| 标准编号 | GB 20814-2014 (GB20814-2014) | | 中文名称 | 染料产品中重金属元素的限量及测定 | | 英文名称 | Limit and determination of the quantity of heavy-metal elements in dye products | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G55 | | 国际标准分类 | 71.100.01; 87.060.10 | | 字数估计 | 9,975 | | 发布日期 | 7/24/2014 | | 实施日期 | 5/1/2015 | | 旧标准 (被替代) | GB 20814-2006 | | 引用标准 | GB/T 6682-2008; GB/T 8170-2008; JJG 694 | | 标准依据 | National Standards Bulletin No. 19, 2014 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了染料产品中12种重金属元素的允许含量(限量)及其测定方法。本标准适用于各类剂型的商品染料。 | GB 20814-2014: 染料产品中重金属元素的限量及测定
GB 20814-2014 英文名称: Limit and determination of the quantity of heavy-metal elements in dye products
ICS 71.100.01;87.060.10
G55
中华人民共和国国家标准
代替GB 20814-2006
染料产品中重金属元素的限量及测定
1 范围
本标准规定了染料产品中12种重金属元素的允许含量(限量)及其测定方法。
本标准适用于各类剂型的商品染料。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
JJG694 原子吸收分光光度计
3 要求
染料产品中所含的重金属元素的限量应符合表1的规定。对于液状染料、涂料色浆等产品的重金
属元素的限量应按其固含量进行折算。
4 试验方法
4.1 一般规定
本方法所用试剂均为分析纯或优于分析纯的试剂。
所用水均应符合GB/T 6682-2008中二级水的要求。
检验结果的判定按GB/T 8170-2008中4.3修约值比较法进行。
4.2 原理
染料样品经混酸消解后制备成水溶液,用原子吸收光谱仪测定该溶液中各金属元素的含量。
4.3 试剂和材料
4.3.1 硝酸。
4.3.2 高氯酸。
4.3.3 混酸:高氯酸与硝酸的体积比=1∶3。
4.3.4 盐酸。
4.3.5 盐酸溶液:盐酸与水的体积比=1∶5。
4.3.6 双氧水。
4.3.7 硫酸。
4.3.8 重铬酸钾。
4.3.9 硫酸-重铬酸钾溶液:60mL硫酸+1g重铬酸钾/L。
4.3.10 碘化钾。
4.3.11 硫脲。
4.3.12 碘化钾-硫脲混合液:10g碘化钾和5g硫脲用100mL水溶解。
4.3.13 硼氢化钠或硼氢化钾。
4.3.14 氢氧化钠。
4.3.15 高纯乙炔气。
4.3.16 高纯氩气。
4.3.17 容量瓶:25mL、50mL、100mL、200mL、500mL、1000mL。
4.3.18 移液管:0.5mL、1mL、2mL、5mL、10mL、20mL、25mL。
4.3.19 锥形瓶:150mL。
4.3.20 重金属元素(表1)的标准溶液:向法定(SI)计量单位购买各重金属元素(表1)的标准溶液,
浓度为1.000mg/mL。需密封冷藏。
4.4 仪器和设备
4.4.1 原子吸收光谱仪:应符合JJG694要求。
4.4.2 微波消解仪。
4.4.3 加热器。
4.5 试验步骤
4.5.1 标准工作溶液制备
4.5.1.1 标准储备液的配制
