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[PDF] HJ 893-2017 - 英文版

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HJ 893-2017	英文版	279	HJ 893-2017	[PDF]天数 >=3	水质挥发性石油烃C6-C9）的测定吹扫捕集/气相色谱法	有效

基本信息
标准编号	HJ 893-2017 (HJ893-2017)
中文名称	水质挥发性石油烃C6-C9）的测定吹扫捕集/气相色谱法
英文名称	Water quality. Determination of volatile petroleum hydrocarbons(C6-C9). Purge and trap/gas chromatography
行业	环保行业标准
中标分类	Z16
国际标准分类	13.060
字数估计	12,192
发布日期	2017-12-21
实施日期	2018-02-01
引用标准	GB 17378.3; HJ/T 91; HJ/T 164
标准依据	环境保护部公告2017年第77号
发布机构	生态环境部
范围	本标准规定了测定水中挥发性石油烃(C6～Cg)的吹扫捕集/气相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中挥发性石油烃(C6～C9)的测定。当取样量为10.0 ml时，本标准测定的挥发性石油烃(C6～C9)方法检出限为0.02 mg/L，测定下限为0.08 mg/L。当取样量为20.0 ml时，本标准测定的挥发性石油烃(C6～C9)方法检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04 mg/L。

HJ 893-2017: 水质挥发性石油烃C6-C9）的测定吹扫捕集/气相色谱法 HJ 893-2017 英文名称: Water quality. Determination of volatile petroleum hydrocarbons(C6-C9). Purge and trap/gas chromatography 中华人民共和国国家环境保护标准水质挥发性石油烃(C6-C9)的测定吹扫捕集/气相色谱法 1 适用范围本标准规定了测定水中挥发性石油烃（C6-C9）的吹扫捕集/气相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中挥发性石油烃（C6-C9）的测定当取样量为 10.0 ml 时，本标准测定的挥发性石油烃（C6-C9）方法检出限为 0.02 mg/L，测定下限为 0.08 mg/L。当取样量为 20.0 ml 时，本标准测定的挥发性石油烃（C6-C9）方法检出限为 0.01 mg/L，测定下限为 0.04 mg/L。 2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 17378.3 海洋监测规范第 3部：样品采集、贮存与运输 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 术语和定义挥发性石油烃（C6-C9）在本标准规定的条件下，在气相色谱图上保留时间介于 2-甲基戊烷（包含）与 n-C10H22 （不包含）之间的物质。注：该定义下的挥发性石油烃（C6-C9）包括脂肪烃，脂环烃，芳香烃或烷基化的芳香烃等。 4 方法原理样品中的目标化合物经高纯氮气吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氮气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱柱分离后，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，根据保留时间窗定性，外标法定量。 25 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂（实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水）。 5.1 甲醇（CH3OH）：优级纯。 5.2 磷酸：ρ（H3PO4）=1.87 g/ml。 5.3 磷酸溶液：1+9。 5.4 抗坏血酸（C6H8O6）。 5.5 挥发性石油烃标准贮备液：ρ（C6-C9）=5000 mg/L。可直接购买有证汽油标准溶液。 5.6 挥发性石油烃标准使用液：ρ（C6-C9）=1250 mg/L。在 4 ml 棕色瓶中加入 3.00 ml 甲醇（5.1），再加入 1.00 ml 标准贮备液（5.5），混匀。密封冷冻保存，保存时间为三个月。 5.7 替代物标准溶液：ρ=500 mg/L。选用 4-溴氟苯（BFB）作替代物，可直接购买有证标准溶液，也可用高浓度标准物质配制。 5.8 2-甲基戊烷标准溶液：ρ（C6H14）=5000 mg/L。可直接购买有证标准溶液。 5.9 正癸烷标准溶液：ρ（C10H22）=5000 mg/L。可直接购买有证标准溶液。 5.10 氮气：纯度 99.999%。 5.11 氢气：纯度 99.99%。 5.12 空气：经变色硅胶除水和除烃管除烃的空气，或经 5Å分子筛净化的无油空气。注：以上所有有机标准溶液，溶剂为甲醇。应冷冻保存，或按证书说明保存。使用前应恢复至室温、混匀。 6 仪器和设备 6.1 气相色谱仪：具有分流/不分流进样口，可程序升温，配有氢火焰离子化检测器（FID），工作站能实现一定时间范围内峰面积加和功能。 6.2 吹扫捕集仪：带有 25 ml 的吹扫管，捕集管选用 100% Tenax吸附剂。 6.3 色谱柱：石英毛细管色谱柱，30 m × 0.53 mm，膜厚 3.0 µm（固定相为 6%氰丙基苯基 - 94%二甲基硅氧烷）。 6.4 样品瓶：40 ml 棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。 