标准搜索结果: 'YY/T 0681.17-2019'
| 标准编号 | YY/T 0681.17-2019 (YY/T0681.17-2019) | | 中文名称 | 无菌医疗器械包装试验方法 第17部分：透气包装材料气溶胶过滤法微生物屏障试验 | | 英文名称 | Test methods for sterile medical device package -- Part 17: Testing the microbial barrier performance of porous package materials using aerosol filtration method | | 行业 | 医药行业标准 (推荐) | | 中标分类 | C31 | | 国际标准分类 | 11.080.40 | | 字数估计 | 12,128 | | 发布日期 | 2019 | | 实施日期 | 2020-10-01 | | 范围 | 本标准规定了通过产生直径1.0μm粒子的气溶胶来测定透气包装材料的气溶胶过滤性能，使用两台粒子计数器对材料的过滤效率进行评价。本标准适用于最终灭菌医疗器械包装用的透气材料。本标准不适用于本特生透气度超过4000 mL/min的材料。 | YY/T 0681.17-2019: 无菌医疗器械包装试验方法 第17部分：透气包装材料气溶胶过滤法微生物屏障试验
YY/T 0681.17-2019 英文名称: Test methods for sterile medical device package -- Part 17: Testing the microbial barrier performance of porous package materials using aerosol filtration method
ICS 11.080.40
C31
中华人民共和国医药行业标准
2019-10-23发布
2020-10-01实施
国家药品监督管理局 发 布
前言
YY/T 0681《无菌医疗器械包装试验方法》由以下部分组成:
---第1部分:加速老化试验指南;
---第2部分:软性屏障材料的密封强度;
---第3部分:无约束包装抗内压破坏;
---第4部分:染色液穿透法测定透气包装的密封泄漏;
---第5部分:内压法检测粗大泄漏(气泡法);
---第6部分:软包装材料上印墨和涂层抗化学性评价;
---第7部分:用胶带评价软包装材料上墨迹或涂层附着性;
---第8部分:涂胶层重量的测定;
---第9部分:约束板内部气压法软包装密封胀破试验;
---第10部分:透气包装材料微生物屏障分等试验;
---第11部分:目力检测医用包装密封完整性;
---第12部分:软性屏障膜抗揉搓性;
---第13部分:软性屏障膜和复合膜抗慢速戳穿性;
---第14部分:透气包装材料湿性和干性微生物屏障试验;
---第15部分:运输容器和系统的性能试验;
---第16部分:包装系统气候应变能力试验;
---第17部分:透气包装材料气溶胶过滤法微生物屏障试验;
---第18部分:用真空衰减法无损检验包装泄漏。
本部分为YY/T 0681的第17部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本部分由国家药品监督管理局提出。
本部分由全国医用输液器具标准化技术委员会(SAC/TC106)归口。
本部分起草单位:山东省医疗器械产品质量检验中心、杜邦(中国)研发管理有限公司。
本部分主要起草人:王文庆、徐志洲、钱军、栾同青、张佩娜、张萌萌、郝建新、黄森。
引 言
GB/T 19633.1-2015中5.2.3规定“透气性材料应能提供适宜的微生物屏障,以提供无菌屏障系统
的完整性和产品的安全性”。YY/T 0681.10和YY/T 0681.14分别提供了定量和定性微生物试验方
法,用于确定透气包装材料的微生物屏障特性。
GB/T 19633.1-2015中5.2.3还提及“经确认的物理试验方法,只要与经确认过的微生物挑战法有
对应关系,其所得的数据也可用于确定微生物屏障特性”。YY/T 0681的本部分给出的方法即是一种
经确认的定量物理试验方法。
在一定压差下用规定粒径的胶乳粒子气溶胶对透气包装材料进行挑战,用双粒子计数器同时分别
