路径: 主页 > HJ > 第7页 > HJ 892-2017 | 标准编号 | HJ 892-2017 (HJ892-2017) | | 中文名称 | 固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法 | | 英文名称 | Solid waste. Determination of polycyclic aromatic hydocarbons. High performance liquid chromatography | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z13 | | 国际标准分类 | 13.030.10 | | 字数估计 | 20,210 | | 发布日期 | 2017-12-17 | | 实施日期 | 2018-02-01 | | 引用标准 | HJ 782; HJ/T 20; HJ/T 298; HJ/T 299; HJ/T 300 | | 标准依据 | 环境保护部公告2017年第73号 | | 发布机构 | 生态环境部 | | 范围 | 本标准规定了测定固体废物及其浸出液中多环芳烃的高效液相色谱法。本标准适用于固体废物及其浸出液中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、?、苯并[b]荧葱、苯并[k]荧葱、苯并[a,h]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝和茚并[1,2,3-c,dJ花等16种多环芳烃的测定。固体废物(灰渣)取样量为10.0 g，定容体积为1.0 ml时，用紫外检测器测定16种多环芳烃的方法检出限为3～5μg/kg，测定下限为12～20μg/kg;用荧光检测器测定15种多环芳烃(不包含苊烯)的方法检出限为0 | HJ 892-2017: 固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法
HJ 892-2017 英文名称: Solid waste. Determination of polycyclic aromatic hydocarbons. High performance liquid chromatography
中华人民共和国国家环境保护标准
固体废物 多环芳烃的测定
高效液相色谱法
1 适用范围
本标准规定了测定固体废物及其浸出液中多环芳烃的高效液相色谱法。
本标准适用于固体废物及其浸出液中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]
蒽、䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝和茚并[1,2,3-c,d]
芘等 16 种多环芳烃的测定。
固体废物（灰渣）取样量为 10.0 g，定容体积为 1.0 ml 时，用紫外检测器测定 16 种多
环芳烃的方法检出限为 3 µg/kg～5 µg/kg，测定下限为 12 µg/kg～20 µg/kg；用荧光检测器测
定15种多环芳烃（不包含苊烯）的方法检出限为0.3 µg/kg～0.5 µg/kg，
测定下限为1.2 µg/kg～2.0 µg/kg。
固体废物（污泥）取样量为 2.00 g，定容体积为 1.0 ml 时，用紫外检测器测定 16 种多
环芳烃的方法检出限为 0.02 mg/kg，测定下限为 0.08 mg/kg；用荧光检测器测定 15 种多环
芳烃（不包含苊烯）的方法检出限为 0.002 mg/kg～0.004 mg/kg，
测定下限为 0.008 mg/kg～0.016 mg/kg。
固体废物浸出液取样量为 100 ml，定容体积为 1.0 ml时，用紫外检测器测定 16 种多环
芳烃的方法检出限为 0.1 µg/L～2 µg/L，测定下限为 0.4 µg/L～8 µg/L；用荧光检测器测定
15种多环芳烃（不包含苊烯）的方法检出限为 0.01 µg/L～0.1 µg/L，
测定下限为 0.04 µg/L～0.4 µg/L。
固体废物及固体废物浸出液的方法检出限和测定下限详见附录 A。
5 仪器和设备
5.1 高效液相色谱仪：配备紫外检测器或荧光检测器，具有梯度洗脱功能。
5.2 色谱柱：填料为 ODS（十八烷基硅烷键合硅胶）的反相色谱柱或其他性能相近的色谱
