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[PDF] HJ 894-2017 - 英文版

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HJ 894-2017	英文版	259	HJ 894-2017	[PDF]天数 >=3	水质可萃取性石油烃C10-C40）的测定气相色谱法	有效

基本信息
标准编号	HJ 894-2017 (HJ894-2017)
中文名称	水质可萃取性石油烃C10-C40）的测定气相色谱法
英文名称	Water quality. Determination of extractable petroleum hydrocarbons(C10-C40). Gas chromatography
行业	环保行业标准
中标分类	Z16
国际标准分类	13.060
字数估计	11,129
发布日期	2017-12-21
实施日期	2018-02-01
引用标准	GB 17378.3; HJ/T 91; HJ/T 164
标准依据	环境保护部公告2017年第77号
发布机构	生态环境部
范围	本标准规定了测定水中可萃取性石油烃(C10～C40)的气相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中可萃取性石油烃(C10～C40)的测定。当取样量为1000 ml时，方法检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L。

HJ 894-2017: 水质可萃取性石油烃C10-C40）的测定气相色谱法 HJ 894-2017 英文名称: Water quality. Determination of extractable petroleum hydrocarbons(C10-C40). Gas chromatography 中华人民共和国国家环境保护标准水质可萃取性石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法 1 适用范围本标准规定了测定水中可萃取性石油烃（C10-C40）的气相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中可萃取性石油烃（C10-C40）的测定。当取样量为 1000 ml时，方法检出限为 0.01 mg/L，测定下限为 0.04 mg/L。 2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 17378.3 海洋监测规范第 3部分样品采集、贮存与运输 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 术语和定义可萃取性石油烃（C10-C40）指在本标准规定的条件下，能够被二氯甲烷萃取且不被硅酸镁吸附，在气相色谱图上保留时间介于 n-C10H22（包含）与 n-C40H82（包含）之间的物质。注：该定义下的可萃取性石油烃（C10-C40）包括脂肪烃，脂环烃，芳香烃或烷基化的芳香烃等。 4 方法原理用二氯甲烷萃取水中的可萃取性石油烃，萃取液经脱水、浓缩、净化、定容后，用带氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪检测，根据保留时间定性，根据时间窗口范围内（C10-C40）色谱峰面积的总和与标准物质比较定量。 5 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水。 5.1 二氯甲烷（CH2Cl2）。 5.2 正己烷（C6H14）。 5.3 无水硫酸钠（Na2SO4）。在 500℃下灼烧 4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。 25.4 硅镁吸附剂：层析用，250µm-150µm（60 目-100 目），于 500 ℃下灼烧 4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。 5.5 浓盐酸：ρ (HCl)=1.19 g/ml。 5.6 盐酸溶液：1+1。量取 50ml浓盐酸（5.5）慢慢加入 50 ml 水中。 5.7 二氯甲烷-正己烷溶液：1+4。 5.8 C10-C40正构烷烃标准溶液：各正构烷烃的质量浓度均为ρ=1000 mg/L，溶剂为正己烷。可直接购买有证标准溶液。经验证，亦可选择柴油/润滑油有证标准溶液。 5.9 载气：氮气，纯度 ≥ 99.999%。 5.10 燃烧气：氢气，纯度 ≥ 99.99%。 5.11 助燃气：空气，须去除水分和有机物。 6 仪器和设备 6.1 采样瓶：1 L具磨口塞的棕色玻璃瓶。 6.2 气相色谱仪：具备分流/不分流进样口，可程序升温，带氢火焰离子化检测器（FID）。 6.3 色谱柱：石英毛细管柱，30 m×0.32 mm，膜厚 0.25 μm，固定相为 5 %苯基-95 %甲基聚硅氧烷，或选用其他等效的色谱柱。 6.4 浓缩装置：旋转蒸发装置、K-D 浓缩器或氮吹仪等浓缩装置。 6.5 硅镁型净化柱：60 mm（柱长）×15 mm（内径）的玻璃或聚乙烯柱，底部带粗孔玻璃砂芯。净化柱的装填：将 1000 mg活化后的硅镁吸附剂（5.4）放入 50 ml 烧杯中，加入适量正己烷（5.2），将硅镁型吸附剂制备成悬浮液。然后将悬浮液倒入净化柱中，轻敲净化柱以填实吸附剂。也可选用相同类型填料的商用净化柱。 6.6 分液漏斗：2 L 具聚四氟乙烯旋塞。 6.7 一般实验室常用仪器。 7 样品 7.1 样品的采集与保存按照 GB 17378.3、HJ/T 91和 HJ/T 164的相关规定进行水样采集。