对挑战腔和滤过腔进行气体采样并进行粒子计数,以穿透率来确定微生物屏障特性。试验表明,相同透
气包装材料两侧(挑战腔与滤过腔)的压差不同,气溶胶穿透率也有所不同。为使材料间具有可比性,要
求以最大穿透率报告试验结果。
无菌医疗器械包装试验方法
第17部分:透气包装材料气溶胶过滤法
微生物屏障试验
1 范围
YY/T 0681的本部分规定了通过产生直径1.0μm粒子的气溶胶来测定透气包装材料的气溶胶过
滤性能,使用两台粒子计数器对材料的过滤效率进行评价。
YY/T 0681的本部分适用于最终灭菌医疗器械包装用的透气材料。
YY/T 0681的本部分不适用于本特生透气度1)超过4000mL/min的材料。
1) GB/T 458-2008《纸和纸板 透气度的测定》给出了本特生透气度的测试方法和信息。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 19633.1-2015 最终灭菌医疗器械包装 第1部分:材料、无菌屏障系统和包装系统的要
求(ISO 11607-1:2006,IDT)
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
挑战气溶胶
能对滤过气溶胶有效粒子计数的足够数量的气溶胶化的1.0μm的粒子。
3.2
滤过气溶胶
穿过试验样品后的气溶胶化的粒子。
3.3
最大穿透率
在一定压差或空气流量范围对试样进行试验时,滤过气溶胶粒子浓度的最大百分比。
4 符号
下列符号适用于本文件。
CF:滤过气溶胶的平均粒子计数。
CC:挑战气溶胶的平均粒子计数。
R:滤过气溶胶粒子数占挑战气溶胶粒子的百分数。
RM:R 的最大计算值。
P1:粒子计数器所需通过试样的经校准的空气流量在试样前后形成的压差。
P:试样前后的压差。
F:通过试样的空气流量。
F1:测量滤过气溶胶时粒子计数器所需通过试样的经校准的空气流量。
FM:发生最大穿透时的空气流量。
5 试验方法概述
5.1 将透气包装材料试样置于持样器中,使挑战气溶胶和滤过气溶胶间形成一个滤器。在持样器的挑
战侧,粒子气溶胶处于试样表面。使气流通过试样。用激光粒子计数器监测挑战气溶胶和滤过气溶胶
的粒子浓度。在一定流量范围内测量粒子浓度,以确定该流量范围内的穿透百分比,数据处理后得出最大穿透点。
5.2 本试验用几何平均粒径为1.0μm,标准差小于0.05μm聚苯乙烯胶乳(PSL)粒子气溶胶。用两台
粒子计数器同时分别对挑战气溶胶和滤过气溶胶进行连续计数。每次流量改变不少于1min后,用不
少于45s时间段内的平均浓度报告挑战气溶胶浓度和滤过气溶胶浓度。
5.3 在本试验所用一系列压差下,样品两侧的压差与通过材料的流量成正比。通过使压力在一定范围
内变化,宜至少在高于和低于最大穿透流量下各进行两次测量。
5.4 报告的结果是最大穿透率及产生最大穿透时的流量。
6 意义和应用
6.1 使用微生物测试透气包装材料的屏障特性与测量材料的过滤效率具有相关性。
6.2 本试验方法不需要使用微生物学方法;另外,本试验方法操作快速及时。
6.3 当测定透气包装材料的过滤效率时,可得到一条典型的过滤效率曲线(见图1)。特定材料曲线的
弧度取决于材料本身。最大穿透率可以作为评判材料屏障性能优劣的重要依据。
注:用向上的三角形标出最大穿透点。
6.4 粒子过滤法是在0hPa~30hPa压差范围内,用1.0μm的挑战粒子测定材料的微生物屏障特性的
一个定量方法。本试验方法是使用物理试验方法来快速测定材料的微生物屏障特性。
7 仪器
7.1 试验固定装置:包括试验所需的基座以及相关的阀门、管路、持样器和试验夹。持样器由两个部件
构成,这两个部件形成上下相同的歧管和样品腔,输送均匀的气溶胶或清扫空气气流到达试样边缘并可
将其从样品腔中心抽出。持样器尺寸如图2所示,双粒子计数器设计示意图如图3所示。
注:样品腔尺寸单位为毫米。上下腔结构相同。
7.2 气溶胶发生器:传统的立式医用喷雾器或喷瓶式喷雾器。
7.3 粒子计数器:本试验方法需要的粒子计数器应能区分残留水滴和PSL粒子。粒子计数器宜能在发生
最大穿透时的空气流量下实现测量。如果粒子计数器按大小对粒子进行分类,则必须确定PSL粒子所处的尺寸范围。
7.4 数据记录仪:应每隔6s记录所用时间、压差、挑战粒子总数和滤过粒子总数。使用Lasair粒子计