柱；规格：5 µm×250 mm×4.6 mm。
5.3 提取装置：索氏提取器或其他同等性能的设备。
5.4 浓缩装置：氮吹浓缩仪或其他同等性能的设备。
5.5 固相萃取装置。
5.6 一般实验室常用仪器和设备。
6 样品
6.1 样品采集和保存
按照 HJ/T 20和 HJ/T 298 的相关规定采集和保存固体废物样品。样品应于洁净的棕色磨
口玻璃瓶中保存，运输过程中应避光、密封、冷藏。如不能及时分析，应于 4℃以下冷藏、
避光、密封保存，保存时间为 7 d。
6.2 试样的制备
6.2.1 固体废物浸出液试样的制备
6.2.1.1 浸出
按照 HJ/T 299或 HJ/T 300 的相关规定制备固体废物浸出液。
6.2.1.2 萃取
量取 100 ml 浸出液，于 500 ml 的分液漏斗中，依次加入 50.0 µl十氟联苯使用液（4.12）、
适量氯化钠（4.13）和 20 ml二氯甲烷（4.3）充分振摇、静置分层后，有机相经装有适量无
水硫酸钠（4.14）的漏斗除水，收集有机相于浓缩瓶中，按上述步骤重复萃取两次，合并有
机相，用少量二氯甲烷（4.3）反复洗涤漏斗和硫酸钠层 2～3次，合并有机相，待浓缩。
6.2.1.3 浓缩
将盛有提取液的浓缩瓶放入氮吹浓缩仪中，室温下调节氮气流量至溶剂表面有气流波动
（避免形成气涡），将提取液浓缩至约 1.5 ml～2 ml，用 3 ml～5 ml 正己烷（4.2）洗涤氮吹
过程中已经露出的浓缩器壁，将提取液浓缩至约 1 ml，重复此浓缩过程 2～3 次，将溶剂完
全转化为正己烷，再浓缩至约 1 ml，待净化。如不需净化，加入约 3 ml 乙腈（4.1），再浓
缩至 1 ml以下，将溶剂完全转换为乙腈，并准确定容至 1.0 ml，待测。
注：也可采用旋转蒸发或其他方式浓缩。
6.2.1.4 净化
4a）硅胶层析柱净化
硅胶柱制备：在玻璃层析柱（4.16）的底部加入玻璃棉（4.19），加入 10 mm 厚的无水
硫酸钠（4.14），用少量二氯甲烷（4.3）进行冲洗。用二氯甲烷（4.3）制备 10 g 活性硅胶（4.15）
悬浮液，放入层析柱中，以玻璃棒轻敲层析柱，除去气泡，使硅胶填实。放出二氯甲烷，在
层析柱上部加入 10 mm 厚的无水硫酸钠（4.14）。层析柱示意图见图 1。
6.2.2 固体废物试样的制备
6.2.2.1 水性液态固体废物
称取 10 g（精确到 0.01 g）样品，加入 90 ml 水，混匀后全部转入分液漏斗，其余步骤
按照 6.2.1.2 至 6.2.1.4 步骤进行。
6.2.2.2 油状液态固体废物
称取 10 g（精确到 0.01 g）样品，加入 30 ml 二氯甲烷（4.3），混匀后全部转入分液漏
斗，加 100 ml水，其余步骤按照 6.2.1.2 至 6.2.1.4 步骤进行。
6.2.2.3 固态和半固态固体废物
6.2.2.3.1 脱水
称取 10 g（精确到 0.01 g）样品，加入适量无水硫酸钠（4.14），研磨均化成流沙状，备
用。如果使用加压流体提取，脱水按照 HJ 782 规定执行。
注：固体废物样品成分复杂，当样品中有机物含量较高时应适当减少取样量。
6.2.2.3.2 提取
将脱水后的样品全部转移至玻璃套管或纸质套管内，加入 50.0 µl 十氟联苯使用液
（4.12），将套管放入索氏提取器中。加入 100 ml丙酮-正己烷混合溶液（4.5），以每小时不
小于 4 次的回流速度提取 16 h~18 h。提取完毕，冷却至室温，取出底瓶，冲洗提取杯接口，
将清洗液一并转移至底瓶。加入少许无水硫酸钠（4.14）至硫酸钠颗粒可自由流动，
放置30 min 脱水干燥。
注 1：也可将提取液通过装有适量无水硫酸钠（4.14）的漏斗脱水。
注 2：若通过验证并达到本标准质量控制要求，亦可采用其他提取方式。
注 3：套管规格根据样品量而定。
6.2.2.3.3 浓缩
将脱水后的提取液全部转移至浓缩瓶中，按照 6.2.1.3 步骤进行浓缩。
6.2.2.3.4 净化
按照 6.2.1.4 步骤进行。
6.3 空白试样的制备
6.3.1 固体废物浸出液空白试样的制备
以石英砂（4.18）代替样品，按照 6.2.1步骤制备固体废物浸出液空白试样。
6.3.2 固体废物空白试样的制备
以石英砂（4.18）代替样品，按照 6.2.2步骤制备固体废物空白试样。
67 分析步骤
7.1 仪器参考条件
