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标准编号 | NY/T 1971-2010 (NY/T1971-2010) | 中文名称 | 水溶肥料 腐植酸含量的测定 | 英文名称 | Water-soluble fertilizers. Determination of humic-acids content | 行业 | 农业行业标准 (推荐) | 中标分类 | G20 | 国际标准分类 | 65.080 | 字数估计 | 6,690 | 发布日期 | 2010-12-23 | 实施日期 | 2011-02-01 | 旧标准 (被替代) | NY 1106-2006部分 | 引用标准 | GB/T 8170; HG/T 2843; NY/T 887 | 起草单位 | 国家化肥质量监督检验中心(北京) | 归口单位 | 中华人民共和国农业部 | 标准依据 | 农业部公告第1515号 | 范围 | 本标准规定了水溶肥料腐植酸含量测定酸沉淀后氧化还原滴定法的试验方法。本标准适用于液体或固体水溶肥料中腐植酸含量的测定。 |
NY/T 1971-2010: 水溶肥料 腐植酸含量的测定
NY/T 1971-2010 英文名称: Water-soluble fertilizers - Determination of humic-acids content
中华人民共和国农业行业标准
水溶肥料腐植酸含量的测定
中华人民共和国农业部发布
1范围
本标准规定了水溶肥料腐植酸含量测定酸沉淀后氧化还原滴定法的试验方法。
本标准适用于液体或固体水溶肥料中腐植酸含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
NY/T 887液体肥料密度的测定
3原理
试样溶液中的腐植酸在酸性条件下定量沉淀,其他非腐植酸类碳、氧离子及低价金属离子等干扰测 定的物质留存于溶液中。弃去溶液后用定量的重铬酸钾一硫酸溶液氧化沉淀中的有机碳,剩余的重铬 酸钾用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定。以试剂空白为基准,根据试样氧化前后氧化剂消耗量,计算出有机 碳量,经过碳系数的换算得到试样腐植酸含量。
4试剂和材料
本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T 2843的规定。
4.1重铬酸钾。
4.2重铬酸钾,工作基准。
4.3硫酸。
4.4硫酸亚铁。
4.5邻菲啰啉指示剂:称取邻菲啰啉1.490g溶于含有0.700 g硫酸亚铁(4.4)的100 mL水溶液中,密 闭保存于棕色瓶中。
4.6硫酸溶液:c[l/2(H2SO4)] = 2mol/L。
4.7氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。
4.8重铬酸钾溶液:c[l/6(K2Cr2O7] lmol/L。称取重铬酸钾(4.1)49.031g,溶于500 mL水中(必 要时可加热溶解),冷却,定容至1L,摇匀。
4.9重馅酸钾标准溶液:c:l/6(K2Cr2O7)]=0.2000 mol/L。称取经120°C烘至恒重的重铬酸钾基准 试剂(4.2)9.807 g,用水溶解,定容至1 L,摇匀。
4.10硫酸亚铁标准滴定溶液:称取硫酸亚铁(4.4)56 g溶于600 mL~800 mL蒸馋水中,加入20mL硫酸(4.3),定容至1L,贮于棕色瓶中保存。硫酸亚铁溶液在空气中易被氧化,使用时应标定准确浓度。
硫酸亚铁标准滴定溶液的标定:吸取20.0 mL重铬酸钾标准溶液(4.9),置于250 mL三角瓶中,加入3 mL硫酸(4.3)和邻菲啰啉指示剂(4.5)3滴〜5滴,用硫酸亚铁溶液(4.10)滴定,根据其消耗体积, 计算硫酸亚铁标准滴定溶液浓度C2。具体按式(1)计算。
5仪器
5.1通常实验室仪器。
5.2离心机:4 000 r/min,配有50 mL聚四氟乙烯或圆底玻璃离心管。
5.3恒温水浴锅:温度可达100°C±2°C。
6分析步骤
6.1试样的制备
固体样品经多次缩分后,取出约100 g,将其迅速研磨至全部通过0.50 mm孔径筛(如样品潮湿,可通过1.00 mm筛子),混合均匀,置于洁净、干燥的容器中;液体样品经多次摇动后,迅速取出约100 mL, 置于洁净、干燥的容器中。
6.2试样溶液的制备
6.2.1固体试样
称取试样约0.5 g(精确至0.0001g)于50 mL烧杯中,加水约10 mL,用玻璃棒搅拌后静置片刻,将 溶液部分转入I。。mL容量瓶中。再向烧杯中加水约10 mL,重复此步骤3次。残渣部分加入1 mL氢 氧化钠溶液(4.7),搅拌使其溶解,转入容量瓶中,用水定容,混匀。
6.2.2液体试样
称取试样2 g〜3 g(精确至0.0001 g)至100mL容量瓶中,加入1 mL氢氧化钠溶液(4.7)及少量水,充分溶解后,定容,混匀。
6.3试样溶液中腐植酸的沉淀
准确移取均匀试样溶液5.0 mL于离心管中,加入5 mL硫酸溶液(4.6),混匀。放入离心机中以 3 000 r/min~4 000 r/min的转速离心10 min(若溶液中仍有固体漂浮物,需延长离心时间至固体全部 沉淀),倾去上层清液。
6.4腐植酸的氧化
向离心管中加入5.0 mL重铬酸钾溶液(4.8),缓慢加入5 mL硫酸(4.3),轻摇离心管使内容物混 合均匀。将离心管放在管架上,盖上漏斗,置于沸腾的水浴中加热30 min,取出,冷却,将内容物转移至 250 mL三角瓶中,体积应控制在60 mL〜80 mL。
6.5滴定
向三角瓶中加入3滴〜5滴邻菲啰啉指示剂(4.5),用硫酸亚铁标准滴定......
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