| 标准编号 | GB 22609-2008 (GB22609-2008) | | 中文名称 | 丁硫克百威原药 | | 英文名称 | Carbosulfan Technical | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G25 | | 国际标准分类 | 65.100.10 | | 字数估计 | 8,838 | | 发布日期 | 2008-12-17 | | 实施日期 | 2009-06-01 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第21号(总第134号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了丁硫克百威原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由丁硫克百威及其生产中产生的杂质组成的丁硫克百威原药。 | GB 22609-2008: 丁硫克百威原药
GB 22609-2008 英文名称: Carbosulfan Technical
中华人民共和国国家标准
GB ２２６０９-２００８
丁 硫 克 百 威 原 药
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准的第３章、第５章是强制性的，其余是推荐性的。
本标准修改采用ＦＡＯ规格４１７/T Ｃ／Ｓ／Ｆ（１９９１）《丁硫克百威原药》（英文）。
本标准修改采用国外先进标准的方法为重新起草法。
本标准与ＦＡＯ规格《丁硫克百威原药》的主要技术性差异：
１） 本标准丁硫克百威质量分数是≥９０％，ＦＡＯ规格是≥８９０ｇ／ｋｇ（≥８９％）。
２） 本标准控制杂质克百威质量分数是≤０．２％，ＦＡＯ规格是≤２ｇ／ｋｇ（≤０．２％）。
３） 本标准控制杂质丙酮不溶物含量，ＦＡＯ规格无该项指标。
４） 综合我国产品的实际质量情况，碱度指标为≤０．０５％，而ＦＡＯ规格为≤０．２ｇ／ｋｇ（≤０．０２％）。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国农药标准化技术委员会（ＳＡＣ/TＣ１３３）归口。
本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。
本标准参加起草单位：湖南海利化工股份有限公司、江苏常隆化工有限公司、浙江禾田化工有限
公司。
本标准主要起草人：高晓晖、昝艳坤、郑静宇、张中泽、韩萍、陈平、余淑英。
GB ２２６０９-２００８
丁 硫 克 百 威 原 药
该产品有效成分丁硫克百威的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
ISO 通用名称：Ｃａｒｂｏｓｕｌｆａｎ
ＣＩＰＡＣ数字代码：４１７
化学名称：２，３-二氢-２，２-二甲基苯并呋喃-７-基（二丁基氨基硫）甲基氨基甲酸酯。
结构式
实验式：Ｃ２０Ｈ３２Ｎ２Ｏ３Ｓ
相对分子质量：３８０．５（按２００７国际相对原子质量计）
生物活性：杀虫
沸点：１２４℃～１２８℃
蒸气压（２５℃）：０．０４１ｍＰａ
溶解度（２５℃）：水中０．３ｍｇ／Ｌ，与大多有机溶剂混溶，如：二甲苯、正己烷、三氯甲烷、二氯甲烷、乙
醇、甲醇、丙酮等
稳定性：在水溶液中水解，ＤＴ５０（２５℃）在纯水中小于１ｈ（ｐＨ４），２２ｈ（ｐＨ６），７．６ｄ（ｐＨ７），
１４．２ｄ（ｐＨ８），１４．２ｄ（ｐＨ８），大于５８．３ｄ（ｐＨ９）
１ 范围
本标准规定了丁硫克百威原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由丁硫克百威及其生产中产生的杂质组成的丁硫克百威原药。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T ６０１ 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T １６００-２００１ 农药水分测定方法
GB/T １６０４ 商品农药验收规则
GB/T １６０５-２００１ 商品农药采样方法
GB ３７９６ 农药包装通则
GB/T １９１３８ 农药丙酮不溶物测定方法
３ 要求
３．１ 外观
本品应为褐色粘稠液体。
３．２ 技术指标
丁硫克百威原药应符合表１要求。
４ 试验方法
４．１ 抽样
按GB/T １６０５-２００１中“原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不
少于１００ｇ。
４．２ 鉴别试验
高效液相色谱法---本鉴别试验可与丁硫克百威含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件
下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中丁硫克百威色谱峰的保留时间，其相对差值应在
１．５％以内。
红外光谱法---试样与标样在４０００ｃｍ-１～４００ｃｍ-１范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。丁
硫克百威标样红外光谱图见图１。
４．３ 丁硫克百威（克百威）质量分数的测定
