| 标准编号 | GB 1886.60-2015 (GB1886.60-2015) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 姜黄 | | 英文名称 | National Food Safety Standard -- Food Additives -- Turmeric | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X40 | | 字数估计 | 8,825 | | 发布日期 | 2015-11-13 | | 实施日期 | 2016-05-13 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2015年第9号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 | GB 1886.60-2015: 食品安全国家标准 食品添加剂 姜黄
GB 1886.60-2015 英文名称: National Food Safety Standard -- Food Additives -- Turmeric
1 范围
本标准适用于以姜科类植物姜黄的根茎为原料,经有机溶剂提取精制而成的食品添加剂姜黄。
2 主成分的化学名称、分子式、结构式和相对分子质量
2.1 化学名称
姜黄素:1,7-双(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,6-二烯-3,5-庚二酮
脱甲氧基姜黄素:1-(4-羟基苯基)-7-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,6-二烯-3,5-庚二酮
双脱甲氧基姜黄素:1,7-双(4-羟基苯基)-1,6-二烯-3,5-庚二酮
2.2 分子式
姜黄素:C21H20O6
脱甲氧基姜黄素:C20H18O5
双脱甲氧基姜黄素:C19H16O4
2.3 结构式
2.4 相对分子质量
姜黄素:368.39(按2007年国际相对原子质量)
脱甲氧基姜黄素:338.39(按2007年国际相对原子质量)
双脱甲氧基姜黄素:308.39(按2007年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
注1:商品化的姜黄产品应以符合本标准的姜黄为原料,可添加糊精、食用乙醇和/或符合食品添加剂质量规格要求的乳化剂、增稠剂等。
注2:提取溶剂为乙醇、丙酮、6号轻汽油、正己烷、异丙醇和/或乙酸乙酯。
附 录 A
检 验 方 法
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验
中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、
GB/T 602和GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 颜色反应
称取质量相当于0.1g、色价为150的试样,溶于200mL乙醇中,溶液应呈黄色微带绿色荧光。
称取质量相当于1g、色价为150的试样,溶于100mL乙醇中,加盐酸直至溶液颜色变成浅橙色,
此溶液为试样液。在试样液中加入硼酸,溶液应呈红橙色。
A.2.2 最大吸收波长
取A.3.3色价测定中的试样液,用分光光度计检测,在波长420nm~430nm 之间应有最大吸
收峰。
A.2.3 薄层层析
A.2.3.1 硅胶薄层板的制法
称取硅胶10g,加水20mL,置于研钵中研磨成稀稠适宜的浆状液,均匀涂布于玻璃板上,涂层厚约
0.5mm,100℃活化30min。
A.2.3.2 展开剂
乙醇∶3-甲基-1-丁醇∶水∶氨=4∶4∶2∶1。
A.2.3.3 试样液的制备
称取质量相当于1g、色价为150的试样,溶于100mL乙醇中,在约3000r/min条件下离心10min,
取上清液为试样液。
A.2.3.4 点样
在硅胶薄层板上,用微量注射器吸取5μL试样液点样。
A.2.3.5 展开与观察
将点好样的薄板放入预先已用展开剂饱和的层析缸中,按上行法展开,待溶剂前沿超过10cm时,
取出,风干。观察应至少有两个黄色斑点,Rf 值应在0.40~0.85之间。所有斑点在紫外光(约366nm)
下应显黄色荧光。
A.3 色价E1%1cm(425±5)nm的测定
A.3.1 仪器和设备
分光光度计。
A.3.2 试剂和溶液
95%乙醇。
A.3.3 分析步骤
称取0.1g~0.3g粉末试样,精确至0.0002g,或称取1g浸膏或液体试样,精确至0.0002g,用
95%乙醇溶解,转移至100mL容量瓶中,加95%乙醇定容至刻度,摇匀,然后吸取10mL,转移至
100mL容量瓶中,加95%乙醇定容至刻度,摇匀,若溶液浑浊,可用滤纸过滤,得到试样液。取此试样
液置于1cm比色皿中,以95%乙醇做空白对照,用分光光度计在420nm~430nm内的最大吸收波长
处测定吸光度(吸光度应控制在0.2~0.8之间,否则应调整试样液浓度,再重新测定吸光度)。
A.3.4 结果计算
色价E1%1cm(425±5)nm,按式(A.1)计算:
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于算术平均值的5%。
A.4 残留溶剂(正己烷、异丙醇和乙酸乙酯)的测定
A.4.1 仪器和设备
气相色谱仪,带氢火焰离子检测器(FID)和顶空进样器。
A.4.2 试剂和溶液
A.4.2.1 待测组分标准品:正己烷、异丙醇和乙酸乙酯,色谱纯。
A.4.2.2 空白样:含非常少溶剂的试样。
A.4.2.3 3-甲基-2-戊酮:色谱纯,做内标物用。
A.4.2.4 二甲基甲酰胺(DMF):色谱纯。
A.4.3 参考色谱条件
A.4.3.1 色谱柱:石英毛细管柱,长30m,内径0.53mm,涂层为100%二甲基聚硅氧烷,涂层厚度为
5μm。或同等性能的色谱柱。
A.4.3.2 载气:高纯氮。
A.4.3.3 载气流速:2mL/min。
A.4.3.4 柱温:40℃保持5min,以5℃/min升温至90℃,保持6min。
A.4.3.5 进样口温度:140℃。
A.4.3.6 检测器温度:300℃。
A.4.3.7 进样:分流进样,分流比1∶10;进样量1.0mL。
A.4.4 顶空采样器参考条件
A.4.4.1 试样加热温度:60℃。
A.4.4.2 试样加热时间:40min。
A.4.4.3 注射器温度:70℃。
A.4.4.4 传质温度:80℃。
A.4.5 分析步骤
A.4.5.1 内标溶液的制备
移取50.0mL二甲基甲酰胺(DMF)到一个50mL进样瓶中,封盖,称重进样瓶,精确至0.0001g。
移取15μL内标物3-甲基-2-戊酮,通过隔片将其注入进样瓶中,混匀,再称重进样瓶,精确至0.0001g。
A.4.5.2 空白溶液的制备
称取0.6g空白样,精确至0.0001g,置于顶空瓶中。加入5.0mL二甲基甲酰胺(DMF)和1.0mL
内标溶液。超声溶解,混匀。
A.4.5.3 试样溶液的制备
称取0.6g试样,精确至0.0001g,置于顶空瓶中。加入5.0mL二甲基甲酰胺(DMF)和1.0mL内
标溶液。超声溶解,混匀。
A.4.5.4 标准溶液的制备
溶液A:移取......
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