77.2 校准曲线的建立
7.2.1 校准曲线的建立
分别量取适量的多环芳烃标准使用液（4.9）和 50.0 µl十氟联苯使用液（4.12），用乙腈
（4.1）稀释，制备至少 5 个浓度点的标准系列，多环芳烃的质量浓度分别为 0.05 µg/ml、
0.10 µg/ml、0.50 µg/ml、2.00 µg/ml 和 5.00 µg/ml（此为参考浓度），十氟联苯的质量浓度为
2.00 µg/ml，贮存于棕色进样瓶中，待测。
由低浓度到高浓度依次将标准系列溶液注入液相色谱仪，按照仪器参考条件（7.1）分
离检测，记录色谱峰的出峰时间和峰高或峰面积。以标准系列溶液中目标组分浓度为横坐标，
以其对应的峰高或峰面积为纵坐标，建立标准曲线。
7.2.2 标准样品的色谱图
图 2 和图 3 分别为在本标准推荐的仪器条件下，16 种多环芳烃紫外色谱图和荧光色谱图。
7.3 试样测定
按照与校准曲线的建立（7.2）相同的仪器分析条件进行试样的测定。
7.4 空白试验
按照与试样测定（7.3）相同的仪器分析条件进行空白试样（6.3）的测定。
8 结果计算与表示
8.1 目标化合物的定性分析
以目标化合物的保留时间定性，必要时可采用标准样品添加法、不同波长下的吸收比、
紫外光谱图扫描等方法辅助定性。
8.2 结果计算
8.2.1 固体废物浸出液
8.3 结果表示
测定结果最多保留三位有效数字，小数点后最多保留位数与方法检出限一致。
9 精密度和准确度
9.1 精密度
6家实验室分别对目标物加标浓度水平为 1.0 µg/kg～20.0 µg/kg、5.0 µg/kg～100 µg/kg、
10.0 µg/kg～200 µg/kg 的空白灰渣样品进行 6 次重复测定，实验室内相对标准偏差分别为
3.4%～16%、2.0%～14%、3.4%～14%；实验室间相对标准偏差分别为 4.1%～9.3%、3.6%～
12%、3.5%～14%；重复性限范围分别为 0.2 µg/kg～4.2 µg/kg、1.1 µg/kg～24 µg/kg、
2.1 µg/kg～48 µg/kg；再现性限范围分别为 0.3 µg/kg～4.8 µg/kg、
1.2 µg/kg～26 µg/kg、2.6 µg/kg～59 µg/kg。
6 家实验室分别对目标物加标浓度水平为 5 µg/kg～100 µg/kg、25 µg/kg～500 µg/kg、
50 µg/kg～1000 µg/kg 的空白污泥加标样品进行 6 次重复测定，实验室内相对标准偏差分别
为 3.3%～16%、3.8%～16%、3.9%～14%；实验室间相对标准偏差分别为 3.0%～6.8%、3.2%～
8.3%、3.3%～9.7%；重复性限范围分别为 1 µg/kg～21 µg/kg、5 µg/kg～104 µg/kg、12 µg/kg～
215 µg/kg；再现性限范围分别为 1 µg/kg～24 µg/kg、7 µg/kg～110 µg/kg、13 µg/kg～225 µg/kg。
1家实验室对目标物质量浓度为0.05 µg/L～1.00 µg/L、0.25 µg/L～5.00 µg/L、0.50 µg/L～
10.0 µg/L 的垃圾浸出液和灰渣浸出液进行 6 次重复测定，实验室内相对标准偏差分别为
4.6%～12%、4.8%～10%、4.2%～11%和 4.3%～11%、5.3%～10%、5.1%～11%。
9.2 准确度
6 家实验室分别以灰渣和污泥为基质进行了加标回收率测定，加标浓度为 10.0 μg/kg～
200 μg/kg，灰渣和污泥的加标回收率分别为 53.2%～97.2%和 56.7%～97.9%，加标回收率最
终值分别为 67.5%±23.2%～88.1%±14.4%和 65.4%±11.9%～88.8%±17.3%。替代物十氟联苯
的回收率范围分别为 76.8%~92.6%和 71.1%~91.7%，加标回收率最终值分别为
88.1%±14.4%和 83.6%±14.2%。
1家实验室对灰渣浸出液和垃圾浸出液进行基体加标测定，加标浓度水平为 0.50 µg/L～
10.0 µg/L，加标回收率分别为 64.2%～99.3%和 84.5%～98.3%。
精密度和准确度结果统计参见附录 B。
10 质量保证和质量控制
10.1 空白试验
每 ......
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