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| 标准编号 | YY/T 1581-2018 (YY/T1581-2018) | | 中文名称 | 过敏原特异性IgE抗体检测试剂盒 | | 英文名称 | Allergy-specific IgE detection kit | | 行业 | 医药行业标准 (推荐) | | 中标分类 | C44 | | 国际标准分类 | 11.100 | | 字数估计 | 11,162 | | 发布日期 | 2018-02-24 | | 实施日期 | 2019-03-01 | | 引用标准 | GB/T 21415; GB/T 29791.2 | | 起草单位 | 北京市医疗器械检验所、赛默飞世尔(上海)仪器有限公司、欧蒙医学诊断(中国)有限公司、中生北控生物科技股份有限公司 | | 归口单位 | 全国医用临床检验实验室和体外诊断系统标准化技术委员会(SAC/TC 136) | | 标准依据 | 国家食品药品监督管理总局公告2018年第27号 | | 提出机构 | 国家食品药品监督管理总局 | | 发布机构 | 国家食品药品监督管理总局 | | 范围 | 本标准规定了过敏原特异性IgE抗体检测试剂盒的要求、试验方法、标签和使用说明书、包装、运输和贮存。本标准适用于在医学实验室以酶联免疫法、化学发光法、荧光免疫法、胶体金法、免疫印迹法为原理对人血清或血浆中的过敏原特异性IgE抗体进行定量/半定量/定性检测的试剂盒（以下简称“试剂盒”）。 | YY/T 1581-2018
Allergy-specific IgE detection kit
ICS 11.100
C44
中华人民共和国医药行业标准
过敏原特异性IgE抗体检测试剂盒
2018-02-24发布
2019-03-01实施
国家食品药品监督管理总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布
机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由国家食品药品监督管理总局提出。
本标准由全国医用临床检验实验室和体外诊断系统标准化技术委员会(SAC/TC136)归口。
本标准起草单位:北京市医疗器械检验所、赛默飞世尔(上海)仪器有限公司、欧蒙医学诊断(中国)
有限公司、中生北控生物科技股份有限公司。
本标准主要起草人:刘艳春、代蕾颖、申萍、刁智娟、蒋琳。
过敏原特异性IgE抗体检测试剂盒
1 范围
本标准规定了过敏原特异性IgE抗体检测试剂盒的要求、试验方法、标签和使用说明书、包装、运输
和贮存。
本标准适用于在医学实验室以酶联免疫法、化学发光法、荧光免疫法、胶体金法、免疫印迹法为原理
对人血清或血浆中的过敏原特异性IgE抗体进行定量/半定量/定性检测的试剂盒(以下简称“试剂
盒”)。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 21415 体外诊断医疗器械 生物样品中量的测量校准品和控制物质赋值的计量学溯源性
GB/T 29791.2 体外诊断医疗器械 制造商提供的信息(标示) 第2部分:专业用体外诊断试剂
3 要求
3.1 对定量检测试剂盒的要求
3.1.1 外观
试剂盒各组分应齐全、完整,无液体渗漏。
3.1.2 校准品赋值
生产企业应根据GB/T 21415及有关规定提供校准品的来源、赋值过程和测量不确定度等内容。
3.1.3 准确度
可选用以下方法之一进行验证(如适用,优先采用相对偏差的方法):
a) 相对偏差:用参考物质作为样本进行检测,其测量结果的相对偏差应不超过±15%;
b) 比对试验:用已上市试剂盒或参考方法进行比对试验,线性回归方程的相关系数r2≥0.95;在
(检测下限,3.5]IU/mL范围内,绝对偏差不超过±0.525IU/mL;在(3.5,检测上限]IU/mL
范围内,相对偏差不超过±15%;
c) 将已知浓度的待测物加入到血清或血浆基质中,其回收率应在85%~115%之间。
