| 标准编号 | GB 22610-2008 (GB22610-2008) | | 中文名称 | 丁硫克百威颗粒剂 | | 英文名称 | [GB/T 22610-2008] Carbosulfan granules | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G25 | | 国际标准分类 | 65.100.10 | | 字数估计 | 8,816 | | 发布日期 | 2008-12-17 | | 实施日期 | 2009-06-01 | | 采用标准 | FAO 417/GR/S/F-1991, MOD | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第21号(总第134号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了丁硫克百威颗粒剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由丁硫克百威原药与适宜的助剂、包衣剂、着色剂和载体加工而成的丁硫克百威颗粒剂。 | GB 22610-2008: 丁硫克百威颗粒剂
GB 22610-2008 英文名称: [GB/T 22610-2008] Carbosulfan granules
中华人民共和国国家标准
GB ２２６１０-２００８
丁硫克百威颗粒剂
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准的第３章、第５章是强制性的，其余是推荐性的。
本标准修改采用ＦＡＯ规格４１７／ＧＲ／Ｓ／Ｆ（１９９１）《丁硫克百威颗粒剂》（英文）。
本标准修改采用国外先进标准的方法为重新起草法。
本标准与ＦＡＯ规格《丁硫克百威颗粒剂》的主要技术性差异：
１） 本标准丁硫克百威颗粒剂有两个规格，５％的质量分数是５．０＋０．５-０．５，１０％质量分数是１０．０＋１．０-１．０，
ＦＡＯ规格没有规定颗粒剂的具体浓度，仅对标明含量≤１００ｇ／ｋｇ的颗粒剂规定了允许波动范
围即标明含量的±１０％。
２） 综合我国产品的实际质量情况，ｐＨ值范围为７．０～９．０，而ＦＡＯ规格酸度指标为≤０．５ｇ／ｋｇ
（≤０．０５％）。
３） 另外本标准规定了脱落率控制指标，而ＦＡＯ规格规定了堆积密度范围及１２５μｍ试验筛筛余
物控制指标。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国农药标准化技术委员会（ＳＡＣ/TＣ１３３）归口。
本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。
本标准参加起草单位：湖南海利化工股份有限公司、浙江禾田化工有限公司、江苏常隆化工有限
公司。
本标准主要起草人：高晓晖、昝艳坤、郑静宇、韩萍、张中泽、陈平、余淑英。
丁硫克百威颗粒剂
该产品有效成分丁硫克百威的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
ISO 通用名称：Ｃａｒｂｏｓｕｌｆａｎ
ＣＩＰＡＣ数字代码：４１７
化学名称：２，３-二氢-２，２-二甲基苯并呋喃-７-基（二丁基氨基硫）甲基氨基甲酸酯。
结构式：
实验式：Ｃ２０Ｈ３２Ｎ２Ｏ３Ｓ
相对分子质量：３８０．５（按２００７国际相对原子质量计）
生物活性：杀虫
沸点：１２４℃～１２８℃
蒸气压（２５℃）：０．０４１ｍＰａ
溶解度（２５℃）：水中０．３ｍｇ／Ｌ，与大多有机溶剂混溶，如：二甲苯、正己烷、三氯甲烷、二氯甲烷、
乙醇、甲醇、丙酮等
稳定性：在水溶液中水解，ＤＴ５０（２５℃）在纯水中小于１ｈ（ｐＨ４），２２ｈ（ｐＨ６），７．６ｄ（ｐＨ７），１４．２ｄ
（ｐＨ８），１４．２ｄ（ｐＨ８），大于５８．３ｄ（ｐＨ９）
１ 范围
本标准规定了丁硫克百威颗粒剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由丁硫克百威原药与适宜的助剂、包衣剂、着色剂和载体加工而成的丁硫克百威颗
粒剂。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T １６０１ 农药ｐＨ值的测定方法
GB/T １６０４ 商品农药验收规则
GB/T １６０５-２００１ 商品农药采样方法
GB ３７９６ 农药包装通则
GB/T １９１３６ 农药热贮稳定性测定方法
３ 要求
３．１ 组成和外观：本品应由符合标准的丁硫克百威原药与适宜的助剂、包衣剂、着色剂和载体制成，应
为干燥、自由流动的颗粒，无可见的外来杂质。
３．２ 丁硫克百威颗粒剂应符合表１要求。
４ 试验方法
４．１ 抽样
按照 GB/T １６０５-２００１中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样
量应不少于６００ｇ。
４．２ 鉴别试验
４．２．１ 液相色谱法---本鉴别试验可与丁硫克百威质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条
件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中丁硫克百威色谱峰的保留时间，其相对差值应在
１．５％以内。
４．３ 丁硫克百威（克百威）质量分数的测定
４．３．１ 方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇＋水为流动相，使用以ＡｇｉｌｅｎｔＴＣ-Ｃ１８为填料的不锈钢柱和紫外检测器
