定容至标线，混匀。转移至聚乙烯瓶中，
于 4℃以下冷藏、避光和密封可保存 1 个月。
6.20 硫酸根标准贮备液：ρ（SO42-）= 1000 mg/L。
准确称取 1.4792 g 无水硫酸钠（6.9）溶于适量水中，全量转入 1000 ml 容量瓶，用水稀
释定容至标线，混匀。转移至聚乙烯瓶中，于 4℃以下冷藏、避光和密封可保存 6 个月。亦
可购买市售有证标准物质。
6.21 混合标准使用液
分别移取 10.0 ml 氟离子标准贮备液（6.13）、100.0 ml 氯离子标准贮备液（6.14）、10.0
ml 溴离子标准贮备液（6.15）、10.0 ml 亚硝酸根标准贮备液（6.16）、100.0 ml 硝酸根标准
贮备液（6.17）、50.0 ml 磷酸根标准贮备液（6.18）、50.0 ml 亚硫酸根标准贮备液（6.19）、
200.0 ml 硫酸根标准贮备液（6.20）于 1000 ml 容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。配制
成含有 10 mg/L 的 F-、100 mg/L 的 Cl-、10 mg/L 的 Br-、10 mg/L 的 NO2-、100 mg/L 的 NO3-、
50 mg/L 的 PO43-、50 mg/L 的 SO32- 和 200 mg/L 的 SO42-的混合标准使用液。
6.22 淋洗液
根据仪器型号及色谱柱说明书使用条件进行配制。以下给出的淋洗液条件供参考。
6.22.1 碳酸盐淋洗液 I：c（Na2CO3）= 6.0 mmol/L，c（NaHCO3）= 5.0 mmol/L。
准确称取 1.2720 g 碳酸钠（6.10）和 0.8400 g 碳酸氢钠（6.11），分别溶于适量水中，全
量转入 2000 ml 容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。
6.22.2 碳酸盐淋洗液 II：c（Na2CO3）= 3.2 mmol/L，c（NaHCO3）= 1.0 mmol/L。
准确称取 0.6784 g 碳酸钠（6.10）和 0.1680 g 碳酸氢钠（6.11），分别溶于适量水中，全
量转入 2000 ml 容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。
46.22.3 氢氧根淋洗液（由仪器自动在线生成或手工配制）
6.22.3.1 氢氧化钾淋洗液：由淋洗液自动电解发生器在线生成。
6.22.3.2 氢氧化钠淋洗液：c（NaOH）= 100 mmol/L。
准确称取 100.0 g 氢氧化钠（6.12)，加入 100 ml 水，搅拌至完全溶解，于聚乙烯瓶中静
置 24 h，制得氢氧化钠贮备液，于 4℃以下冷藏、避光和密封可保存 3 个月。
移取 5.20 ml 上述氢氧化钠贮备液于 1000 ml，用水稀释定容至标线，混匀后立即转移至
淋洗液瓶中，可加氮气保护，以减缓碱性淋洗液吸收空气中的 CO2 而失效。
7 仪器和设备
7.1 环境空气颗粒物采样器：采样装置由采样头、采样泵和流量计组成。采样头配备不同切
割器可采集 TSP、PM10和 PM2.5 颗粒物；流量计为中流量，量程 60 L/min ~125 L/min；流量
示值误差≤2%；其他性能和技术指标应符合 HJ 93、HJ/T 194、HJ/T 374、HJ/T 375 的有关规
定。
7.2 环境空气降尘样品集尘缸。
7.3 采样滤膜：选用优质空白值较低的玻璃纤维、石英或其它材质的滤膜，并能满足颗粒物
采样技术要求的产品。
7.4 离子色谱仪：由离子色谱仪、操作软件及所需附件组成的分析系统。
7.4.1 色谱柱：阴离子分离柱（聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯/聚乙烯醇基质，具有烷基季铵或
烷醇季铵功能团、亲水性、高容量色谱柱）和阴离子保护柱。一次进样可测定本方法规定的
8 种水溶性阴离子，峰的分离度不低于 1.5。
7.4.2 阴离子抑制器。
7.4.3 电导检测器。