3.1.4 检出限
应小于或等于0.35IU/mL。
3.1.5 线性
在生产企业规定的线性区间内(线性区间不窄于0.35IU/mL~100IU/mL),试剂盒的相关系数r
应大于或等于0.9900。
3.1.6 重复性
在试剂盒的线性区间内,用0.35IU/mL~0.7IU/mL和3.5IU/mL~17.5IU/mL至少两个浓度
水平的样本各重复检测10次,手工操作法的变异系数(CV)应小于或等于15%,仪器自动操作法的变
异系数(CV)应小于或等于10%。
3.1.7 批间差
用3个批号试剂盒检测试剂盒线性区间内的0.35IU/mL~0.7IU/mL和3.5IU/mL~17.5IU/mL
至少两个浓度水平的样本,3个批号试剂盒之间的批间变异系数(CV)应小于或等于20%。
3.1.8 特异性
检测含有浓度不低于60IU/mL的总IgE且不含特异性IgE抗体的样本和浓度不低于700μg/mL
的IgA样本、500μg/mL的IgM样本、7000μg/mL的IgG样本,其测定结果应均不高于检出限。
3.1.9 稳定性
可对效期稳定性和热稳定性进行验证:
a) 效期稳定性:生产企业应规定试剂盒的有效期。取到效期后一定时间内的产品检测准确度、检
出限、线性、重复性等,应符合3.1.3、3.1.4、3.1.5、3.1.6的要求;
b) 热稳定性试验:检测其准确度、检出限、线性、重复性等,应符合3.1.3、3.1.4、3.1.5、3.1.6的要求。
注1:热稳定性不能用于推导产品有效期,除非是采用基于大量的稳定性研究数据建立的推导公式。
注2:一般地,效期为1年时选择过效期不超过1个月的产品;效期为半年时选择过效期不超过半个月的产品,以此
类推。但如超过规定时间,产品符合要求时也可以接受。
注3:根据产品特性可选择3.1.9a),3.1.9b)方法的任意组合,但所选用方法宜能验证产品的稳定性,以保证在效期
内产品性能符合标准要求。
3.2 对半定量检测试剂盒的要求
3.2.1 外观
试剂盒各组分应齐全、完整,无液体渗漏。
3.2.2 阴性参考品符合率
对阴性国家参考品或生产企业提供的阴性参考品进行检测,结果应均为阴性。
3.2.3 阳性参考品符合率
对国家参考品或生产企业提供的阳性参考品进行检测,结果应均为阳性,结果分级在参考品规定级
别的±1级范围内。
3.2.4 检出限
应小于或等于0.35IU/mL。
3.2.5 相关性
在生产企业规定的区间内,检测结果与相应参考品标示值相差同向不超过一个量级,不得出现反向
相差。阳性参考品不得出现阴性结果,阴性参考品不得出现阳性结果。
3.2.6 重复性
可选用以下方法之一进行验证:
a) 用阳性和弱阳性至少2个不同水平的样本各重复检测10次,手工操作法的变异系数(CV)应
小于或等于15%,仪器自动操作法的变异系数(CV)应小于或等于10%。
b) 用阳性和弱阳性至少2个水平的样本各重复检测10次,结果应均为阳性,结果分级应在参考
品规定级别的±1级范围内。
3.2.7 批间差
可选用以下方法之一进行验证:
a) 用3个批号试剂盒检测阳性和弱阳性至少2个不同水平的样本,3个批号试剂盒之间的批间
变异系数(CV)应小于或等于20%。
b) 用3个批号试剂盒检测阳性和弱阳性至少2个不同水平的参考品,3个批号试剂盒的检测结
果应均为阳性,结果分级应在参考品规定级别的±1级范围内。
3.2.8 稳定性
可对效期稳定性和热稳定性进行验证:
a) 生产企业应规定试剂盒的有效期。取到效期后一定时间内的产品检测阴性参考品符合率、阳
性参考品符合率、检出限、相关性、重复性等,应符合3.2.2、3.2.3、3.2.4、3.2.5、3.2.6的要求;
b) 检测阴性参考品符合率、阳性参考品符合率、检出限、相关性、重复性等,应符合3.2.2、3.2.3、
3.2.4、3.2.5、3.2.6的要求。
注1:热稳定性不能用于推导产品有效期,除非是采用基于大量的稳定性研究数据建立的推导公式。
注2:一般地,效期为1年时选择过效期不超过1个月的产品;效期为半年时选择过效期不超过半个月的产品,以此