用采样瓶（6.1）采集约 1000ml 样品，加入盐酸溶液（5.6）酸化至 pH ≤ 2，所采样品于 4℃保存， 14d内完成萃取，40d内分析。注：当水样中石油烃含量过高时，可适当减少采样体积。 7.2 试样的制备 7.2.1 试样萃取将样品全部转移至 2 L 分液漏斗（6.6），量取 60 ml 二氯甲烷（5.1）洗涤样品瓶后， 3全部转移至分液漏斗，振荡萃取 5 min（注意放气），静置 10 min，待两相分层，收集下层有机相。再加入 60 ml 二氯甲烷，重复上述操作，合并萃取液。将萃取液通过无水硫酸钠（5.3）脱水。将水相全部转移至 1000 ml量筒中，测量样品体积并记录。注：萃取过程中出现乳化现象时，可采用盐析、搅动、离心、冷冻等方法破乳。 7.2.2 试样浓缩将萃取液使用浓缩装置（6.4）浓缩至约 1 ml（浓缩二氯甲烷参考条件：水浴温度 35 ℃，真空度为 750 hPa），加入 10 ml 正己烷（5.2），浓缩至约 1 ml（浓缩正己烷参考条件：水浴温度 35 ℃，真空度为 260 hpa），再加入 10 ml 正己烷（5.2），最后浓缩至约 1 ml，待净化。注：浓缩过程试样体积不得少于1 ml，否则回收率偏低。 7.2.3 试样净化依次用 10 ml 二氯甲烷-正己烷溶液（5.7）、10 ml 正己烷（5.2）活化净化柱（6.5），待柱上正己烷近干时，将浓缩液全部转移至净化柱中，用约 2 ml 正己烷（5.2）洗涤收集瓶，洗涤液一并上柱，用 10 ml 二氯甲烷-正己烷溶液（5.7）进行洗脱，靠重力自然流下，收集洗脱液于浓缩瓶中。注：1g硅酸镁净化柱对石油烃的净化能力为 5 mg，若测定结果石油烃总量超过 5 mg，则萃取液需合理稀释后分取，重新净化后测定。 7.2.4 浓缩定容将洗脱液使用浓缩装置（6.4）浓缩至约 1 ml，用正己烷（5.2）定容至 1.0 ml，待测。 7.3 空白试样的制备用蒸馏水代替样品，按照与试样制备（7.2）相同操作步骤，制备空白试样。 8 分析步骤 8.1 气相色谱参考条件进样口温度：320 ℃，色谱柱流速：2.0 ml/min；柱箱温度：初始温度 60 ℃保持 1 min，以 8 ℃/min 升到 290 ℃，再以 30 ℃/min 升到 320 ℃ 保持 7 min。 FID 检测器温度：330 ℃，氢气流量：40.0 ml/min，空气流量为 350.0 ml/min，尾吹气流量：30.0 ml/min。进样方法：不分流进样，进样 0.75 min后分流，分流比 30:1，进样体积：1.0 μl。采集柱流失图谱，用于扣除柱流失峰面积。 8.2 校准取 5个 10 ml 棕色容量瓶，分别加入适量的正己烷（5.2），用微量注射器分别加入 10.0、 50.0、100、500、1000 μl C10-C40正构烷烃标准溶液（5.8），用正己烷定容，混匀。配制成各正构烷烃质量浓度分别为 1.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L、50.0 mg/L、100 mg/L，即 C10-C40 4总质量浓度分别为 31.0 mg/L、155 mg/L、310 mg/L、1550 mg/L、3100 mg/L 的标准系列。以标准系列总质量浓度（mg/L）为横坐标，对应的总色谱峰峰面积为纵坐标，建立校准曲线。 8.3 试样测定试样（7.2）按照与校准曲线相同的气相色谱参考条件（8.1）进行测定。 8.4 空白试验空白试样（7.3）按照与试样相同的气相色谱参考条件（8.1）进行测定。 9 结果计算与表示 9.1 定性分析根据色谱图组分保留时间对目标化合物进行定性，色谱图见图 1。C10-C40目标化合物采用定总量的方式，即目标化合物积分从 n-C10H22（包含）出峰开始时开始，到 n-C40H82 （包含）出峰结束，计算 C10-C40的总峰面积（此处峰面积为扣除柱流失后的总峰面积），柱流失色谱图见图 2。 9.2 定量分析根据保留时间窗口内目标化合物的总峰面积（此处的总峰面积为扣除柱流失后的总峰面积），由外标法得出目标化合物的总浓度。 9.3 结果表示当测定结果大于等于 1.00 mg/L 时，数据保留三位有效数字；当结果小于 1.00 mg/L时，保留小数点后两位。 10 精密度和准确度 10.1 精密度六个实验室分别对含可萃取性石油烃浓度为 0.05 mg/L、0.10 mg/L、1.00 mg/L 的统一样品进行了平行 6次测定，实验室内相对标准偏差范围分别为：6.1 %~6.8 %、7.0 %~9.6 %、 9.0 %~12 %；实验室间相对标准偏差范围分别为：6.7 %、9.2 %、10 %；重复性限分别为：C40C10 60.01 mg/L、0.02 mg/L、0.30 mg/L；再现性限分别为：0.01 mg/L、0.03 mg/L、0.40 mg/L。六个实验室对生活污水、海水和石化工业废水的统一样品进行了平行 6次测定，实验室内相对标准偏差范围分别为 6.6 %~24 %、6.7 %~31 %、6.2 %~29 %；实验室间相对标准偏差范围分别为：29 %、18%、17 %。 10.2 准确度六个实验室对地表水、生活污水、海水和石化工业废水的统一样品进行了加标分析测定，加标浓度分别为 0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.10 mg/L、1.00 mg/L，加标回收率分别为： 84 %~96 %、78 %~101 %、74 %~93 %、83 %~108 %；加标回收率最终值分别为：91 %±11 %、 85 %±17 %、86 %±15 %、90 %±19 %。 11 质量保证和质量控制 11.1 空......

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