4.5.1.1.1 As标准储备液的配制:用移液管吸取 As标准溶液1.00mL于1000mL容量瓶中,用
0.2mol/L的硝酸溶液定容。配成1.00mg/L的标准储备液。
4.5.1.1.2 Cd标准储备液的配制:用移液管吸取 Cd标准溶液1.00mL于100mL容量瓶中,用
0.2mol/L的硝酸溶液定容。配成10.00mg/L的标准储备液。
4.5.1.1.3 Co标准储备液的配制:用移液管吸取Co标准溶液5.00mL或10.00mL于100mL容量瓶
中,用0.2mol/L的硝酸溶液定容。配成50.00mg/L或100.00mg/L的标准储备液。
4.5.1.1.4 Cr标准储备液的配制:用移液管吸取Cr标准溶液5.00mL或10.00mL于100mL容量瓶
中,用0.2mol/L的硝酸溶液定容。配成50.00mg/L或100.00mg/L的标准储备液。
4.5.1.1.5 Cu标准储备液的配制:用移液管吸取 Cu标准溶液2.00mL于100mL容量瓶中,用
0.2mol/L的硝酸溶液定容。配成20.00mg/L的标准储备液。
4.5.1.1.6 Fe标准储备液的配制:用移液管吸取Fe标准溶液5.00mL或10.00mL于100mL容量瓶
中,用0.2mol/L的硝酸溶液定容。配成50.00mg/L或100.00mg/L的标准储备液。
4.5.1.1.7 Hg标准储备液的配制:用移液管吸取 Hg标准溶液1.00mL于1000mL容量瓶中,用
0.2mol/L的硝酸溶液定容。配成1.00mg/L的标准储备液。
4.5.1.1.8 Mn标准储备液的配制:用移液管吸取 Mn标准溶液2.00mL于100mL容量瓶中,用
0.2mol/L的硝酸溶液定容。配成20.00mg/L的标准储备液。
4.5.1.1.9 Ni标准储备液的配制:用移液管吸取Ni标准溶液5.00mL或10.00mL于100mL容量瓶
中,用0.2mol/L的硝酸溶液定容。配成50.00mg/L或100.00mg/L的标准储备液。
4.5.1.1.10 Pb标准储备液的配制:用移液管吸取Pb标准溶液5.00mL或10.00mL于100mL容量瓶
中,用0.1mol/L的硝酸溶液定容。配成50.00mg/L或100.00mg/L的标准储备液。
4.5.1.1.11 Sb标准储备液的配制:用移液管吸取Sb标准溶液1.00mL于1000mL容量瓶中,用
0.2mol/L的硝酸溶液定容。配成1.00mg/L的标准储备液。
4.5.1.1.12 Zn标准储备液的配制:用移液管吸取Zn标准溶液1.00mL于100mL容量瓶中,用
0.2mol/L的硝酸溶液定容。配成10.00mg/L的标准储备液。
4.5.1.2 标准工作溶液的配制
4.5.1.2.1 标准工作溶液浓度范围
适合于各重金属元素标准工作曲线测定的各标准工作溶液浓度范围如表2所示。
4.5.1.2.2 火焰法测定标准工作溶液的配制
按表2给出的各元素的浓度范围,每个元素分别配制3个~5个不同浓度的标准工作溶液。
用移液管吸取一定体积的标准储备液于50mL或100mL容量瓶中,用水稀释到刻度。
4.5.1.2.3 氢化物法测定标准工作溶液的配制
4.5.1.2.3.1 砷(As)标准工作溶液的配制
按表2给出的浓度范围,配制包括空白的4个~6个不同浓度的标准工作溶液。
分别吸取一定量的1mg/L的砷标准储备液(如0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL)于100mL容量
瓶中,各加入盐酸溶液(4.3.5)50mL,再加入碘化钾-硫脲混合液(4.3.12)10mL,用水定容至100mL。
室温放置2h以上或放置过夜。
注:也可用仪器制造商推荐的配制方法配制。
4.5.1.2.3.2 汞(Hg)标准工作溶液的配制
按表2给出的的浓度范围,配制包括空白的4个~6个不同浓度的标准工作溶液。
分别吸取一定量的1mg/L的汞标准储备液(如0、1.0mL、2.0mL、4.0mL)于100mL容量瓶
