| 标准编号 | GB 1903.7-2015 (GB1903.7-2015) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸锰 | | 英文名称 | National food safety standard -- Food Nutrition Enhancer -- Manganese gluconate | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X40 | | 国际标准分类 | 67.220.20 | | 字数估计 | 10,180 | | 发布日期 | 2015-11-13 | | 实施日期 | 2016-05-13 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2015年第9号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 | | 范围 | 本标准适用于以葡萄糖酸或葡萄糖酸内酯、硫酸锰为主要原料, 经加工制得的食品营养强化剂葡萄糖酸锰。 | GB 1903.7-2015: 食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸锰
GB 1903.7-2015 英文名称: National food safety standard -- Food Nutrition Enhancer -- Manganese gluconate
1 范围
本标准适用于以葡萄糖酸或葡萄糖酸内酯、硫酸锰为主要原料,经加工制得的食品营养强化剂葡萄
糖酸锰产品。
2 分子式、结构式和相对分子质量
2.1 分子式
C12H22MnO14(无水化合物),C12H22MnO14·2H2O(二水化合物)
2.2 结构式(无水化合物)
2.3 相对分子质量
无水化合物:445.24(按2011年国际相对原子质量)
二水化合物:481.27(按2011年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附 录 A
检验方法
A.1 安全提示
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,使用时需小心谨慎并按相关规定操作。若
溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,要在通风橱中进行。
A.2 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和 GB/T 6682中规定的三级水。试验方法中所
用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、
GB/T 602、GB/T 603的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 冰乙酸。
A.3.1.2 氨溶液:取浓度为28%的氨水400mL,用水稀释至1000mL。本试液中氨含量为9.5%~
10.5%。
A.3.1.3 硫化氢气体:以硫化亚铁和硫酸为原料,用启普气体发生器制备。
A.3.1.4 硫酸镁溶液:溶解12g硫酸镁(MgSO4·7H2O)于适量水中,用水稀释至100mL。
A.3.1.5 氯化钙溶液:氯化钙饱和水溶液。
A.3.1.6 10%硫化铵溶液:用硫化氢气体饱和氨溶液(A.3.1.2)后,再加入其2/3体积的氨溶液。
本溶液的灼烧残渣量不得大于0.05%,遇硫酸镁溶液(A.3.1.4)或氯化钙溶液(A.3.1.5)不得发生浑
浊,如本溶液出现明显的硫化物沉淀,则已不能用。本溶液应存放于棕色小瓶中,置于阴冷暗处。
A.3.1.7 试样溶液:配制浓度为5%的溶液,必要时60℃水浴加热溶解。
A.3.1.8 苯肼:临用时蒸馏。
A.3.1.9 溴化钾:光谱纯。
A.3.2 锰离子(Mn2+)的鉴别
A.3.2.1 方法提要
锰盐溶液遇硫化铵溶液即产生橙红色沉淀,该沉淀可溶于冰乙酸。
A.3.2.2 分析步骤
在烧杯中加入20mL试样溶液(A.3.1.7),再加入0.5mL硫化铵溶液(A.3.1.6),静置10min后观
察应产生橙红色沉淀。再逐滴加入冰乙酸,沉淀应溶解。
A.3.3 葡萄糖酸根的鉴别
A.3.3.1 化学鉴别法
A.3.3.1.1 方法提要
试样在乙酸介质中,与苯肼共热,生成黄色葡萄糖酰苯肼结晶。
A.3.3.1.2 分析步骤
称取0.5g试样,加10mL水,溶解(必要时微热溶解),取该溶液5mL于10mL试管中,加入
0.7mL冰乙酸和1mL苯肼(A.3.1.8),水浴加热30min,冷却至室温,用玻璃棒摩擦试管内壁,应析出
黄色结晶。
A.3.3.2 红外光谱法
采用溴化钾压片法,按照GB/T 6040的规定进行试验,试样的红外光谱应与对照的谱图一致。对
照谱图见附录B。
A.4 葡萄糖酸锰(C12H22MnO14)含量的测定
A.4.1 方法提要