数器时,1.0μm粒子在0.7μm~1.0μm和1.0μm~2.0μm两个尺寸范围内都进行计数。因此,应记
录两个范围的数值并相加。
7.5 压差计:精密压差计,最小范围为0hPa~5hPa,准确度为0.005hPa,用来监测样品两侧压差。
7.6 压力调节器:精密压力调节器,在压力达到0.3MPa时每分钟能提供1.0标准升气体。
7.7 超高效过滤器:用以去除环境空气中的粒子。
7.8 O形圈:丁腈橡胶,在试验挑战侧和滤过侧间形成密封。
8 材料
8.1 无粒子的干燥压缩空气。
8.2 吐温20或十二烷基硫酸钠(SDS)。
8.3 1μmPSL粒子浓缩悬液。
8.4 蒸馏水。
8.5 供试透气包装材料。
9 仪器准备
9.1 仪器
仪器组装如图3所示。
9.2 材料准备
9.2.1 表面活性剂溶液
9.2.1.1 用蒸馏水制备0.02%(体积分数)的表面活性剂溶液(吐温20、SDS或等同物),当天制备。
9.2.1.2 将表面活性剂溶液气溶胶化,通过测量挑战气溶胶的方法测定该溶液的粒径分布,宜检测不到
直径大于0.7μm的粒子。目标是任何6s时间段内检测到直径大于0.7μm的粒子数不超过2个。对
气溶胶化后的表面活性剂溶液进行时长1min的监测。
9.2.1.3 表1举例说明了适宜使用的表面活性剂溶液的粒子尺寸分布,每行的计数时长为6s。
9.2.2 粒子悬液
9.2.2.1 在上述表面活性剂溶液中制备1μm的PSL粒子悬液。
子的聚集体。为确保气溶胶中每个PSL粒子都是单一的,将盛溶液的试剂瓶放于超声波水浴中15s,使粒子分散。
9.2.2.2 持样器上不放置样品,用粒子计数器监测1min的计数来检查粒子浓度。产生的挑战气溶胶
粒子浓度应处于200个/mL~8000个/mL范围内。
注:如果粒子浓度超过8000个/mL,由于粒子计数器探测器中粒子的重合(将两个粒子计为一个粒子),会产生较大误差。
9.2.2.3 通过在持样器上放置样品时对挑战粒子计数来检查仪器的偏倚。然后取下样品,测量滤过结
果。计数差异不超过3%。
10 样品制备
切下一块透气性屏障材料样品,任意尺寸不小于120mm(接触气溶胶的样品区域直径为
100mm),使样品可以完全覆盖持样器下游的O形圈。样品必须完全覆盖密封O形圈。接触腔的尺寸如图2所示。
11 试验程序
11.1 使用双计数器可对挑战数据和滤过数据同时进行连续监测。可用同时测得的挑战数据和滤过数
据评价材料的屏障性能。
11.2 设置粒子计数器,使用0.7μm和1.0μm通道数据,连续记录粒子数与压力数据。
11.3 对蒸馏水/表面活性剂进行测试,确保其洁净度符合9.2.1。
11.4 制备适宜浓度的PSL悬液,证实粒子计数差异在9.2.2.3所述的3%范围内。
11.5 切割样品,按10所述将样品放入持样器。
11.6 选择高流量范围。
11.7 打开气溶胶气流,使挑战计数值稳定。
11.8 关闭文氏管针阀,使进气压力达到0.3MPa。开启文氏管针阀直至穿过样品两侧压差达到
2hPa,稳定1min,待检测到50个滤过粒子(或最少45s)时开始对挑战粒子和滤过粒子进行计数,记
录压差、挑战粒子数和滤过粒子数。
11.9 调整文氏管针阀(或减小文氏管/吹扫压力为零)将样品两侧压差减小二分之一,稳定2min,待检
测到50个滤过粒子(或最少45s)时开始对挑战粒子和滤过粒子进行计数,记录压差、挑战粒子数和滤
过粒子数。继续将样品两侧压差减小二分之一直至检测到最大穿透值(或针阀关闭或文氏管/吹扫压力
为零)。如果还未达到最大穿透率值,记录转换到低流量范围前,针式阀关闭(或文氏管/吹扫压力为零)时的压差(P1)。
11.10 如果需要,将文氏管/吹扫压力设为零,选择低流量范围。
11.11 提高文氏管/吹扫气流压力,直至样品两侧压差达到下一试验点,稳定2min,待检测到50个滤
过粒子(或最少45s)时开始对挑战粒子和滤过粒子进行计数,记录压差、挑战粒子数和滤过粒子数。继
续将压差减小1/2,并采集数据,直至60s内的平均计数结果小于25,或压差不再维持稳定。
11.12 采用累计至100个滤过计数的时间段内的挑战计数进行数据分析,并对低流量范围的试验结果进行修正。
11.13 给定压差下的透过......
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