路径: 主页 > HJ > 第5页 > HJ 851-2017 | 标准编号 | HJ 851-2017 (HJ851-2017) | | 中文名称 | 水质 灭多威和灭多威肟的测定 液相色谱法 | | 英文名称 | Water quality - Determination of methomyl and methomyl-oxime - High performance liquid chromatography | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z16 | | 字数估计 | 11,113 | | 发布日期 | 2017-08-28 | | 实施日期 | 2017-11-01 | | 标准依据 | 环境保护部公告2017年第41号 | | 发布机构 | 生态环境部 | HJ 851-2017: 水质 灭多威和灭多威肟的测定 液相色谱法
HJ 851-2017 英文名称: Water quality - Determination of methomyl and methomyl-oxime - High performance liquid chromatography
中华人民共和国国家环境保护标准
水质 灭多威和灭多威肟的测定
液相色谱法
1 适用范围
本标准规定了测定水中灭多威和灭多威肟的液相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中灭多威和灭多威肟的测定。
当进样量为 50 µl时，灭多威和灭多威肟的方法检出限均为 1 µg/L，测定下限均为 4 µg/L。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
水中的灭多威和灭多威肟经直接进样后，用具有紫外检测器的液相色谱分离检测。根据保留时
间定性，外标法定量。
4 干扰及消除
当水样中共存的有机物干扰目标化合物测定时，可以通过改变色谱条件，使灭多威和灭多威肟
与干扰物分离，或将水样先用正己烷萃取去除部分干扰，取水相进行分析。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含有机物的纯水。
5.1 盐酸：ρ（HCl）=1.18g/ml。
5.2 盐酸溶液：c（HCl）=0.1 mol/L。
准确移取 3.1 ml 盐酸（5.1）溶于少量水中，稀释至 1 L。
5.3 氢氧化钠（NaOH）：优级纯。
5.4 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.1 mol/L。
准确称取 4.0 g 氢氧化钠溶于少量水中，稀释至 1 L。
5.5 乙腈（CH3CN）：液相色谱纯。
5.6 灭多威：纯度≥98%。
5.7 灭多威肟：纯度≥98%。
5.8 灭多威和灭多威肟混合标准贮备液：ρ=100 µg/ml。
分别称取 0.010 g（精确至 0.1mg）灭多威（5.6）和灭多威肟（5.7），用乙腈（5.5）溶解后，定
容至 100 ml，于 4 ℃冷藏、避光密封保存，可保存 12 个月，或直接购买有证标准溶液。
5.9 灭多威和灭多威肟混合标准使用液：ρ=10.0 µg/ml。
2准确移取 1.00 ml 灭多威和灭多威肟混合标准贮备液（5.8），用水稀释至 10 ml。
6 仪器和设备
6.1 采样瓶：100 ml具磨口塞的棕色玻璃细口瓶。
6.2 液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器。
6.3 色谱柱：填料为 5 µm ODS，柱长 25 cm，内径 4.6 mm 的反相色谱柱，或其它等效色谱柱。
6.4 微量进样器：10 µl、50 µl和 100 µl。
6.5 滤膜：0.22 µm 聚四氟乙烯或尼龙微孔滤膜。
6.6 一般实验室常用仪器和设备。
7 样品
7.1 样品采集与保存
按照 HJ/T 91和 HJ/T 164 的相关规定采集样品。样品采集后用盐酸溶液（5.2）或氢氧化钠溶液
（5.4）调至 pH为 4～6，避光保存，在 8 d 内分析完毕。
7.2 试样制备
水样经 0.22 µm 滤膜（6.5）过滤后，置于 2 ml 样品瓶中，待测。
注：对于含有机物干扰的样品，取 10 ml 水样，用 2 ml 正己烷萃取后，取水相进行测定。
7.3 空白试样的制备
用水代替样品，按照试样制备步骤（7.2）进行制备。
8 分析步骤
8.1 色谱参考条件
流动相 A：乙腈；流动相 B：水；流速：1.0 ml/min；柱温：30℃；检测波长：232 nm；进样量：
50 µl。洗脱程序见表 1。
8.2 校准曲线的建立
3分别取适量灭多威和灭多威肟混合标准使用液（5.9），用实验用水稀释，制备至少 5 个浓度点
