标准搜索结果: 'NY/T 1972-2010'
标准编号 | NY/T 1972-2010 (NY/T1972-2010) | 中文名称 | 水溶肥料 钠、硒、硅含量的测定 | 英文名称 | Water-soluble fertilizers. Determination of sodium, Selenium, silicon content | 行业 | 农业行业标准 (推荐) | 中标分类 | G20 | 国际标准分类 | 65.080 | 字数估计 | 13,164 | 发布日期 | 2010-12-23 | 实施日期 | 2011-02-01 | 引用标准 | GB/T 8170; HG/T 2843; NY/T 887 | 起草单位 | 国家化肥质量监督检验中心(北京) | 归口单位 | 中华人民共和国农业部 | 标准依据 | 农业部公告第1515号 | 范围 | 本标准规定了水溶肥料中钠、硒、硅含量测定的试验方法。本标准适用于液体或固体水溶肥料中钠、硒、硅含量的测定。 |
NY/T 1972-2010: 水溶肥料 钠、硒、硅含量的测定
NY/T 1972-2010 英文名称: Water-soluble fertilizers. Determination of sodium, Selenium, silicon content
中华人民共和国农业行业标准
NY/ T 1972一2010
水溶肥料锅、砸、硅含量的测定
中华人民共和国农业部发布
范围
本标准规定了水溶肥料中锅、晒、硅含量测定的试验方法。
本标准适用于液体或固体水溶肥料中铀、晒、硅含量的测定。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注目期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单〉适用于本文件。
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/ T 2843 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
NY/T 887 液体肥料密度的测定
f内含量的测定
3.1 火焰光度法
3.1.1 原理
试样溶液中的纳原子被火焰的热能所激发,当被激发的电子从较高能级跃迁到较低的能级时,放出
一定的能量而产生固定波长的谱线,通过光电系统对辐射光能的测量,可求得铀的含量。
3.1.2 试剂和材料
本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应符合 HG/T 2843 的规定。
3.1.2.1 锅标准储备溶液:p(Na) =1 mg/mL。
3.1.2.2 铀标准溶液=μNa)=100μg/mL。准确吸取锦标准溶液(3.1.2.1)10 mL于 100 mL容量瓶
中,用水定容,混匀。
3.1.2.3 液化石油气。
3.1.3 仪器
3.1.3.1 通常实验室仪器。
3.1.3.2 水平往复式振荡器或具有相同功效的振荡装置。
3.1.3.3 火焰光度计。
3.1.4 分析步骤
3.1.4.1 试样的制备
固体样品经多次缩分后,取出约 100 g,将其迅速研磨至全部通过 0.50 mm孔径筛(如样品潮湿,可
通过1.00mm筛子),混合均匀,置于洁净、干燥的容器中;液体样品经多次摇动后,迅速取出约 100mL,
置于洁净、干燥的容器中e
3.1.4.2 试样溶液的制备
3.1.4.2.1 固体试样
称取 0.2 g~3 g试样(精确至 0.0001 g)置于 250 mL容量瓶中,加水约 150mL,置于(25士5)'C振
荡器内,在(180士20)r/min的振荡频率下振荡 30 min.取出后用水定容,混匀,干过滤,弃去最初几毫
升滤液后,滤液待测。
3.1.4.2.2 液体试样
称取 0.2 g~3 g试样〈精确至 0.0001 g)置于 250mL容盘瓶中,用水定容,混匀,干过滤,弃去最初
几毫升滤液后,滤液待测。
3.1.4.3 工作曲线的绘制
分别准确吸取锅标准榕液(3.1.2.2)0 mL、1.00 mL、 2.00 mL、 3.00 mL、 4.00 mL、 5.00 mL、6.00
mL、7.00 mL于八个 100mL容量瓶中,加水定咨,混勾。此标准系列纳的质量浓度分别为 0μg/mL、
1.00μg/mL、2.00μg/mL、3.00μgJrnL、4.00μgJrnL、 5.00μg/mL、6.00μg/mL、7.00μg/mL。在选定
工作条件的火焰光度计上,根据待测液中铀浓度,选定标准系列中的六个点,以 g/mL标准溶液调节
仪器的零点,由低浓度到高浓度分别测定各标准溶液的发射强度值。以各标准溶液铀的质量浓度(μg/
mL)为横坐标,相应的发射强度为纵坐标,绘制工作曲线。
3.1.4.4 测定
将试样溶液或经稀释一定倍数后在与测定标准系列溶液相同的条件下,测得铀的发射强度,在工作
曲线上查出相应铀的质量浓度(μgJmL)。
3.1.4.5 空白试验
除不加试样外,其他步骤同试样溶液的测定。
3.1.5 分析结果的表述
铀(Na)含量 Wl 以质量分数(%)表示,按式(1)计算 :
3.1.6 允许差
平行测定结果的相对相差不大于 10%。
不同实验室测定结果的相对相差不大于 30%。
当测定结果小于 0.15%时,平行测定结果及不同实验室测定结果相对相差不计。
注:相对相差为两次测量值相差与两次测量值均值之比,下同.
