标准搜索结果: 'YS/T 1028.1-2015'
| 标准编号 | YS/T 1028.1-2015 (YS/T1028.1-2015) | | 中文名称 | 磷酸铁锂化学分析方法 第1部分：总铁量的测定 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of lithium iron phosphate. Part 1: Determination of total iron content. Titanium trichloride reduction potassium dichromate titration methods | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H71 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 5,579 | | 发布日期 | 2015-04-30 | | 实施日期 | 2015-10-01 | | 起草单位 | 广东邦普循环科技有限公司 | | 归口单位 | 全国有色金属标准化技术委员会 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告2015年第28号;行业标准备案公告2015年第7号(总第187号) | | 提出机构 | 全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243) | | 发布机构 | 中华人民共和国工业和信息化部 | | 范围 | 本部分规定了磷酸铁锂中总铁的测定方法。本部分适用于磷酸铁锂中总铁的测定。测定范围:28%～36%。 | YS/T 1028.1-2015: 磷酸铁锂化学分析方法 第1部分：总铁量的测定 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法
中华人民共和国有色金属行业标准
磷酸铁锂化学分析方法
第1部分:总铁量的测定
三氯化钛还原重铬酸钾滴定法
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
YS/T 1028《磷酸铁锂化学分析方法》共包括5个部分:
---第1部分:总铁量的测定 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法;
---第2部分:锂量的测定 火焰光度法;
---第3部分:磷量的测定 磷钼酸喹啉称量法;
---第4部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法;
---第5部分:钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光
谱法。
本部分为YS/T 1028的第1部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。
本部分起草单位:广东邦普循环科技有限公司、烟台卓能电池材料有限公司、四川天齐锂业股份有
限公司。
本部分主要起草人:李长东、余海军、谢英豪、张学梅、杨志宽、李景兰、杨书龙、姚丽、何霞。
磷酸铁锂化学分析方法
第1部分:总铁量的测定
三氯化钛还原重铬酸钾滴定法
1 范围
YS/T 1028的本部分规定了磷酸铁锂中总铁的测定方法。
本部分适用于磷酸铁锂中总铁的测定。测定范围:28%~36%。
2 方法提要
试料以盐酸溶解后,以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛将少量三价铁还原成二价铁至生成“钨蓝”,以
空气中氧自然氧化过量的三价钛,在硫酸-磷酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液
滴定二价铁。
3 试剂和材料
3.1 盐酸(1+1)。
3.2 硫酸-磷酸混合溶液:将15mL硫酸(ρ≈1.84g/mL)缓慢加至70mL水中,冷却后加入15mL磷
酸(ρ≈1.69g/mL)混匀。
3.3 三氯化钛溶液(1+14):取2mL三氯化钛溶液(约15%的三氯化钛溶液)用盐酸(1+5)稀释
至30mL。
3.4 重铬酸钾标准滴定溶液[c(
6K2Cr2O7
)=0.0500mol/L]:称取2.4516g基准重铬酸钾(预先经
140℃~150℃烘干2h后,置于干燥器中,冷却至室温)溶于水后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释
至刻度,混匀。
3.5 钨酸钠指示剂溶液(250g/L):称取25g钨酸钠溶于适量水中,加5mL磷酸,用水稀释至
100mL,混匀。
3.6 二苯胺磺酸钠指示剂溶液(5g/L):称取0.50g二苯胺磺酸钠溶于水中,用水稀释至100mL,混
匀,保存在棕色瓶中。
4 试样
试样粒度应不大于0.10mm。
5 分析步骤
5.1 试料
称取4.00g试样,精确至0.0001g。
5.2 测定次数
进行两次独立的测定,取其平均值。
5.3 空白试验
随同试料做空白试验。
5.4 测定
5.4.1 将试料(5.1)置于250mL烧杯中,加入40mL盐酸(3.1),盖上表面皿,在通风柜中低温加热至
微沸3min~5min,用少量水吹洗表面皿,冷却后用滤纸过滤,滤渣用水洗涤5~7次,滤液接收于
250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.4.2 移取25.00mL试液(5.4.1)至250mL锥形瓶中,加入1mL钨酸钠指示剂溶液(3.5),在不断摇
动下滴加三氯化钛溶液(3.3)至试液出现稳定的蓝色,稍等至蓝色消失。
5.4.3 立即加入20mL硫酸-磷酸混合溶液(3.2),加4滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液(3.6),用重铬酸钾
标准滴定溶液(3.4)滴定至溶液呈紫色30s不消失为终点。
6 分析结果的计算
铁量以铁的质量分数wFe计,数值以%表示,按式(1)计算:
7 精密度
7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的
绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。
7.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于0.30%。
8 试验报告
试验报告应包括下......
|