路径: 主页 > HJ > 第6页 > HJ 801-2016 | 标准编号 | HJ 801-2016 (HJ801-2016) | | 中文名称 | 环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法 | | 英文名称 | Ambient air and waste gas-Determination of amide compounds-Liquid chromatography | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z15 | | 字数估计 | 10,117 | | 发布日期 | 2016-05-13 | | 实施日期 | 2016-08-01 | | 引用标准 | GB/T 16157; HJ/T 194 | | 标准依据 | 环境保护部公告2016年第39号 | | 发布机构 | 生态环境部 | | 范围 | 本标准规定了测定环境空气和固定污染源废气中酰胺类化合物的液相色谱法。本标准适用于环境空气和固定污染源废气中甲酰胺、N, N-二甲基甲酰胺、N, N-二甲基乙酰胺和丙烯酸胺的测定。 | HJ 801-2016: 环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法
HJ 801-2016 英文名称: Ambient air and waste gas-Determination of amide compounds-Liquid chromatography
中华人民共和国国家环境保护标准
环境空气和废气
酰胺类化合物的测定 液相色谱法
1 适用范围
本标准规定了测定环境空气和固定污染源废气中酰胺类化合物的液相色谱法。
本标准适用于环境空气和固定污染源废气中甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙
酰胺和丙烯酰胺的测定。
当环境空气采样体积为 30 L（标准状态），吸收液体积为 10 ml 时，本方法甲酰胺、N,N-
二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和丙烯酰胺的检出限分别为 0.03 mg/m3、0.02 mg/m3、0.03
mg/m3 和 0.02 mg/m3，测定下限分别为 0.12 mg/m3、0.08 mg/m3、0.12 mg/m3 和 0.08 mg/m3。
当固定污染源废气采样体积为 30 L（标准状态），吸收液体积为 50 ml 时，本方法甲酰胺、N,N-
二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和丙烯酰胺的检出限分别为 0.2 mg/m3、0.1 mg/m3、0.2 mg/m3
和 0.1 mg/m3，测定下限分别为 0.8 mg/m3、0.4 mg/m3、0.8 mg/m3 和 0.4 mg/m3。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，
其有效版本适用于本标准。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范
3 方法原理
环境空气和固定污染源废气中的酰胺类化合物经水吸收后，用配备紫外检测器的高效液
相色谱仪分离检测，以保留时间定性，外标法定量。
4 干扰和消除
在本方法规定的条件下，其它有机物可能会产生干扰，可采用不同辅助波长下的吸光度
比值、紫外光谱图或质谱图定性。根据干扰物的性质，采用合适的方法去除干扰。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。
实验用水为新制备的不含有机物的水。
5.1 乙腈（CH3CN）：HPLC 级。
5.2 甲酰胺（CH3NO）：纯度≥99.0%。
5.3 N,N-二甲基甲酰胺（C3H7NO）：纯度≥99.0%。
5.4 N,N-二甲基乙酰胺（C4H9NO）：纯度≥99.0%。
5.5 丙烯酰胺（C3H5NO）：纯度≥99.0%。
5.6 酰胺类化合物标准贮备液
准确称取 0.100 g（精确至±0.0001 g）甲酰胺（5.2）、0.050 g（精确至±0.0001 g）N,N-
二甲基甲酰胺（5.3）、0.100 g（精确至±0.0001 g）N,N-二甲基乙酰胺（5.4）和 0.050 g（精确
至±0.0001 g）丙烯酰胺（5.5），用水溶解后全量转入 100 ml 容量瓶中，用水稀释定容至标线，
摇匀。配制成甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和丙烯酰胺浓度分别为 1000
