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[PDF] YS/T 509.10-2008 - 自动发货. 英文版

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YS/T 509.10-2008 英文版 150 YS/T 509.10-2008 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 一氧化锰量的测定 过硫酸盐氧化分光光度法 有效

基本信息
标准编号 YS/T 509.10-2008 (YS/T509.10-2008)
中文名称 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 一氧化锰量的测定 过硫酸盐氧化分光光度法
英文名称 Methods for chemical analysis of spodumene and lepidolite concentrates. Determination of manganous oxide content. Persulfate oxidation photometric method
行业 有色冶金行业标准 (推荐)
中标分类 H64
国际标准分类 77.120.99
字数估计 6,611
发布日期 2008-03-12
实施日期 2008-09-01
旧标准 (被替代) YS/T 509.11-2006
起草单位 新疆有色金属研究所
归口单位 全国有色金属标准化技术委员会
标准依据 发改委公告2008年第25号
范围 本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中一氧化锰含量的测定方法。本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中一氧化锰含量的测定。测定范围:0.05%~1.00%。

YS/T 509.10-2008: 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 一氧化锰量的测定 过硫酸盐氧化分光光度法
YS/T 509.10-2008 英文名称: Methods for chemical analysis of spodumene and lepidolite concentrates. Determination of manganous oxide content. Persulfate oxidation photometric method
2 方法提要试料以氢氟酸、硝酸、硫酸分解,硫酸冒烟驱除硅和氟,焦硫酸钾熔融,用水浸取。在酸性介质中,以银盐为催化剂,用过硫酸铵将二价锰氧化成紫红色高锰酸盐,以分光光度法测定锰含量。加入磷酸和尿素以消除三价铁的干扰和氧化过程中所产生的试剂空白。
3 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1 焦硫酸钾。
3.2 过硫酸铵。
3.3 尿素。
3.4 氢氟酸(ρ1.15g/mL)。
3.5 硝酸(ρ1.42g/mL)。
3.6 硫酸(1+1)。
3.7 磷酸(1+1)。
3.8 硝酸银溶液(20g/L)。
3.9 硫酸-硝酸混合酸:将50mL硫酸缓慢加入442mL水中,冷却后再加入8mL硝酸,混匀。
3.10 一氧化锰标准贮存溶液:称取0.7745g金属锰,置于200mL烧杯中,加入10mL硫酸(1+3),加热至锰全部溶解,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg一氧化锰。
3.11 一氧化锰标准溶液:移取25.00mL一氧化锰标准贮存溶液(3.10),置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50μg一氧化锰。
4 仪器分光光度计。
5 试样
5.1 锂辉石精矿应通过筛孔为0.074mm的筛网,锂云母精矿应通过筛孔为0.105mm的筛网。
5.2 试样预先在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷却至室温。
6 分析步骤
6.1 试料称取0.50g试样,精确至0.0001g。
6.2 测定次数做两份试料的平行测定,取其平均值。
6.3 空白试验随同试料做空白试验。
6.4 测定
6.4.1 将试料(6.1)置于50mL铂皿中,用水润湿,加入1mL硝酸(3.5)、2mL硫酸(3.6)、20mL氢氟酸(3.4),置于砂浴上加热分解,蒸至三氧化硫白烟冒尽,取下,冷却。
6.4.2 于铂皿中加入5g~7g焦硫酸钾(3.1),置于500℃~550℃高温炉中,加热至焦硫酸钾熔化,继续升温至700℃,熔融10min,取下冷却。
6.4.3 加入20mL热水于铂皿中,加热浸取熔融物,待盐类全部溶解后,移入100mL容量瓶中,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。按表1移取溶液,置于50mL容量瓶中,用水稀释至约20mL。
6.4.4 加入2mL硫酸-硝酸混合酸(3.9),1mL磷酸(3.7),0.5g过硫酸铵(3.2),2mL硝酸银溶液(3.8),0.1g尿素(3.3),混匀。将容量瓶置于沸水浴中显色5min,取出,冷至室温,用水稀释至刻度,混匀。
6.4.5 将部分试液(6.4.4)移入3cm比色皿中,以随同试料的空白为参比,于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的一氧化锰的量。
6.5 工作曲线的绘制
6.5.1 移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL一氧化锰标准溶液(3.11),分别置于一组50mL容量瓶中,用水稀释约20mL。以下按6.4.4步骤进行。
6.5.2 将部分溶液(6.5.1)移入3cm比色皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。以一氧化锰量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
7 分析结果计算一氧化锰的质量分数,数值以%表示,按式(1)计算:
8 精密度
8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围,这两次结果的绝对求得:
8.2 允许差实验室之间分析结果的差值不大于表3所列允许差。
9 质量保证和控制应用......
   
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