以铬黑 T为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定试样溶液,根据乙二胺四乙酸二钠标
准滴定溶液的用量,计算以C12H22MnO14计的葡萄糖酸锰的含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠):c(Na2EDTA)=0.05mol/L。
A.4.2.2 抗坏血酸。
A.4.2.3 氨-氯化铵缓冲液:称取氯化铵67.5g,溶于适量水,加入28%氨水570mL,用水稀释至
1000mL。
A.4.2.4 铬黑T溶液:取铬黑T200mg和盐酸胲(NH2OH·HCl)2g,用甲醇溶解并稀释至50mL,
过滤。贮于遮光容器中,限两周内使用。
A.4.3 分析步骤
精确称取约700mg试样于250mL锥形瓶中,加水50mL溶解(必要时加热),加抗坏血酸1g,加
入10mL氨-氯化铵缓冲液和5滴铬黑T试液,以0.05mol/LEDTA二钠溶液滴定至深蓝色。同时做
空白试验。
A.4.4 结果计算
样品中葡萄糖酸锰的质量分数(w1)(以干基计),按式(A.1)计算:
A.5 水分的测定
A.5.1 试剂
A.5.1.1 甲醇:色谱纯。
A.5.1.2 甲酰胺:如试剂中水的质量分数大于0.05%,应在500mL甲酰胺中加入5A分子筛50g,塞
上瓶塞,放置过夜,吸取上层清液使用。
A.5.1.3 提取溶剂:将甲醇(A.5.1.1)和甲酰胺(A.5.1.2)按1∶1(体积分数)混合,摇匀。
A.5.2 分析步骤
称取试样约0.1g(精确至0.0001g),加入到适量的提取溶剂(A.5.1.3)中,滴定前搅拌30min。按
GB/T 6283中“直接电量滴定法”测定。
A.6 还原性物质的测定
A.6.1 方法提要
在沸腾条件下,还原糖与碱性柠檬酸铜溶液反应生成相当量的氧化亚铜(Cu2O)沉淀,冷却后加入
盐酸使溶液呈酸性,并使Cu2O沉淀溶解。然后准确加入过量碘溶液进行氧化,用硫代硫酸钠溶液滴定
过量的碘。硫代硫酸钠标准溶液空白试验滴定量减去其试样滴定量得到一个差值,由此差值计算还原
性物质的量。
A.6.2 试剂和材料
A.6.2.1 碱性柠檬酸铜溶液:
溶液A:称取173g柠檬酸钠 (C6H5O7Na3·2H2O)和100g无水碳酸钠,加温水溶解并稀释至
700mL(若溶液浑浊时过滤澄清)。
溶液B:称取17.3g硫酸铜结晶,加水溶解并稀释至100mL。
临用前取100mL溶液B,在不断振摇下,缓缓加入700mL溶液A。冷却后加水稀释至1000mL。
A.6.2.2 乙酸溶液。
A.6.2.3 碘标准溶液
A.6.2.4 盐酸溶液:2.7mol/L。
A.6.2.5 淀粉指示剂:0.5%,临用新配。
A.6.2.6 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。
A.6.3 分析步骤
称取约1.0g试样(精确至0.001g),置于250mL碘瓶中,加10mL水溶解(如果不能完全溶解可
适当加热,冷却至室温),加入25.0mL碱性柠檬酸铜溶液,瓶口用小表面皿盖住,准确微沸5min后,迅
速冷却至室温,加25.0mL乙酸溶液,摇匀。准确加入10.0mL碘标准溶液,加入10.0mL盐酸溶液,
密塞,摇匀。再加3.0mL淀粉指示剂,立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液深蓝色消失,并将滴定
结果用空白试验校正。每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.1mol/L)相当于2.7mg葡萄糖。
A.6.4 结果计算
还原性物质 (以C6H12O6 计)的质量分数w2,按式(A.2)计算
A.7 氯化物(以Cl计)的测定
A.7.1 试剂和材料
A.7.1.1 硝酸溶液:取25mL浓硝酸,加水稀释至100mL。
A.7.1.2 硝酸银溶液:17g/L。
A.7.1.3 盐酸标准滴定溶液:0.02mol/L。
A.7.2 分析步骤
称取1.0g试样(精确到0.01g),用水溶解并定容至50mL(如果不能完全溶解可适当加热),作为
试样溶液(浓度为20g/L)。取0.7mL盐酸标准滴定溶液(A.7.1.3),用水定容至50mL,作为标准试验
溶液。分别取试样溶液和标准试验溶液5.0mL于25mL比色管中,其他按 GB/T 9729规定进行
操作。
A.8 硫酸盐(以SO4 计)的测定
A.8.1 试剂和材料
A.8.1.1 盐酸溶液:取20mL浓盐酸,加水稀释至100mL。
A.8.1.2 硫酸钾乙醇溶液:0.2g/L。
A.8.1.3 氯化钡溶液:250g/L。
A.8.1.4 硫酸盐标准溶液:准确称取0.2000g(精确至0.0001g)已在105℃~110℃烘干2h的硫酸
钠(Na2SO4,优级纯),置于300mL烧杯中,加适量蒸馏水溶解......
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