mg/L 、500 mg/L、1000 mg/L 和 500 mg/L 的酰胺类化合物混合标准贮备液，于 4 ℃以下冷藏、
避光和密封可保存三个月，使用时应恢复至室温并摇匀。亦可购买市售有证标准物质，其保
存条件参照产品说明。
5.7 酰胺类化合物标准使用液
准确移取 5.00 ml 酰胺类化合物标准贮备液（5.6）于 100 ml 容量瓶中，用水稀释定容至
标线，摇匀。配制成甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和丙烯酰胺浓度分别为
50.0 mg/L、25.0 mg/L、50.0 mg/L 和 25.0 mg/L 的酰胺类化合物混合标准使用液。转入棕色玻
璃试剂瓶中，于 4℃以下冷藏、避光和密封可保存 6 d。使用时应恢复至室温，并摇匀。
6 仪器和设备
6.1 液相色谱仪：配备紫外检测器或二极管阵列检测器。
6.2 色谱柱：填料为硅胶键合 C18，侧链为二异丁基，粒径 5 μm ，
内径 4.6 mm，柱长 150 mm，或其它等效色谱柱。
6.3 大气采样器：流量 0.1 L/min～2.0 L/min，精度为 0.1 L/min。
6.4 烟气采样器：流量 0.1 L/min～2.0 L/min，精度为 0.1 L/min。烟枪具备加热和保温功能。
温度计精确度应不低于 2.5 %，最小分度值应不大于 2 ℃，采样枪加热温度不低于 120 ℃。
6.5 棕色多孔玻板吸收管：符合 HJ/T 194 的要求。
6.6 棕色多孔玻板吸收瓶：符合 GB/T 16157 的要求。
6.7 天平：精度为 0.0001 g。
6.8 水相针式滤器：13 mm×0.22 μm。
6.9 冷藏箱：方便转移，密封性良好，可保持内部控温 4 ℃以下。
6.10 聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。
6.11 一般实验室常用仪器和设备。
7 样品
7.1 样品的采集
采样前，应对采样器进行气密性检查和流量校准，并打开抽气泵以1.0 L/min流量抽气约5
分钟，置换采样系统的空气。
7.1.1 环境空气样品
环境空气的采样应符合HJ/T 194中的相关规定。采样时，将装有10.0 ml实验用水的多孔玻
板吸收管（6.5），用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管（6.10）连接至大气采
样器（6.3），以0.5 L/min流量采集环境空气样品60 min，同时记录采样点的温度和大气压等参数。
7.1.2 固定污染源废气样品
固定污染源废气的采样应符合 GB/T 16157 中的相关规定。采样时，将装有 50.0 ml 实验
用水的多孔玻板吸收瓶（6.6），用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管（6.10）
连接至烟气采样器（6.4），将采样枪加热至 120 ℃以上，以 1.0 L/min 流量采集固定污染源废
气样品 30 min。可根据实际浓度，适当延长或缩短采样时间，记录采样温度和压力等参数。
注 1：当采样气体的温度较高时，可用冰水浴冷却多孔玻板吸收瓶（6.6）。
7.1.3 全程序空白样品
每次采样时应至少带一个全程序空白样品。将同批次内装 10.0 ml 实验用水的多孔玻板吸
收管（6.5）或同批次内装 50.0 ml 实验用水的多孔玻板吸收瓶（6.6）带至采样现场，打开其
两端，不与采样器连接，1 分钟后封闭。按照与样品的运输与保存（7.2）相同条件带回实验室。
7.2 样品的运输与保存
样品采集后，用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管（6.10）封闭多孔玻板
吸收管（6.5）或多孔玻板吸收瓶（6.6）的进气口和出气口，直立置于冷藏箱（6.9）内运输和
保存。若不能及时测定，样品应于4℃以下冷藏、避光和密封保存，5 d内完成分析测定。
7.3 试样的制备
7.3.1 环境空气样品
将环境空气样品吸收液（7.1.1所采集的吸收液）全量转入10 ml比色管中，用水定容至10 ml
标线，摇匀。用0.22 μm水相针式滤器（6.8）过滤，弃去2 ml初始液，收集滤液至2 ml棕色样
品瓶中，待测。
7.3.2 固定污染源废气样品
将固定污染源废气样品吸收液（7.1.2所采集的吸收液）全量转入50 ml比色管中，用水定
容至50 ml标线，摇匀。用0.22 μm水相针式滤器（6.8）过滤，弃去2 ml初始液，收集滤液至2 ml
棕色样品瓶中，待测。
7.3.3 全程序空白样品
将全程序空白样品（7.1.3）按照与环境空气样品试样的制备（7.3.1）或固定污染源废气
样品试样的制备（7.3.2）相同步骤制备全程序空白试样。
7.3.4 实验室空白样品