中,各加入硫酸-重铬酸钾溶液(4.3.9)50mL,然后用水定容至100mL。
注:也可用仪器制造商推荐的配制方法配制。
4.5.1.2.3.3 锑(Sb)标准工作溶液的配制
按表2给出的浓度范围,配制包括空白的4个~6个不同浓度的标准工作溶液。
分别吸取一定量的1mg/L的砷标准储备液(如0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL)于100mL容量
瓶中,各加入盐酸溶液(4.3.5)50mL,再加入碘化钾-硫脲混合液(4.3.12)10mL,用水定容至100mL。
注:也可用仪器制造商推荐的配制方法配制。
4.5.2 样品溶液的制备
4.5.2.1 试样的前处理
4.5.2.1.1 微波消解
称取染料样品约0.1g~0.5g(精确至0.0001g),置于消解内管中,加入8mL浓硝酸、2mL过氧
化氢。室温下静置过夜或将消解内管盖上内管盖在配套的加热板在80℃~100℃预加热20min,让样
品和浓酸及双氧水初步反应完全(至不再明显地冒烟或冒泡),冷却至室温。然后将容器封闭,并按照微
波消解仪的操作规程,置于微波消解仪内,设定适当的消解程序(按表3规定),在微波消解仪中进行消
解。消解完成,待容器冷却至室温后,打开容器。待配制样品测定溶液。
同时按相同方法制备一空白溶液,测定时作为空白参比溶液。
4.5.2.1.2 湿法消解
称取染料试样1g(精确至0.0001g),置于150mL锥形瓶中(4.3.19),加入10mL盐酸(4.3.4)和
10mL硝酸(4.3.1),将锥形瓶放在加热器(4.4.3)上缓慢加热,直至黄烟基本消失;稍冷后加入10mL混
酸(4.3.3),在加热器上大火加热,至试样完全消解而得到无色或微黄透明的溶液(为此,有时需酌情补
加混酸);稍冷后加入10mL水,加热至沸并进而冒白烟,再保持数分钟以驱除残余的混酸,然后冷却到
室温,待配制样品测定溶液。
同时按相同方法制备一空白溶液,测定时作为空白参比溶液。
4.5.2.2 样品测定溶液配制
4.5.2.2.1 火焰法测定溶液
镉、钴、铬、铜、铁、锰、镍、铅、锌等火焰法测定的样品溶液,可直接把4.5.2.1制得的消解溶液用水进行
稀释。把消解溶液全部转移至50mL的容量瓶中(若溶液出现浑浊、沉淀或机械性杂质,则务必过滤),用
水洗涤容器并稀释到刻度。如测定溶液的吸光度值超出标准曲线范围,则应用水进行适当稀释(空白溶液
也按相同方法配制和稀释)。此染料试样溶液应尽快进行原子吸收光谱测定,如要保存,需密封冷藏。
4.5.2.2.2 砷测定溶液
把按4.5.2.1制得的消解溶液赶酸后全部转移到50mL容量瓶中(若溶液出现浑浊、沉淀或机械性
杂质,则务必过滤),加入碘化钾-硫脲混合液(4.3.12)5mL,然后用25mL1+5的盐酸溶液(4.3.5)洗涤
容器,并用水定容到50mL,室温放置2h以上或放置过夜。
注:也可用仪器制造商推荐的配制方法配制。
4.5.2.2.3 汞测定溶液
把按4.5.2.1制得的消解溶液全部转移到50mL容量瓶中(若溶液出现浑浊、沉淀或机械性杂质,
则务必过滤),然后用硫酸-重铬酸钾溶液(4.3.9)洗涤容器并定容到50mL。
注:也可用仪器制造商推荐的配制方法配制。
4.5.2.2.4 锑测定溶液
把按4.5.2.1制得的消解溶液赶酸后全部转移到50mL容量瓶中(若溶液出现浑浊、沉淀或机械性
杂质,则务必过滤),加入碘化钾-硫脲混合液(4.3.12)5mL,然后用25mL1+5的盐酸溶液(4.3.5)洗涤
容器,并用水定容到50mL。
注:也可用仪器制造商推荐的配制方法配制。
4.5.3 测定
按原子吸收光谱仪的操作规程,按表4的条件调整仪器到各元素测定的最佳工作状态,按照仪器制造
商提供的测定方法,执行由该......
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