3.2 等离子体发射光谱法{伸裁法}
3.2.1 原理
试样溶液中的铀在 ICP光源中原子化并激发至高能态,处于高能态的原子跃迁至基态时产生具有
特征波长的电磁辐射,辐射强度与铀原子浓度成正比。 ICP - AES法测定电离能较低的铀元素时易产
生电离干扰,需要加入电离抑制剂氯化铠来消除电离干扰。
3.2.2 试剂和材料
3.2.2.1 铀标准溶液 :p(Na)=l mg/mL。
3.2.2.2 氯化钝溶液:p(CsCl) =4 g/L。称取 4g氯化钝溶于水中 ,用水稀释至 1 L,混匀。
3.2.2.3 商纯氧气。
3.2.3 仪器
3.2.3.1 通常实验室仪器。
3.2.3.2 水平往复式振荡器或具有相同功效的振荡装置。
3.2.3.3 等离子体发射光谱仪。
3.2.4 分析步骤
3.2.4.1 试样的制备
固体样品经多次缩分后,取出约 100 g.将其迅速研磨至全部通过 0.50mm孔径筛〈如样品潮湿,可
通过1.00 mrn筛子).混合均句,置于洁净、干燥的容辑中;液体样品经多次摇动后,迅速取出约 100 mL.
置于洁净、干燥的容器中。
3.2.4.2 试样溶溃的制备
3.2.4.2.1 固悻过样
称取 0.2 g...3 g 试样〈精确至 0.0001 g)置于 250 mL容量瓶中,加水约 150 mL.置于(25土5)'C振
荡器内,在(180土20)r/ min 的振荡频率下振荡 30 min.取出后用水运容,混匀,干过滤,弃去最初几毫
升滤液后,滤液待测。
3.2.4.2.2 渡体试样
称取 0.2 g...3 g试样〈精确至 0.0001 g)置于 250mL容量瓶中,用水定容,混匀,干过滤,弃去最初
几毫升滤液后,滤液待测。
3.2.4.3 工作曲线的绘制
分别吸取锦标准溶液(3.2.2.1) 0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 rnL、4.00 mL、 5.00 mL 于六个 100
mL容量瓶中,分别加人 5.0mL氯化铠溶液(3.2.2.2) .用水定容,混匀.此标准系列铀的质量浓度分
别为 0μg/mL、5.0μg/mL、 10.0μg/mL、 20.0μg/ mL、40.0μg/ mL、 50.0μg/ mL.氯化铠浓度为 200
mg/ L.
测定前,进行仪器条件优化,发射功率为 0.8kW.其他参数根据仪器型号设定。 然后,用等离子体
发射光谱仪在波长 589.592 nm 处测定各标准溶液的辐射强度。以各标准溶液的铀的质量浓度〈μg/
mL)为横坐标,相应的辐射强度为纵坐标,绘Af告tl工作曲线。
3.2.4.4 测定
根据销含量吸取-定茸的试样溶液,加入氯化钝溶液(3.2.2.2)5.0 mL.定容至 100 mL,混匀。在
与测定标准系列溶液相同的条件下,测得铀的辐射强度,在工作曲线上查出相应俐的质量浓度〈μg/
mL) .
3.2.4.5 空白试验
除不加试样外,其他步骤同试样溶液的测定。
3.2.5 分析结果的表述
铀(Na)含量四l 以质量分数(%)表示,按式(2)计算:
3.2.6 允许差
平行结果测定的相对相差不大于 10%。
不同实验室测定结果的相对相差不大于 30%。
当测定结果小于 0.15%时,平行测定结果及不同实验室测定结果相对相差不计。
3.3 原子眼收分光光度法
3.3.1 原理
利用原子吸收分光光度计的火焰发射法测定铀的含量,不使用制空心阴极灯,试样溶液中的铀在空
气一乙快火焰的作用下转变成气态原子并使原子外层电子进一步被激发,当被激发的电子从较高能级
跃迁到较低的能级时,原子会释放多余的能量从而产生特征发射谱线,在一定范围内发射谱线强度与销
原子浓度成正比,通过测量 330.2 nm 的发射谱线强度,测定试样中铀元素的含量。
3.3.2 试剂和材料
本标准中所用试剂和溶液的配制,在来注明规格和配制方法时,均应符合 HG/T 2843 的规定。
3.3.2.1 铀标准溶液:ρ(Na)= 1 mg/ mL。
3.3.2.2 溶解乙快。
3.3.3 仪器
3.3.3.1 通常实验室仪器。
3.3.3.2 水平往复式振荡器或具有相同功效的振荡装置。
3.3.3.3 原子吸收分光光度计,附有空气-乙快燃烧器.