以同批次和相同体积的实验用水代替样品，按照与环境空气样品试样的制备（7.3.1）或
固定污染源废气样品试样的制备（7.3.2）相同步骤制备实验室空白试样。
8 分析步骤
8.1 液相色谱参考条件
柱温：30℃；
流动相：水:乙腈=97:3（v/v）；
检测波长：198 nm；
辅助波长：195nm、205nm；
进样量：5.0 μl；
流速：0.5 ml/min。
8.2 标准曲线的绘制
分别移取 0.50 ml、5.00 ml 、10.00 ml、20.00 ml、50.00 ml 酰胺类化合物标准使用液（5.7）
置于一组 50 ml 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，该标准系列目标化合物的浓度见表 1。由
低浓度到高浓度依次移取 5.0 μl 注入液相色谱仪，按照液相色谱参考条件（8.1）进行分析测
定。以标准系列溶液中目标化合物的浓度（mg/L）为横坐标，以峰高或峰面积为纵坐标，建
立酰胺类化合物标准曲线。在本标准规定的液相色谱条件下，酰胺类化合物的标准色谱图见图 1。
8.3 试样的测定
取 5.0 μl 试样（7.3）注入液相色谱仪，按照与绘制标准曲线相同的色谱条件（8.1）和步
骤（8.2）进行测定，记录色谱峰的保留时间和色谱峰高（或峰面积）。以酰胺类化合物标准色
谱图的保留时间定性，用外标法定量计算样品中的酰胺类化合物浓度。
9 结果计算与表示
9.1 结果计算
9.2 结果表示
对于环境空气，当测定结果小于 1 mg/m3 时，保留至小数点后两位；当测定结果大于或等
于 1 mg/m3 时，保留三位有效数字。
对于固定污染源废气，当测定结果小于 10 mg/m3 时，保留至小数点后一位；当测定结果
大于或等于 10 mg/m3 时，保留三位有效数字。
10 精密度和准确度
10.1 精密度
6 家实验室分别对含有甲酰胺（0.50 mg/L、2.0 mg/L 和 10 mg/L）、N,N-二甲基甲酰胺（0.50
mg/L、2.0 mg/L 和 10 mg/L）、N,N-二甲基乙酰胺（0.50 mg/L、2.0 mg/L 和 10 mg/L）、丙烯酰
胺（0.25 mg/L、1.0 mg/L 和 5.0 mg/L）的酰胺类化合物混合标准溶液统一空白加标样品进行了 6 次重复测定。
甲酰胺实验室内相对标准偏差分别为 3.4%～10%、2.1%～6.7%、0.7%～4.9%，实验室间
相对标准偏差分别为 3.1%、2.4%、3.0%，重复性限分别为 0.04 mg/m3、0.09 mg/m3、0.28 mg/m3，
再现性限分别为 0.04 mg/m3、0.10 mg/m3、0.39 mg/m3。
N,N-二甲基甲酰胺实验室内相对标准偏差分别为 3.5%～6.5%、3.3%～5.7%、3.2%～5.6%，
实验室间相对标准偏差分别为 4.7%、4.2%、3.1%，重复性限分别为 0.03 mg/m3、0.09 mg/m3、
0.39 mg/m3，再现性限分别为 0.04 mg/m3、0.11 mg/m3、0.46 mg/m3。
N,N-二甲基乙酰胺实验室内相对标准偏差分别为 4.0%～8.1%、3.5%～6.3%、3.4%～6.1%，
实验室间相对标准偏差分别为 4.6%、4.6%、2.8%，重复性限分别为 0.03 mg/m3、0.10 mg/m3、
0.43 mg/m3，再现性限分别为 0.04 mg/m3、0.13 mg/m3、0.47 mg/m3。
丙烯酰胺实验室内相对标准偏差分别为 3.6%～10%、3.3%～7.0%、2.7%～4.4%，实验室
间相对标准偏差分别为 4.3%、4.1%、2.5%，重复性限分别为 0.02 mg/m3、0.05 mg/m3、0.16
mg/m3，再现性限分别为 0.02 mg/m3、0.06 mg/m3、0.19 mg/m3。
10.2 准确度
6 家实验室分别对甲酰胺（加标量为 5.0 μg、50 μg 和 250 μg）、N,N-二甲基甲酰胺（加标
量为 5.0 μg、50 μg 和 200 μg）、N,N-二甲基乙酰胺（加标量为 5.0 μg、50 μg 和 200 μg）和丙
烯酰胺（加标量为 2.5 μg、25 μg 和 100 μg）的统一空白加标样品进行了 6 次重复测定。
甲酰胺加标回收率分别为 101%～111%、97.6%～105%、98.1%～102%，加标回收率最终
值分别为 107%±6.4%、102%±5.2%、100%±3.2%。
N,N-二甲基甲酰胺加标回收率分别为 94.7%～109%、95.7%～102%、97.7%～102%，加
标回收率最终值分别为 103%±9.6%、97.6%±4.6%、100%±4.4%。
N,N......
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