类推。但如超过规定时间,产品符合要求时也可以接受。
注3:根据产品特性可选择3.2.8a),3.2.8b)方法的任意组合,但所选用方法宜能验证产品的稳定性,以保证在效期
内产品性能符合标准要求。
3.3 对定性检测试剂盒的要求
3.3.1 外观
试剂盒各组分应齐全、完整,无液体渗漏。
3.3.2 阴性参考品符合率
对阴性国家参考品或生产企业提供的阴性参考品进行检测,结果应均为阴性。
3.3.3 阳性参考品符合率
对国家参考品或生产企业提供的阳性参考品进行检测,结果应均为阳性。
3.3.4 检出限
应小于或等于0.35IU/mL。
3.3.5 重复性
可选用以下方法之一进行验证:
a) 用阳性和弱阳性至少2个不同水平的样本各重复检测10次,手工操作法的变异系数(CV)应
小于或等于15%,仪器自动操作法的变异系数(CV)应小于或等于10%。
b) 用阳性和弱阳性至少2个水平的样本各重复检测10次,结果应均为阳性,显色结果一致。
3.3.6 批间差
可选用以下方法之一进行验证:
a) 用3个批号试剂盒检测阳性和弱阳性至少2个不同水平的样本,3个批号试剂盒之间的批间
变异系数(CV)应小于或等于20%。
b) 用3个批号试剂盒检测阳性和弱阳性至少2个不同水平的参考品,3个批号试剂盒的检测结
果应均为阳性,显色结果一致。
3.3.7 稳定性
可对效期稳定性和热稳定性进行验证:
a) 生产企业应规定试剂盒的有效期。取到效期后一定时间内的产品检测阴性参考品符合率、阳
性参考品符合率、检出限、重复性等,应符合3.3.2、3.3.3、3.3.4、3.3.5的要求;
b) 检测阴性参考品符合率、阳性参考品符合率、检出限、重复性等,应符合3.3.2、3.3.3、3.3.4、
3.3.5的要求。
注1:热稳定性不能用于推导产品有效期,除非是采用基于大量的稳定性研究数据建立的推导公式。
注2:一般地,效期为1年时选择过效期不超过1个月的产品;效期为半年时选择过效期不超过半个月的产品,以此
类推。但如超过规定时间,产品符合要求时也可以接受。
注3:根据产品特性可选择3.3.7a),3.3.7b)方法的任意组合,但所选用方法宜能验证产品的稳定性,以保证在效期
内产品性能符合标准要求。
4 试验方法
4.1 对定量检测试剂盒的试验方法
4.1.1 外观
在自然光下以正常视力或矫正视力目视检查,应符合3.1.1的要求。
4.1.2 校准品赋值
生产企业提供的资料应符合3.1.2的要求。
4.1.3 准确度
4.1.3.1 总则
分别对混合/组合/多价过敏原检测项目中的每一个过敏原项目进行检测。可采用相对偏差、比对
试验和回收试验测试试剂盒的准确度,应符合3.1.3的要求;如适用,优先选择相对偏差的方法。
4.1.3.2 相对偏差
试剂盒测试可用于评价常规方法的有证参考物质(CRM)或其他公认的参考物质3次,测试结果记
为(Xi),按式(1)分别计算相对偏差Bi,如果3次结果都符合3.1.3a)要求,即判为合格;如果大于或等
于2次的结果不符合,即判为不合格;如果有1次结果不符合要求,则应重新连续测试20次,并分别按
照式(1)计算相对偏差;如果大于或等于19次测试的结果符合3.1.3a)的要求,则准确度符合3.1.3a)的
要求。
Bi=
Xi-T
T ×100%
(1)
式中:
Bi---相对偏差;
Xi---测量浓度;
T ---标定浓度。
4.1.3.3 比对试验
取不少于40个合理分布在线性区间内不同浓度的人源样本,以已上市试剂盒或参考方法进行比对
试验。每份样本按待测试剂盒及选定分析系统的要求分别进行检测,每个样本测定1遍,用线性回归方
法对两组结果进行线性拟合,得到线性回归方程的相关系数(r)的平方值,计算各个样本的待测试剂盒
测定值与对照系统测定值的绝对偏差或相对偏差,结果应满足3.1.3b)的要求。
4.1.3.4 回收试验
将浓度已知的高水平待测物(A)加入到低浓度血清或血浆B中,所加待测物与血清或血浆B之间
的体积比例不大于1∶19,加入待测物后的血清或血浆浓度应在检测范围内,根据式(2)计算,结果应符
