路径: 主页 > HJ > 第5页 > HJ 850-2017 | 标准编号 | HJ 850-2017 (HJ850-2017) | | 中文名称 | 水质 硝磺草酮的测定 液相色谱法 | | 英文名称 | Water quality - Determination of mesotrione - High performance liquid chromatography | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z16 | | 字数估计 | 9,992 | | 发布日期 | 2017-08-28 | | 实施日期 | 2017-11-01 | | 标准依据 | 环境保护部公告2017年第41号 | | 发布机构 | 生态环境部 | HJ 850-2017: 水质 硝磺草酮的测定 液相色谱法
HJ 850-2017 英文名称: Water quality - Determination of mesotrione - High performance liquid chromatography
中华人民共和国国家环境保护标准
水质 硝磺草酮的测定 液相色谱法
1 适用范围
本标准规定了测定水中硝磺草酮的液相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硝磺草酮的测定。
当进样量为 20 µl时，方法的检出限为 0.01 mg/L，测定下限为 0.04 mg/L。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，
其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
水中的硝磺草酮经直接进样后，用具有紫外检测器的液相色谱分离检测。
根据保留时间定性，外标法定量。
4 干扰及消除
当水样中共存的有机物干扰硝磺草酮测定时，可以通过改变色谱条件，使硝磺草酮与干
扰物分离，或将水样先用正己烷萃取去除部分干扰，取水相进行分析。
5 试剂和材料
实验用水为不含有机物的纯水。
5.1 磷酸（H3PO4）：ρ（H3PO4）= 1.69 g/ml，优级纯。
5.2 乙腈（C2H3N）：液相色谱纯。
5.3 硝磺草酮：纯度≥ 99%。
5.4 硝磺草酮标准贮备液：ρ=100 μg/ml。
称取 0.010 g（精确至 0.1 mg）硝磺草酮（5.3），用少量乙腈（5.2）溶解后，再用水定
容至 100 ml，于 4 ℃冷藏、避光和密封可保存 3个月，或直接购买有证标准溶液。
5.5 硝磺草酮标准使用液Ⅰ：ρ=10.0 μg/ml。
准确移取 1.00 ml硝磺草酮标准贮备液（5.4），用水稀释至 10 ml。
5.6 硝磺草酮标准使用液Ⅱ：ρ=1.00 μg/ml。
准确移取 1.00 ml硝磺草酮标准使用液（5.5），用水稀释至 10 ml。
26 仪器和设备
6.1 采样瓶：100 ml具磨口塞的棕色玻璃细口瓶。
6.2 液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器。
6.3 色谱柱：填料为 5 μm ODS，柱长 25 cm，内径 4.6 mm的反相色谱柱，或其它等效色谱柱。
6.4 微量进样器：10 µl、50 µl和 100 µl。
6.5 滤膜：0.22 µm醋酸纤维滤膜或尼龙滤膜。
6.6 一般实验室常用仪器和设备。
7 样品
7.1 样品采集与保存
按照 HJ/T 91和 HJ/T 164的相关规定采集样品。采集的水样应于 4℃冷藏、避光和密封
保存，在 7 d内分析完毕。
7.2 试样制备
用磷酸（5.1）将水样 pH调节为 3.0～4.0，水样经 0.22 μm滤膜（6.5）过滤后，
置于样品瓶中，待测。
注：对于含有机物干扰的样品，取 10 ml水样，用 2 ml正己烷萃取后，取水相进行测定。
7.3 空白试样制备
用水代替样品，按照试样制备步骤（7.2）进行制备。
8 分析步骤
8.1 色谱参考条件
流动相 A：乙腈；流动相 B：水（取 1 L超纯水，加入 100 µl磷酸（5.1）调 pH为 3.0）；
流速：0.8 ml/min；柱温：30℃；检测波长：233 nm；进样量：20 μl。洗脱程序见表 1。
8.2 校准曲线的建立
分别取适量的硝磺草酮标准使用液Ⅰ（5.5）或标准使用液Ⅱ（5.6），用水稀释，制备
3至少 5个浓度点的标准系列，硝磺草酮的质量浓度分别为 0.040、0.100、0.250、0.500、1.00、
4.00 mg/L（此为参考浓度）。由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样，以硝磺草酮的