7.5 滤膜盒：聚四氟乙烯（PTFE）或聚苯乙烯（PS）材质。
7.6 样品瓶：硬质玻璃或聚乙烯材质，容积≥100 ml，带螺旋盖。
7.7 超声波清洗器：频率 40 KHz ~ 60 KHz。
7.8 抽气过滤装置：配有孔径≤0.45 µm 的醋酸纤维或聚乙烯滤膜。
7.9 样品管：聚丙烯（PP）或聚四氟乙烯（PTFE）材质，具螺旋盖。
7.10 一次性水系微孔滤膜针筒过滤器：孔径 0.45 μm。
7.11 一次性注射器：1 ml ~10 ml。
7.12 一般实验室常用仪器和设备。
8 样品
8.1 环境空气颗粒物滤膜样品的采集
按照 HJ 618、GB/T 15432 和 HJ/T 194 的相关规定执行。采样流量 100 L/min，采样时间
24 h±1 h。
8.2 环境空气颗粒物降尘样品的采集
采样前不能在集尘缸内加入硫酸铜、防冻液等化学试剂，采样时间 30 d±2 d；其它采样
要求按照 GB/T 15265 的相关规定执行。
8.3 样品的运输和保存
环境空气颗粒物滤膜样品：在运输和保存时应存放于滤膜盒（7.5）中，避免折叠或挤压；
并在无刺激性气体、避免阳光照射的常温环境条件下，置于干燥器内密封保存，7 d 内完成测
定。环境空气降尘样品：置于样品瓶中，在干燥器内保存，30 d 内完成测定。
8.4 试样的制备
8.4.1 颗粒物滤膜试样的制备
小心剪取 1/4 张~1 张颗粒物滤膜样品，放入样品瓶（7.6），加入 100.0 ml 实验用水浸没
滤膜，加盖浸泡 30 min 后，置于超声波清洗器（7.7）中超声提取 20 min。提取液经抽气过
滤装置（7.8）过滤后，倾入样品管（7.9）通过离子色谱仪的自动进样器直接进样测定。也可
用带有水系微孔滤膜针筒过滤器（7.10）的一次性注射器（7.11）手动进样测定。
8.4.2 降尘试样的制备
准确称取 0.1000 g 降尘样品，全量转入样品瓶（7.6）中，加水总量为 100.0 ml。将其置
于超声波清洗器（7.7）内超声提取 20 min。提取液经抽气过滤装置（7.8）过滤后，制备成
环境空气降尘试样，待测。当降尘样品不足 0.1000 g 时，可酌量称取。
8.5 实验室空白试样的制备
颗粒物滤膜实验室空白试样：使用与样品采集同批次的空白滤膜，按照与颗粒物滤膜试
样的制备（8.4.1）相同步骤制备。降尘实验室空白试样：不称取降尘样品，按照与降尘试样
的制备（8.4.2）相同步骤制备。
8.6 全程序空白试样的制备
将与样品采集同批次的空白滤膜带至采样现场，不采集颗粒物样品，按照样品的运输和
保存（8.3）要求，与样品一起带回实验室，按照与颗粒物滤膜试样的制备（8.4.1）相同步骤
制备。
9 分析步骤
9.1 离子色谱分析参考条件
根据仪器使用说明书优化测量条件或参数，可按照实际样品的基体及组成优化淋洗液浓
度。以下给出的离子色谱分析条件供参考。
9.1.1 参考条件 1
阴离子分离柱（7.4.1)。碳酸盐淋洗液 I（6.22.1），流速：1.0 ml/min，抑制型电导检测
器，连续自循环再生抑制器；或者碳酸盐淋洗液 II（6.22.2），流速：0.7 ml/min，抑制型电
导检测器，连续自循环再生抑制器，CO2 抑制器。进样量：25 µl。此参考条件下的标准溶液
色谱图见附录 C 中的图 C.1 和图 C.2。
9.1.2 参考条件 2
阴离子分离柱（7.4.1）。氢氧根淋洗液（6.22.3），流速：1.2 ml/min，梯度淋洗条件见
表 1，抑制型电导检测器，连续自循环再生抑制器。进样量：25 µl。此参考条件下的标准溶
液色谱图见附录 C 中的图 C.3。
9.2 标准曲线的绘制
分别准确移取 0.00 ml、1.00 ml、2.00 ml、5.00 ml、10.0 ml、20.0 ml 混合标准使用液（6.21）
置于一组 100 ml 容量瓶中，用水定容至标线，混匀。配制成 6 个不同浓度的混合标准系列，
标准系列质量浓度见表 2。可根据被测样品的浓度确定合适的标准系列浓度范围。按其浓度
由低到......
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