| 标准编号 | DL/T 1977-2019 (DL/T1977-2019) | | 中文名称 | 矿物绝缘油氧化安定性的测定 差示扫描量热法 | | 英文名称 | Determination of oxidation stability of mineral insulating oil by differential scanning calorimetry (DSC) | | 行业 | 电力行业标准 (推荐) | | 中标分类 | F20 | | 国际标准分类 | 27.100 | | 字数估计 | 9,953 | | 发布日期 | 2019-06-04 | | 实施日期 | 2019-10-01 | | 引用标准 | GB/T 7597; SH/T 0790-2007 | | 采用标准 | IEC/TR 62036-2007, MOD | | 发布机构 | 国家能源局 | | 范围 | 本标准规定了采用差示扫描量热法(DSC)，通过氧气加压和程序升温测定氧化诱导期表征矿物绝缘油氧化安定性的方法。本标准适用于未使用和使用过的矿物绝缘油氧化安定性测定。 | DL/T 1977-2019: 矿物绝缘油氧化安定性的测定 差示扫描量热法
DL/T 1977-2019 英文名称: Determination of oxidation stability of mineral insulating oil by differential scanning calorimetry (DSC)
DL/T 996-2019
中华人民共和国电力行业标准
矿物绝缘油氧化安定性的测定
差示扫描量热法
国家能源局 发 布
前言
本标准按照 GB/T 1.1-2009的规定进行起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布
机构不承担识别这些专利的责任。
本标准修改采用 IEC/T R 62036:2007《矿物绝缘油氧化安定性试验方法 差示扫描量热法（DSC）》。
本标准根据IEC/T R 62036:2007重新起草。为方便比较在附录A中给出了本标准与IEC/T R 62036:2007
的结构性差异一览表。在附录B中给出了本标准与IEC/T R 62036:2007的技术性差异一览表。
本标准由中国电力企业联合会提出。
本标准由全国电气化学标准化技术委员会（TC322）归口。
本标准起草单位：国网湖南省电力有限公司电力科学研究院;
本标准参加单位：国网浙江省电力有限公司电力科学研究院、中国石油兰州润滑油研究开发中心、
国网福建省电力有限公司电力科学研究院。
本标准主要起草人：吴俊杰、冯兵、陈绍艺、万涛、龚尚昆、周舟、明菊兰、王会娟、郑东升、连
鸿松、张绮、徐松、刘凯、曾惠芳、李海燕、陈华、魏加强、刘奕奕。
本标准 年 月 日首次发布。
本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化中心（北京市白广路二条一
号，100761）。
矿物绝缘油氧化安定性的测定 差示扫描量热法
1 范围
本标准规定了采用差示扫描量热法（DSC），通过氧气加压和程序升温测定氧化诱导期表征矿物绝
缘油氧化安定性的方法。
本标准适用于未使用和使用过的矿物绝缘油氧化安定性测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 7597 电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法
SH/T 0790-2007 润滑脂氧化诱导期测定法（压力差示扫描量热法）
4 方法概要
称取一定质量的矿物绝缘油试样，放入差示扫描量热仪测试池中，在规定的氧气压力下，通过程序
升温控制使样品发生氧化放热反应，测定热曲线上氧化放热峰的外推拐点时间，记为氧化诱导期，以此
表征矿物绝缘油的氧化安定性。
5 仪器设备
5.1 差示扫描量热仪：能够保持压力到 2.0 MPa 以上，控制加热速率 0 ℃/min ~20 ℃/min 和保持恒
