路径: 主页 > YS/T > 第28页 > YS/T 1116.7-2016 | 标准编号 | YS/T 1116.7-2016 (YS/T1116.7-2016) | | 中文名称 | 锡阳极泥化学分析方法 第7部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of tin anode slime--Part 7: Determination of antimony content--Cerium suffate titration | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H13 | | 字数估计 | 6,617 | | 发布日期 | 2016-07-11 | | 实施日期 | 2017-01-01 | | 标准依据 | Notice of the Ministry of Industry and Information Technology (2016 No. 37) | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | 本标准规定了锡阳极泥中锑量的测定方法。 | YS/T 1116.7-2016
Methods for chemical analysis of tin anode slime--Part 7: Determination of antimony content--Cerium suffate titration
ICS 77.120.40
H13
中华人民共和国有色金属行业标准
锡阳极泥化学分析方法
第7部分:锑量的测定
硫酸铈滴定法
2016-07-11发布
2017-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
YS/T 1116-2016《锡阳极泥化学分析方法》分为7个部分:
---第1部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法;
---第2部分:铋量的测定 Na2EDTA滴定法;
---第3部分:铜量、铅量和铋量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第4部分:砷量的测定 碘滴定法;
---第5部分:铟量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第6部分:金量和银量的测定 火试金法;
---第7部分:锑量的测定 硫酸铈滴定法。
本部分为YS/T 1116-2016的第7部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。
本部分主要起草单位:北京矿冶研究总院、云南锡业股份有限公司、广州有色金属研究院。
本部分参加起草单位:广西华锡集团股份有限公司、广西冶金研究院有限公司。
本部分主要起草人:白艳华、谭凤、张天姣、黄葡英、蒯丽君、张威、梁铭超、后红、李志红、陈小雁、
林珍、张富亮、覃辉平、张永进、张婷。
锡阳极泥化学分析方法
第7部分:锑量的测定
硫酸铈滴定法
1 范围
YS/T 1116的本部分规定了锡阳极泥中锑量的测定方法。
本部分适用于锡阳极泥中锑量的测定。测定范围为3.00%~20.00%。
2 方法提要
试料用硫酸分解,硫酸联胺还原,在硫酸-盐酸介质中,于80℃~90℃温度下,以甲基橙、亚甲基蓝
为指示剂,用硫酸铈标准滴定溶液滴定。
3 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。
3.1 硫酸钾。
3.2 硫酸联胺。
3.3 硫酸(ρ1.84g/mL)。
3.4 磷酸(ρ1.42g/mL)。
3.5 盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.6 硫酸铈铵标准滴定溶液:c[Ce(SO4)2·(NH4)2SO4]≈0.020mol/L。
3.6.1 配制:称取50g硫酸铈铵[Ce(SO4)2·(NH4)2SO4·4H2O]置于1000mL烧杯中,加入
500mL水,沿杯壁缓慢加入300mL硫酸(3.3),低温加热、搅拌至溶解完全,冷却至室温,用脱脂棉过滤
于试剂瓶中,用水稀释至5L,混匀。
3.6.2 标定:称取0.050g金属锑(wSb≥99.99%),精确至0.0001g,置于500mL锥形瓶中,加入1g
硫酸钾(3.1)、30mL硫酸(3.3),沿杯壁吹少量水,加热至冒浓硫酸烟,取下,冷却,加入0.1g硫酸联胺
(3.2),沿杯壁吹少量水,继续加热至冒浓硫酸烟到瓶口,取下,冷却,加入5mL磷酸(3.4),沿杯壁加入
50mL水,加热至沸腾,取下,加入30mL盐酸(3.5)、4滴甲基橙溶液(3.7)和4滴亚甲基蓝溶液(3.8),
用硫酸铈铵标准滴定溶液滴定至红色消失,出现蓝色为终点,随同做空白试验。
硫酸铈铵标准滴定溶液的实际浓度按式(1)计算:
c= m60.88×(V1-V2)×10-3
(1)
式中:
c ---硫酸铈铵标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m ---金属锑的......
|