6.5 微量注射器：10 µl、100 µl、1000 µl。 6.6 气密性注射器：25 ml（吹扫捕集仪专用，用于手动进样）。 6.7 一般实验室常用仪器。 37 样品 7.1 样品采集样品的采集按照 HJ/T 91、HJ/T 164 和 GB 17378.3 的相关规定执行。采样前，需加入 0.3 g抗坏血酸（5.4）于样品瓶（6.4）中；采集样品时，使水样在瓶中溢流而不留气泡，再加入数滴磷酸溶液（5.3），使样品 pH≤2，拧紧瓶盖，贴上标签。每份样品应采集平行双样，每批样品应至少带一个全程序空白。 7.2 样品保存将采集好的样品立即置于 4℃避光冷藏保存，于 3 d内完成分析。样品存放区域应无有机物干扰。 7.3 全程序空白将加入 0.3 g同批次抗坏血酸（5.4）的样品瓶（6.4）带至采样现场，在现场用同批次实验用水装满样品瓶，加入数滴磷酸溶液（5.3），使其 pH≤2，拧紧瓶盖，与样品一起带回实验室。 8 分析步骤 8.1 仪器参考条件 8.1.1 吹扫捕集参考条件吹扫温度：35℃；吹扫时间：11 min；吹扫流速：30 ml/min；脱附时间：0.5 min；脱附温度：190℃。其余参数参照仪器使用说明书。 8.1.2 气相色谱参考条件进样口温度：200℃；进样方式：不分流进样。柱温：初始温度 38℃（保持 1 min），以每分钟 3.8℃的速率升至 80℃保持 1 min，以每分钟 10℃的速率升至 105℃保持 5 min，再以每分钟 10℃的速率升至 150℃保持 1 min，最后以每分钟 10℃的速率升至 180℃保持 5 min；柱流量：氮气（5.10）：8.0 ml/min。检测器：温度 250℃；氢气（5.11）：30 ml/min；空气（5.12）：300 ml/min。 8.2 校准 8.2.1 挥发性石油烃（C6-C9）保留时间窗的确定用微量注射器（6.5）分别移取 4 μl 2-甲基戊烷标准溶液（5.8）和正癸烷标准溶液（5.9），并加入到事先装有 40 ml实验用水的样品瓶（6.4）中，拧紧瓶盖，摇匀。取 10.0 ml 上述配制的标准溶液到吹扫管，按照仪器参考条件（8.1）进行保留时间窗的确定。根据 2-甲基戊烷的出峰时间确定挥发性石油烃（C6-C9）的出峰开始时间，正癸烷的出峰开始时间确定为挥发性石油烃（C6-C9）的结束时间。 8.2.2 工作曲线的建立用微量注射器（6.5）分别移取适量的挥发性石油烃（C6-C9）标准使用液（5.6）快速加入到对应装有实验用水的样品瓶（6.4）中，拧紧瓶盖，摇匀。配制挥发性石油烃（C6-C9）的浓度系列为 0.00 mg/L、0.06 mg/L、0.31 mg/L、1.57 mg/L、3.13 mg/L、6.25 mg/L。取 10.0 ml 上述配制的标准溶液到吹扫管，按照仪器参考条件（8.1），从低浓度到高浓度依次测定。以浓度为横坐标，以确定的保留时间窗（8.2.1）以内所有色谱峰的峰面积和为纵坐标，建立工作曲线。 8.2.3 挥发性石油烃（C6-C9）标准色谱图在本标准规定的色谱条件下，挥发性石油烃（C6-C9）的标准色谱图见图 2。 8.3 样品的测定取 10.0 ml 样品，按工作曲线（8.2.2）相同条件分析。 8.4 空白试验取 10.0 ml 实验用水，按工作曲线（8.2.2）相同条件分析。注 1：若使用带自动进样器的吹扫捕集仪，则上述过程可按仪器说明书进行操作。 5注 2：建议在每个样品（包括空白样品）测定时加入 1 μl替代物（5.7）。注 3：若测定地表水等低浓度样品时，取样体积可增加至 20 ml。 9 结果计算与表示 9.1 结果计算 9.2 结果表示当测定结果小于 1 mg/L 时，保留小数点后二位；当测定结果大于或等于 1 mg/L 时，保留三位有效数字。 10 精密度和准确度 10.1 精密度六家实验室分别对含挥发性石油烃（C6-C9）浓度为 0.09 mg/L、1.57 mg/L、6.25 mg/L 的空白加标样品进行测定，实验室内相对标准偏差为：1.5%~10.4%；实验室间相对标准偏差为：3.9%~9.4%；六家实验室分别对含挥发性石油烃（C6-C9）浓度为 0.31 mg/L、1.49 mg/L、 2.79 mg/L 的实际样品加标进行测定，实验室内相对标准偏差：3.5%~14.0%；实验室间相对标准偏差：6.1%~6.7%。具体见附录 A。 10.2 准确度六家实验室分别对空白加标样品进行测定，挥发性石油烃（C6-C9）的加标浓度分别为 0.09 mg/L、1.57 mg/L、6.25 mg/L，加标回收率为 82.9%~ 120%；六家实验室分别对地表水、地下水、海水及废水样品加标测定，挥发性石油烃（C6-C9）的加标浓度分别为 0.31 mg/L、 1.57 mg/L、3.13 mg/L，加标回收率为 66.8%~ 127%，具体见附录 A。 11 质量保证和质量控制 11.1 空白测定 11.1.1 实验室空白 6每 20个样品或每批次（少于 20个样品）应做一个实验室空白。实验室空白中目标化合物测定结果应低于方法检出限。 11.1.2 全程序空白全程序空白中目标化合物测定结果应低于方法检出限。 11.2 校准用线性拟合曲线进行校准，相关系数应≥0.999，否则需重新绘制校准曲线。每批次分析样品前配制校准曲线中间点浓度做常规校准试验，标准使用液必须现配。校准点测定值的相对误差应≤15%。 11.3 平行样每 20个样品或每批次（少于 20个样品）应至少分析一个平行样品，平行样品测定结果的相对偏差应≤20%。 11.4 基体加标 11.4.1 空白加标每 20个样品或每批次（少于 20个样品）应至少分析一个空白加标样，空白加标样中挥发性石油烃的加标回收率应在 80%~120%范围内。 11.4.2 样品加标每 20个样品或每批次（少于 20个样品）应至少分析一个样品加标样。实际样品加标样中挥发性石油烃的回收率应在 65%~130%。 12 废物处理实验中产生的废液应集中收集，并做好相应......

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