的标准系列，灭多威和灭多威肟的质量浓度分别为 5.0、50.0、100、500 和 1000 µg/L（此为参考浓
度）。由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样，以标准系列溶液中目标化合物的浓度为横坐标，
对应的峰高或峰面积为纵坐标，建立校准曲线。
8.3 测定
待测的试样（7.2）按照与校准曲线相同的条件进行测定。
8.4 空白试验
待测的空白试样（7.3）按照与试样相同的条件进行测定。
9 结果计算与表示
9.1 定性分析
根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间进行定性。必要时采用标准样品添
加法、不同波长下的吸收比或扫描紫外吸收光谱等方法辅助定性。
在本标准规定的色谱参考条件（8.1）下，灭多威和灭多威肟的标准色谱图见图 1。
9.2 定量分析
水样中目标化合物的质量浓度按照以下公式进行计算。
9.3 结果表示
当测定结果大于等于 100 µg/L 时，数据保留三位有效数字；
当测定结果小于 100 µg/L 时，保留4至整数位。
10 精密度和准确度
10.1 精密度
6个实验室对空白水、地表水和生活污水加标灭多威和灭多威肟浓度为 10.0 µg/L、100 µg/L、800
µg/L 的样品进行了 6 次重复测定：灭多威的实验室内相对标准偏差分别为： 0.8%～7.3%，0.3%～
4.3%，0.1%～2.9%；实验室间相对标准偏差分别为：6.0%～9.1%，4.3%～6.5%，7.8%～8.2%；重
复性限 r 为：1 µg/L，6～7 µg/L，18～36 µg/L；再现性限 R为：2～3 µg/L，13～19 µg/L，176～184
µg/L；灭多威肟的实验室内相对标准偏差分别为：1.4%～12%，0.4%～5.0%，0.1%～1.9%；实验室
间相对标准偏差分别为：3.0%～9.9%，4.2%～6.7%，6.2%～7.9%；重复性限 r 为：1～2 µg/L，6～8
µg/L，16～24 µg/L；再现性限 R为：2～3 µg/L，13～20 µg/L，141～181 µg/L。
6 个实验室对含灭多威浓度为 125 µg/L、296 µg/L、741 µg/L 和灭多威肟浓度为 106 µg/L、145
µg/L、249 µg/L 的工业废水样品进行了 6 次重复测定：灭多威的实验室内相对标准偏差分别为：
1.3%～8.4%，0.1%～4.2%，0.2%～2.8%；实验室间相对标准偏差分别为：10%，3.4%，6.1%；重复
性限 r 为：15 µg/L，15 µg/L，29 µg/L；再现性限 R 为：37 µg/L，32 µg/L，130 µg/L；灭多威肟的
实验室内相对标准偏差分别为：0.6%～11%，0.3%～3.6%，0.5%～8.3%；实验室间相对标准偏差分
别为：7.9%，10.6%，9.4%；重复性限 r 为：16 µg/L，10 µg/L，29 µg/L；
再现性限 R 为：28 µg/L，44 µg/L，71 µg/L。
10.2 准确度
6个实验室对空白水、地表水和生活污水加标灭多威和灭多威肟浓度为 10.0 µg/L、100 µg/L、800
µg/L 的样品进行了分析测定：灭多威的加标回收率分别为：82.0%～113%，91.4%～112%，84.1%～
114%；加标回收率最终值为： 99.3%±18.0%～ 102%±17.0%， 98.7%±8.4%～ 101%±12.0%，
98.6%±14.4%～99.1%±16.2%；灭多威肟的加标回收率分别为： 82.5%～115%，93.2%～113%，90.4%
～ 114%；加标回收率最终值为： 100%±19.8%～ 106%±6.6%，
99.0%±10.6%～ 101%±8.2%，100%±13.2%～101%±16.4%。
6个实验室对含灭多威浓度为 21 µg/L、199 µg/L、646 µg/L 和灭多威肟浓度为 6 µg/L、43 µg/L、
142 µg/L 的工业废水样品分别加标灭多威和灭多威肟 100 µg/L 进行了加标分析测定：灭多威的加标
回收率分别为：94.3%～112%，80.6%～106%，84.2～117%；加标回收率最终值为：102%±14.4%，
95.9%±18.2%，95.3%±22.4%；灭多威肟的加标回收率分别为：93.3%～109%，92.7%～115%，92.8%～
111%；加标回收率最终值为：101%±13.0%，104%±18.0%，100%±13.6%。
精密度和准确度结果......
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