４．３．１ 方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇＋水为流动相，使用以ＡｇｉｌｅｎｔＴＣ-Ｃ１８为填料的不锈钢柱和紫外检测器
（２８０ｎｍ），对试样中的丁硫克百威（克百威）进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。
４．３．２ 试剂和溶液
甲醇：色谱级；
水：新蒸二次蒸馏水；
丁硫克百威标样：已知质量分数≥９８．０％。
克百威标样：已知质量分数≥９９．０％。
克百威标样溶液的制备：称取克百威标样０．０５ｇ（精确至０．０００２ｇ）置于５０ｍＬ容量瓶中，用甲醇
溶解并稀释至刻度，摇匀。
４．３．３ 仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；
色谱数据处理机或工作站；
色谱柱：２５０ｍｍ×４．６ｍｍ（ｉ．ｄ．）不锈钢柱，内装ＡｇｉｌｅｎｔＴＣ-Ｃ１８、５μｍ填充物（或具等同效果的色谱柱）；
过滤器：滤膜孔径约０．４５μｍ；
微量进样器：５０μＬ；
定量进样管：５μＬ；
超声波清洗器。
４．３．４ 高效液相色谱操作条件
流动相：ψ（甲醇∶水）＝８８∶１２，经滤膜过滤，并进行脱气；
流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；
柱温：室温（温差变化应不大于２℃）；
检测波长：２８０ｎｍ；
进样体积：５μＬ；
保留时间：克百威３．６ｍｉｎ，丁硫克百威１３．８ｍｉｎ。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
典型的丁硫克百威原药高效液相色谱图见图２。
４．３．５ 测定步骤
４．３．５．１ 标样溶液的制备
称取丁硫克百威标样０．１ｇ（精确至０．０００２ｇ），置于５０ｍＬ容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，
摇匀。用移液管准确移取１０ｍＬ上述溶液置于另一５０ｍＬ容量瓶中，再用另一只２ｍＬ移液管移取克
百威标样溶液于同一容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
４．３．５．２ 试样溶液的制备
称取含丁硫克百威０．１ｇ（精确至０．０００２ｇ）的试样，置于５０ｍＬ容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻
度，摇匀。用移液管准确移取１０ｍＬ上述溶液置于另一５０ｍＬ容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
４．３．５．３ 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针丁硫克百威峰面积相对
变化小于１．０％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
４．３．６ 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丁硫克百威的峰面积（克百威的峰面积）分别
进行平均。试样中丁硫克百威（克百威）的质量分数１（％），按式（１）计算：
４．３．７ 允许差
丁硫克百威质量分数两次平行测定结果之差应不大于１．５％，克百威质量分数两次平行测定结果
之差应不大于０．２％，取其算术平均值作为测定结果。
４．４ 丙酮不溶物的测定
按GB/T １９１３８测定。
４．５ 水分的测定
按GB/T １６００-２００１中的“卡尔·费休法”中“２．１．２卡尔·费休-库仑滴定仪器测定法”进行。
４．６ 碱度的测定
４．６．１ 试剂和溶液
体积分数９５％的乙醇；
盐酸标准滴定溶液犮（ＨＣｌ）＝０．０２ｍｏｌ／Ｌ，按GB/T ６０１配制和标定；
甲基红乙醇溶液：ρ（甲基红）２ｇ／Ｌ；
溴甲酚绿乙醇溶液：ρ（溴甲酚绿）１ｇ／Ｌ；
混合指示剂：ψ（甲基红乙醇溶液∶溴甲酚绿乙醇溶液）＝１∶３。
４．６．２ 测定步骤
称取试样２ｇ（精确至０．０００２ｇ），置于一个２５０ｍＬ锥形瓶中，加入９５％乙醇１００ｍＬ，摇动使试样
溶解。加入５滴混合指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定，溶液由绿色变为黄色即为终点。同时做空白
测定。
４．６．３ 计算
试样的碱度２（％），按式（２）计算：
４．７ 产品的检验与验收
应符合GB/T １６０４的规定。极限数值处理，采用修约值比较法。
５ 标志、标签、包装、贮运
５．１ 丁硫克百威原药的标志、标签、包装，应符合GB ３７９６的规定。
５．２ 丁硫克百威原药应用聚乙烯塑料桶或衬塑铁桶包装，每桶净含量应不大于２００ｋｇ。
５．３ 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但应符合GB ３７９６的规定。
５．４ 丁硫克百威原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。
５......
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