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| 标准编号 | YS/T 1028.4-2015 (YS/T1028.4-2015) | | 中文名称 | 磷酸铁锂化学分析方法 第4部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of lithium iron phosphate. Part 4: Determination of carbon content. High frequency combustion with infrared absorption method | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H71 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 6,65 | | 发布日期 | 2015-04-30 | | 实施日期 | 2015-10-01 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告2015年第28号;行业标准备案公告2015年第7号(总第187号) | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | 本部分规定了磷酸铁锂中碳量的测定方法。本部分适用于磷酸铁锂中碳含量的测定。测定范围:0.5%～5.0%。 | YS/T 1028.4-2015: 磷酸铁锂化学分析方法 第4部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法
YS/T 1028.4-2015 英文版: Methods for chemical analysis of lithium iron phosphate. Part 4: Determination of carbon content. High frequency combustion with infrared absorption method
中华人民共和国有色金属行业标准
磷酸铁锂化学分析方法
第4部分:碳量的测定
高频燃烧红外吸收法
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
YS/T 1028《磷酸铁锂化学分析方法》共包括5个部分:
---第1部分:总铁量的测定 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法;
---第2部分:锂量的测定 火焰光度法;
---第3部分:磷量的测定 磷钼酸喹啉称量法;
---第4部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法;
---第5部分:钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光
谱法。
本部分为YS/T 1028的第4部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。
本部分起草单位:广东邦普循环科技有限公司、广州有色金属研究院、北京矿冶研究总院。
本部分主要起草人:李长东、余海军、谢英豪、张学梅、庄艾春、熊晓燕、唐维学、徐晓艳、冯先进。
1 范围
YS/T 1028的本部分规定了磷酸铁锂中碳量的测定方法。
本部分适用于磷酸铁锂中碳含量的测定。测定范围:0.5%~5.0%。
2 方法提要
将试料和助熔剂放入瓷坩埚,在氧气流中用高频感应炉加热,碳经燃烧生成二氧化碳,由氧气载至
红外吸收池中。二氧化碳浓度对红外吸收能量的变化遵循比尔定律。碳含量的分析结果由显示器以百
分含量直接显示出来。
3 试剂和材料
3.1 氧气:纯度不低于99.5%。
3.2 干燥剂:无水高氯酸镁,粒度0.7mm~1.2mm。
3.3 净化剂:烧碱石棉,粒度0.7mm~1.2mm。
3.4 纯铁:纯度大于99.8%,碳含量小于0.002%。
3.5 钨粒:碳含量小于0.002%。
3.6 瓷坩埚:用前将瓷坩埚置于马弗炉中,于1200℃灼烧不少于2h,取出稍冷后储存在干燥器中。
4 仪器
仪器工作参数应满足以下要求:
---高频感应炉:应满足试样熔融温度的要求。
---电子天平:感量0.1mg。
5 试样
5.1 试样用前应置于110℃±5℃的烘箱中干燥1h,取出后储存在干燥器中。
5.2 试样粒度应不大于0.10mm。
6 分析步骤
警告---与燃烧分析有关的危险主要是预烧瓷坩埚和熔化过程中的燃烧。任何时候都要使用坩埚
钳,并将用过的坩埚存放在合适的容器中。使用氧气瓶应遵守其常规安全措施。氧的局部富集能引起
火灾,故燃烧过程中必须保证氧气有效地从仪器设备中排出。
6.1 试料
称取0.20g试样,精确至0.0001g。
注:试料量应根据所用仪器特性而定。
6.2 分析前准备
仪器启动前用氧气(3.1)检查气路的气密性,燃烧室、过滤器应经常清理。按仪器要求定期更换干
燥剂(3.2)、净化剂(3.3)。
确认正常后,启动仪器,按说明书要求进行预热和仪器的检查调试,保证仪器处于正常稳定的工作
状态。
6.3 空白试验
称取0.35g纯铁(3.4)和2.0g钨粒(3.5)置于瓷坩埚(3.6)中,于同一量程或通道,按6.5进行测定。
重复测定直到读数比较稳定为止。记录最小的、比较稳定一致的三次读数,计算平均值并输入到仪器
中,在测定试料时仪器会自动扣除空白值。
6.4 校正试验
选择碳含量大于待测试料的有证标准物质来校正仪器。在选定的通道上进行3~5次分析,对系统
进行线性调节,得出校正系数。再用与试料含量相近的标准物质进行验证,在其允许差范围内方可进行
试样分析。
6.5 测定
6.5.1 加入0.35g纯铁(3.4)于瓷坩埚(3.6)中,将坩埚置于电子天平上,称量。再向瓷坩埚中加入试料
(6.1),称量,输入试料质量,取下。加入约2.0g钨粒(3.5)覆盖在试料上,将瓷坩埚移至坩埚基座上。
注:纯铁与钨粒用量取决于仪器特性,用量要保证能使试料完全燃烧。
6.5.2 按仪器说明进行操作,仪器自动进行分析,分析结束后记录碳的质量分数。
7 精密度
7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的
绝对差值不超过重复性......
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