合3.1.3c)的要求。
R=
C×(V0+V)-C0×V0
V×CS ×
100% (2)
式中:
R ---回收率;
V ---样品A液的体积;
V0---样品B液的体积;
C ---样品B液加入A液后的检测浓度;
C0---样品B液的浓度;
CS---样品A液的浓度。
4.1.4 检出限
分别对混合/组合/多价过敏原检测项目中的每一个过敏原项目进行检测。生产企业应提供试剂盒
的空白限、检出限及参考区间等相关信息。根据生产企业提供信息,对5份浓度近似检出限的低值样本
进行检测,每份样本检测5次,对检测结果按照大小进行排序,符合如下条件,即可认为生产企业提供的
空白限和检出限的设置基本合理,结果应符合3.1.4的要求:
a) 低于生产企业提供的空白限数值的检测结果的数量应小于或等于3个;
b) 无高于生产企业提供的参考区间下限的检测结果。
4.1.5 线性
分别对混合/组合/多价过敏原检测项目中的每一个过敏原项目进行检测。用接近线性区间下限的
低浓度样本或样本稀释液稀释接近线性区间上限的高浓度样本,混合成至少5个稀释浓度(xi)。用试
剂盒分别测试以上样本,每个稀释浓度测试3次,分别求出每个稀释浓度检测结果的均值(yi)。以稀释
浓度(xi)为自变量,以检测结果均值(yi)为因变量求出线性回归方程。计算线性回归的相关系数(r),
应符合3.1.5的要求。
4.1.6 重复性
用0.35IU/mL~0.7IU/mL和3.5IU/mL~17.5IU/mL至少两个浓度水平的样本各重复检测
10次,计算10次测量浓度结果的平均值M 和标准差SD,根据式(3)得出变异系数CV,结果应符合
3.1.6的要求。
CV=
SD
M ×100%
(3)
式中:
CV ---变异系数;
SD ---测量值的标准差;
M ---测量值的平均值。
4.1.7 批间差
用3个批号的试剂盒分别检测0.35IU/mL~0.7IU/mL和3.5IU/mL~17.5IU/mL至少两个浓
度水平的样本,各重复10次,计算30次测量浓度值结果的平均值M 和标准差SD,根据式(3)得出变异
系数CV,结果应符合3.1.7的要求。
4.1.8 特异性
分别测定含有浓度不低于60IU/mL的总IgE且不含特异性IgE抗体的样本和浓度不低于
700μg/mL的IgA样本、500μg/mL的IgM样本、7000μg/mL的IgG样本,各1次,其检测结果应符
合3.1.8的要求。
4.1.9 稳定性
4.1.9.1 效期稳定性
取到效期后的样品按照4.1.3、4.1.4、4.1.5、4.1.6方法进行检测,应符合3.1.9a)的要求;
4.1.9.2 热稳定性试验
取有效期内样品根据生产企业声称的热稳定性条件,按照4.1.3、4.1.4、4.1.5、4.1.6方法进行检测,
应符合3.1.9b)的要求。
4.2 对半定量检测试剂盒的试验方法
4.2.1 外观
在自然光下以正常视力或矫正视力目视检查,应符合3.2.1的要求。
4.2.2 阴性参考品符合率
分别对混合/组合/多价过敏原检测项目中的每一个过敏原项目进行检测。对阴性国家参考品或生
产企业提供的阴性参考品进行检测,生产企业提供的参考品应包含浓度不低于60IU/mL的总IgE且
不含特异性IgE抗体的样本和浓度不低于700μg/mL的IgA样本、500μg/mL的IgM样本、7000μg/
mL的IgG样本,按试剂盒的说明书进行操作,结果应符合3.2.2的要求。
4.2.3 阳性参考品符合率
分别对混合/组合/多价过敏原检测项目中的每一个过敏原项目进行检测。对阳性国家参考品或生
产企业提供的阳性参考品进行检测,生产企业提供的参考品应包含强阳性、阳性、弱阳性参考品,按试剂
盒的说明书进行操作,结果应符合3.2.3的要求。
4.2.4 检出限
分别对混合/组合/多价过敏原检测项目中的每一个过敏原项目进行检测。设定产品检出限,对检
出限国家参考品或生产企业提供的系列参考品进行检测,浓度高于检出限参考品应检出阳性,浓度低于