（２８０ｎｍ），对试样中的丁硫克百威进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。
４．３．２ 试剂和溶液
甲醇：色谱级；
水：新蒸二次蒸馏水；
丁硫克百威标样：已知质量分数ω≥９８．０％；
克百威标样：已知质量分数ω≥９９．０％；
克百威标样溶液的制备：称取克百威标样０．０５ｇ（精确至０．０００２ｇ）置于５０ｍＬ容量瓶中，用甲醇
溶解并稀释至刻度，摇匀。
４．３．３ 仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；
色谱数据处理机或工作站；
色谱柱：２５０ｍｍ×４．６ｍｍ（ｉ．ｄ．）不锈钢柱，内装ＡｇｉｌｅｎｔＴＣ-Ｃ１８、５μｍ填充物（或具等同效果的色
谱柱）；
过滤器：滤膜孔径约０．４５μｍ；
微量进样器：５０μＬ；
定量进样管：５μＬ；
超声波清洗器。
４．３．４ 高效液相色谱操作条件
流动相：ψ（甲醇∶水）＝８８∶１２，经滤膜过滤，并进行脱气；
流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；
柱温：室温（温差变化应不大于２℃）；
检测波长：２８０ｎｍ；
进样体积：５μＬ；
保留时间：克百威３．６ｍｉｎ，丁硫克百威１３．８ｍｉｎ。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
典型的丁硫克百威乳油高效液相色谱图见图１。
４．３．５ 测定步骤
４．３．５．１ 标样溶液的制备
称取丁硫克百威标样０．１ｇ（精确至０．０００２ｇ），置于５０ｍＬ容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，
摇匀。用移液管准确移取１０ｍＬ上述溶液置于另一５０ｍＬ容量瓶中，再用另一只２ｍＬ移液管移取克
百威标样溶液于同一容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
４．３．５．２ 试样溶液的制备
称取含丁硫克百威０．１ｇ（精确至０．０００２ｇ）的试样，置于５０ｍＬ容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，在
超声波下振荡１５ｍｉｎ使试样溶解，摇匀。用移液管准确移取１０ｍＬ上述溶液置于另一５０ｍＬ容量瓶
中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用孔径为０．４５μｍ的滤膜过滤。
４．３．５．３ 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针丁硫克百威峰面积相对
变化小于１．０％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
４．３．６ 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丁硫克百威的峰面积（克百威的峰面积）分别
进行平均。试样中丁硫克百威（克百威）的质量分数ω１（％）按式（１）计算：
４．３．７ 允许差
丁硫克百威质量分数两次平行测定结果之差应不大于０．３％，克百威质量分数两次平行测定结果
相对偏差应不大于４０％，均取其算术平均值作为测定结果。
按 GB/T １６０１进行。
４．５ 粒度的测定
４．５．１ 仪器
标准筛组：孔径与标明的粒径范围一致，并配有底盘和筛盖；
电动振荡机：振幅３６ｍｍ，２４０次／ｍｉｎ。
４．５．２ 测定步骤
将标准筛上下叠装，大粒径筛置于小粒径筛上面，筛下装承接盘，准确称取１００ｇ试样（精确至
０．１ｇ），置于上面筛上，加盖密封，将组合好的筛组安装在振荡机上，启动振筛机振荡１０ｍｉｎ。然后取出
规定粒径范围内筛上物进行称量。
４．５．３ 计算
试样的粒度ω２（％）按式（２）计算：
４．６ 脱落率的测定
４．６．１ 仪器
标准筛：孔径与４．５．１“标准筛组”中小粒径筛相同；
钢球或瓷球：１５个（７．９ｍｍ）；
电动振荡机：振幅３６ｍｍ，２４０次／ｍｉｎ。
４．６．２ 测定步骤
准确称取已测过粒度的试样５０ｇ，放入盛有１５个钢球或瓷球的标准筛中，将筛置于底盘上加盖，移
至振荡机中固定后振荡１５ｍｉｎ，准确称取接盘内试样质量（精确至０．１ｇ）。
４．６．３ 计算
试样的脱落率ω３（％）按式（３）计算：
４．７ 热贮稳定性试验
按GB/T １９１３６中“其他制剂”进行，热贮后，丁硫克百威质量分数应不低于贮前测得质量分数的
９５％，粒度、脱落率仍应符合标准要求。
４．８ 产品的检验与验收
应符合 GB/T １６０４的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。
５ 标志、标签、包装、贮运
５．１ 丁硫克百威颗粒剂的标志、标签和包装，应符合 GB ３７９６的规定。
５．２ 丁硫克百威颗粒剂应用铝塑复合袋密封包装。每袋最大包装净含量不超过２０ｋｇ。
５．３ 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合 GB ３７９６的规定。
５．４ 包装件应贮存在通风、干燥的库房中。
５．５ 贮运时，严防潮湿和日晒，不......
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