浓度为横坐标，对应的色谱峰面积或峰高为纵坐标，建立校准曲线。
8.3 测定
待测的试样（7.2）按照与校准曲线相同的条件进行测定。
8.4 空白试验
待测的空白试样（7.3）按照与试样相同的条件进行测定。
9 结果计算与表示
9.1 定性分析
根据样品中硝磺草酮与标准系列中硝磺草酮的保留时间进行定性，必要时可采用标准样
品添加法、不同波长下的吸收比或扫描紫外吸收光谱等方法辅助定性。
在本标准推荐的色谱条件（8.1）下，硝磺草酮的标准色谱图见图 1。
9.3 结果表示
当测定结果大于等于 1 mg/L时，数据保留三位有效数字；当测定结果小于 1 mg/L时，
4保留到小数点后第二位。
10 精密度和准确度
10.1 精密度
6个实验室对空白水加标硝磺草酮浓度为 0.050 mg/L、0.500 mg/L、3.00 mg/L的样品进
行了 6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：1.1%～5.5%，0.5%～1.7%，0.3%～1.9%；
实验室间相对标准偏差分别为：8.3%，2.4%，3.6%；重复性限 r为：0.01 mg/L，0.02 mg/L，
0.10 mg/L；再现性限 R为：0.01 mg/L，0.04 mg/L，0.32 mg/L。
6个实验室对地表水加标硝磺草酮浓度为 0.050 mg/L、0.250 mg/L、0.500 mg/L的样品
进行了 6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：2.1%～8.0%，0.7%～4.7%，0.5%～
3.1%；实验室间相对标准偏差分别为：8.8%，3.8%，2.0%；重复性限 r为：0.01 mg/L，0.02
mg/L，0.03 mg/L；再现性限 R为：0.02 mg/L，0.03 mg/L，0.04 mg/L。
6个实验室对生活污水加标硝磺草酮浓度为 0.050 mg/L、0.250 mg/L、0.500 mg/L的样
品进行了 6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：0.8%～7.0%，0.4%～3.0%，0.5%～
4.2%；实验室间相对标准偏差分别为：9.9%，3.6%，3.7%；重复性限 r为：0.01 mg/L，0.01
mg/L，0.03 mg/L；再现性限 R为：0.02 mg/L，0.03 mg/L，0.06 mg/L。
6个实验室对含硝磺草酮浓度为 0.41mg/L～0.59 mg/L、1.03 mg/L～1.40 mg/L的工业废
水样品进行了 6次重复测定：实验室内相对标准偏差为：0.4%～3.5%，0.3%～2.6%；实验
室间相对标准偏差为：13%，9.9%；重复性限 r为：0.03 mg/L，0.05 mg/L；
再现性限 R为：0.19 mg/L，0.36 mg/L。
10.2 准确度
6个实验室对空白水加标硝磺草酮浓度为 0.050 mg/L、0.500 mg/L、3.00 mg/L的样品进
行了分析测定：加标回收率分别为 94.0%～116%，98.4%～105%，94.7%～104%；加标回收
率最终值为：105%±15.8%，101%±4.4%，101%±6.6%。
6个实验室对地表水加标硝磺草酮浓度为 0.050 mg/L、0.250 mg/L、0.500 mg/L的样品
进行了分析测定：加标回收率分别为 97.1%～120%，94.7%～106%，98.8%～105%；加标回
收率最终值为：106%±18.6%，101%±7.8%，101%±4.0%。
6个实验室对生活污水加标硝磺草酮浓度为 0.050 mg/L、0.250 mg/L、0.500 mg/L的样
品进行了分析测定：加标回收率分别为：91.9%～118%，94.7%～104%，96.8%～107%；加
标回收率最终值为：103%±20.4%，100%±7.2%，100%±7.4%。
6个实验室对含硝磺草酮浓度为 0.30 mg/L、1.20 mg/L的工业废水加标 0.250 mg/L进行
了分析测定：加标回收率范围分别为：93.0%～113%，91.1%～111%；加标回收率最终值为：
101%±15.6%，99.9%±16.2%。
11 质量保证和质量控制
11.1 空白试验
每 20个样品或每批次（少于 20个样品）应至少做一个实验室空白，空白中硝磺草酮的
浓度应低于方法检出限。
511.2 初始校准
校准曲线的相关系数≥0.995。
11.3 标准曲线核查
每 20个样品或每批次（少于 20个样品）应测定一个校准曲线中间浓度点标准溶液，测
定结果与曲线该点浓度的相对......
|