3.3.4 分析步骤
3.3.4.1 试样的制备
固体样品经多次缩分后,取出约 100 g.将其迅速研磨至全部通过 0.50 mm孔径筛〈如样品潮湿,可
通过mm筛子),混合均匀,置于洁净、干燥的容器中;液体样品经多次摇动后,迅速取出约 100mL ,
置于洁净、干燥的容器中。
3.3.4.2 试样溶液的制备
3.3.4.2.1 固体试样
称取0.2g 试样(精确至 0.0001 g)置于 250mL 容量瓶中,加水约 150 mL,置于(25土5)振
荡器内,在(180土20)r/min的振荡频率下振荡 30 min。取出后用水定容,混匀,干过滤,弃去最初几毫
升滤液后,滤液待测.
3.3.4.2.2 液体试样
称取 0.2 g 试样〈精确至 0.0001 g)置于 250 mL容量瓶中,用水定容,混匀,干过滤,弃去最初
几毫升滤液后,滤液待测。
3.3.4.3 标准曲线的绘制
分别吸取铀标准溶液(3.3.2.1)0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00mL、10.00 mL于六个 100
mL容盘瓶中,用水定容,混匀。此标准系列铀的质量浓度分别为 0μg/mL、5.0μg/ mL、10.0 罔/mL、
20.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL。在选定最佳工作条件下,于波长 330.2 nm处,使用空气一乙
快火焰,以销质盐浓度为 100.0μg/mL的标准溶液调整测量满度,以纳质量浓度为 0μg/mL的标准溶
液调零,测定铀质量浓度为 0μg/mL、5.0μg/ mL、10.。 μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL 的各标准溶
液的发射强度。
以各标准溶液俐的质量浓度〈μg/mL)为横坐标,相应的发射强度为纵坐标,绘制工作曲线。
3.3.4.4 测定
将试样溶液或经稀释一定倍数后在与测定标准系列榕液相同的条件下,测定试样溶液的发射强度,
在工作曲线上查出相应铀的质量浓度(μg/mL)。
3.3.4.5 白试验
除不加试样外,其他步骤同试样溶液的测定。
3.3.5 分析结果的表述
铀(Na)含量四l 以质量分数(%)表示,按式(3)计算:
3.3.6 允许差
平行测定结果的相对相差不大于 10%。
不同实验室测定结果的相对相差不大于 30%。
当测定结果小于 0.15%时,平行测定结果及不同实验室测定结果相对相差不计。
3.4 质量浓度的换算
液体肥料锅(Na)含量 p(Na)以质量浓度(g/L)表示,按式(4)计算
4.1 原理
在盐酸介质中,以跚氢化韧为还原剂,使试样溶液中四价晒生成晒化氢,于氧氢火焰中原子化。砸
原子蒸气吸收晒特种空心阴极灯发出的特征波长为 196.0 nm 的辐射,被激发至高能态。激发态原子返
回基态时发射出特征波长的原子荧光。在一定浓度范围内,荧光强度与试样溶液中晒的含量成正比。
4.2 试剂和材料
本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,应符合 HG/T 2843 的规定。
4.2.1 氢氧化饵溶液:p(KOH)=5 g/L。
4.2.2 舰氢化饵溶液:p(KBH,)=20 g/L。称取砌氢化御 10.0 g.溶于 500 mL氢氧化饵溶液(4.2.1)
中,混匀。
4.2.3 铁氨化饵溶液:p{K3[Fe(CN)6]} =20 g/L。
4.2.4 盐酸溶液:以HCI)=3% 。
4.2.5 盐酸溶液:以HCl)=50% 。
4.2.6 晒标准溶液:p(Se)=1000μg/mL。
晒含量的测定4
4.2.7 晒标准溶液 :p(Se)=10 μg/mL。准确吸取晒标准溶液(4.2.6)10.00 mL,用盐酸溶液(4.2.4)
定容至 1000 mL,混匀。
4.2.8 晒标准溶液 :p(Se)=l μg/mL。准确吸取晒标准溶液(4.2.7)10.00 mL,用水定容至 100 mL,
混匀。
4.3 仪器
4.3.1 通常实验室仪器。
4.3.2 水平往复式振荡器或具有相同功效的振荡装置。
4.3.3 原子荧光光度计,附有砸编码空心阴极灯.
4.4 分析步骤
4.4.1 试样的制备
固体样品经多次缩分后,取出约 100 g,将其迅速研磨至全部通过 0.50 mm孔径筛〈如样品潮湿,可
通过1.00 mm筛子),混合均匀,置于洁净、干燥的容器中;液体样品经多次摇动后,迅速取出约 100mL,
置于洁净、干燥的容器中。
4.4.2 忧梓溶班的制备
称取试样 0.2g~3 g(精确至 0.0001 g)于 250 mL容量瓶中,加水约 150 mL,置于(25土5)OC振荡
器内,在080士20)r/min 的振荡频率下振荡 30 mino 取出后用水定容,混匀,干过滤 ,弃去最初几毫升
滤液后,滤液待......
|