检出限参考品应检出阴性,检出限参考品可检出阴性或阳性。检出限应符合3.2.4的要求。
4.2.5 相关性
对所有检测项目各浓度水平的参考品进行检测(参考品的配制方法依据制造商提供的资料进行),
每个浓度水平重复测定3次,计算检测结果与参考溶液标示浓度的量级的差,应符合3.2.5的要求。
4.2.6 重复性
4.2.6.1 用阳性和弱阳性至少2个水平的样本各重复检测10次,计算10次测量结果的平均值M 和标
准差SD,根据式(3)得出变异系数CV,结果应符合3.2.6a)的要求。
4.2.6.2 用重复性国家参考品或生产企业提供的重复性参考品重复检测10次,企业参考品至少应包含
阳性和弱阳性2个水平的参考品,结果应符合3.2.6b)的要求。
4.2.7 批间差
4.2.7.1 用3个批号的试剂盒分别检测阳性和弱阳性2个水平的样本,各重复10次,计算30次测量结
果的平均值M 和标准差SD,根据式(3)得出变异系数CV,结果应符合3.2.7a)的要求。
4.2.7.2 用3个批号的试剂盒分别检测重复性国家参考品或生产企业提供的重复性参考品,企业参考
品至少应包含阳性和弱阳性2个水平的参考品,各重复检测10次,30次检测结果应符合3.2.7b)的
要求。
4.2.8 稳定性
4.2.8.1 效期稳定性
取到效期后的样品按照4.2.2、4.2.3、4.2.4、4.2.5、4.2.6方法进行检测,应符合3.2.8a)的要求。
4.2.8.2 热稳定性试验
取有效期内样品根据生产企业声称的热稳定性条件,按照4.2.2、4.2.3、4.2.4、4.2.5、4.2.6方法进行
检测,应符合3.2.8b)的要求。
4.3 对定性检测试剂盒的试验方法
4.3.1 外观
在自然光下以正常视力或矫正视力目视检查,应符合3.3.1的要求。
4.3.2 阴性参考品符合率
分别对混合/组合/多价过敏原检测项目中的每一个过敏原项目进行检测。对阴性国家参考品或生
产企业提供的阴性参考品进行检测,生产企业提供的参考品应包含浓度不低于60IU/mL的总IgE且
不含特异性IgE抗体的样本和浓度不低于700μg/mL的IgA样本、500μg/mL的IgM样本、7000μg/
mL的IgG样本,按试剂盒的说明书进行操作,结果应符合3.3.2的要求。
4.3.3 阳性参考品符合率
分别对混合/组合/多价过敏原检测项目中的每一个过敏原项目进行检测。对阳性国家参考品或生
产企业提供的阳性参考品进行检测,生产企业提供的参考品应包含强阳性、阳性、弱阳性参考品,按试剂
盒的说明书进行操作,结果应符合3.3.3的要求。
4.3.4 检出限
分别对混合/组合/多价过敏原检测项目中的每一个过敏原项目进行检测。设定产品检出限,对检
出限国家参考品或生产企业提供的系列参考品进行检测,浓度高于检出限参考品应检出阳性,浓度低于
检出限参考品应检出阴性,检出限参考品可检出阴性或阳性。检出限应符合3.3.4的要求。
4.3.5 重复性
4.3.5.1 用阳性和弱阳性至少2个水平的样本各重复检测10次,计算10次测量结果的平均值M 和标
准差SD,根据式(3)得出变异系数CV,结果应符合3.3.5a)的要求。
4.3.5.2 用重复性国家参考品或生产企业提供的重复性参考品重复检测10次,企业参考品至少应包含
阳性和弱阳性2个水平的参考品,结果应符合3.3.5b)的要求。
4.3.6 批间差
4.3.6.1 用3个批号的试剂盒分别检测阳性和弱阳性2个水平的样本,各重复10次,计算30次测量结
果的平均值M 和标准差SD,根据式(3)得出变异系数CV,结果应符合3.3.6a)的要求。
4.3.6.2 用3个批号的试剂盒分别检测重复性国家参考品或生产企业提供的重复性参考品,企业参考
品至少应包含阳性和弱阳性2个水平的参考品,各重复检测10次,30次检测结果应符合3.3.6b)的
要求。
4.3.7 稳定性
4.3.7.1 效期稳定性
取到效期后的样品按照4.3.2、4.3.3、4.3.......
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