温，并能够按照所需的灵敏度和偏差自动记录样品和空白之间的热流差。
5.2 样品盘和参比盘：差示扫描量热仪专用平底铝盘。
5.3 样品转移器具：可将样品转移至样品盘中的清洁、惰性的器具，宜使用直径 3 mm~4 mm 的玻璃棒、
直径 0.25 mm 的铂丝、一次性移液管或一次性注射器针头等。
5.4 烘箱：能够加热并恒温在 120 ℃±5 ℃。
5.5 分析天平：感量为 0.1 mg。
5.6 干燥器：可以使样品盘和参比盘干燥保存的干燥器。
6 试剂和材料
6.1 石油醚：分析纯，沸程 60 ℃~90 ℃。
6.2 丙酮：分析纯。
6.3 氧气：纯度不低于 99.5%（体积分数）。
6.4 铟：纯度不低于 99.9%（质量分数），用作校准标准物。
7 校准
7.1 温度校准
7.1.1 在常压下和空气气氛中用铟校准，校准应每月进行一次，如果不经常使用设备，每次使用前都应
校准。
7.1.2 在样品盘中称取约 10 mg 铟放入样品池中，并将参比盘放在入参比池中，关闭测试池，开启差示
扫描量热仪以 10 ℃/min 的升温速率从室温加热到 180 ℃，运行完成后，测得的铟熔点温度应为
156.6 ℃±0.3 ℃。
7.1.3 若熔点温度偏离该值，则应按照制造商仪器手册的硬件或软件校准程序校准。
7.2 温度控制器校准
7.2.1 温度控制器校准应每年进行一次。
7.2.2 校准程序为测试池中不放样品盘和参比盘，关闭测试池，慢慢开启氧气压力至 2.0 MPa±0.1 MPa，
开启差示扫描量热仪升温并使测试池保持在选择的试验温度（130 ℃ 、160 ℃、210 ℃），10 min 后，
如果显示温度和选择温度之差超过±0.5 ℃，应调节温度控制器直至符合要求。调节后，在继续下步校
准之前至少等待 5 min以检验温度是否稳定。
7.2.2 若仪器没有温度控制器调节功能，温度控制器的校准应根据仪器制造商的建议进行。
7.3 测试池压力表校准
7.3.1 压力表应每两年校准一次。
7.3.2 应使用一个已校准的压力变换器或一个预先校准过的量具，按照仪器测试池操作手册进行校准。
7.3.3 应保证压力表误差不超过±2%，否则应更换合格的压力表。
8 准备工作
8.1 样品盘预处理：将样品盘分别在装有石油醚和丙酮的烧杯中旋转清洗，然后放入 120 ℃的烘箱中
烘干，最后将样品盘放入干燥器内，所有预处理操作应使用干净的镊子完成并避免样品盘机械损伤。
8.2 仪器准备：仪器应按照章节 7 的要求校准合格。
8.3 样品：样品采集、运输和保存应符合 GB/T 7597 的规定。
9 测试步骤
9.1 检查样品盘和参比盘，如果有污染、氧化或机械损伤，应用新盘替换。
9.2 使用样品转移器具，在预处理后的样品盘中称取 4 mg±0.2 mg 样品，样品应均匀地散布在盘底平
面上，避免将盘内外污染。
9.3 检查差示扫描量热仪测试池确保温度低于 30 ℃，使用镊子将样品盘放入样品池中，参比盘放入
参比池中，然后关闭测试池和压力释放阀。
9.4 加热测试池到 30 ℃并打开氧气进气阀充入氧气，使压力保持在 2.0 MPa±0.1 MPa，并用出口阀
将氧气流量调节至 60 mL/min±10 mL/min，保持 5 min，若压力不稳定，重新启动试验。
9.5 试验程序升温示意见图 1，具体步骤如下：
（1）20 ℃/min 的速率从 30 ℃升至 130 ℃；
（2）2 ℃/min 的速率从 130 ℃升至 160 ℃；
（3）1 ℃/min 的速率从 160 ℃升至 210 ℃；
（4）210 ℃保持 10 min。
9.6 升温程序结束后，关闭氧气进气阀，开启测试池压力释放阀，缓慢释放测试池压力并冷却至室温。
9.7 根据仪器给出的热曲线，测量从 30 ℃开始升温到氧化放热的外推拐点时间，精确至 0.1 min，作
为试样氧化诱导期。样品典型的热曲线以及氧化诱导期（OIT）见图 2。
10 精密度
10.1 重复性：
重复性标准差：Sr=2.7 min
-在95%的置信区间内，同一操作者用......
|