| 标准编号 | GB 22617-2008 (GB22617-2008) | | 中文名称 | 精噁唑禾草灵水乳剂 | | 英文名称 | [GB/T 22617-2008] Fenoxaprop-P-ethyl emulsifiable, oil in water | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G25 | | 国际标准分类 | 65.100.20 | | 字数估计 | 12,117 | | 发布日期 | 2008-12-17 | | 实施日期 | 2009-06-01 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第21号(总第134号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了精噁唑禾草灵水乳剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由精噁唑禾草灵原药、安全剂解草唑与助剂制成的精噁唑禾草灵水乳剂。 | GB 22617-2008: 精噁唑禾草灵水乳剂
GB 22617-2008 英文名称: [GB/T 22617-2008] Fenoxaprop-P-ethyl emulsifiable, oil in water
中华人民共和国国家标准
GB ２２６１７-２００８
精唑禾草灵水乳剂
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
１ 范围
本标准规定了精
唑禾草灵水乳剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由精
唑禾草灵原药、安全剂解草唑与助剂制成的精
唑禾草灵水乳剂。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T １６０１ 农药ｐＨ值的测定方法
GB/T １６０３ 农药乳液稳定性测定方法
GB/T １６０４ 商品农药验收规则
GB/T １６０５-２００１ 商品农药采样方法
GB/T ４４７２ 化工产品密度、相对密度测定通则
GB ４８３８ 农药乳油包装
GB/T １４８２５ 农药悬浮率测定方法
GB/T １９１３６ 农药热贮稳定性测定方法
GB/T １９１３７ 农药低温稳定性测定方法
３ 要求
３．１ 组成和外观：本品应由符合标准的精唑禾草灵原药、安全剂解草唑与适宜的助剂在水相中形成
的稳定乳状液，久置后允许有少量分层，轻微摇动或搅动应是均匀的。
３．２ 精唑禾草灵水乳剂应符合表１要求。
４ 试验方法
４．１ 抽样
按GB/T １６０５-２００１中５．３．２“液体制剂采样”进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样
量不少于１０００ｍＬ。
４．２ 鉴别试验
高效液相色谱法---本鉴别试验可与精
唑禾草灵质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作
条件下，试样溶液某两色谱峰的保留时间与
唑禾草标样溶液中两个对映体的色谱峰的保留时间，其相
对差值应在１．５％以内。
４．３ 精唑禾草灵、解草唑质量分数的测定
４．３．１ 唑禾草灵、解草唑质量分数的测定
４．３．１．１ 方法提要
试样用流动相溶解，以正己烷和异丙醇为流动相，使用ＺＯＲＢＡＸＳＩＬ为填料的不锈钢柱和可变波
长紫外检测器，对试样中的
唑禾草灵、解草唑进行正相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。也可
使用毛细管气相色谱法测定
唑禾草灵的质量分数，色谱操作条件参见附录Ａ。
４．３．１．２ 试剂和溶液
正己烷：色谱纯；
异丙醇：色谱纯；
唑禾草灵标样：已知质量分数≥９９．０％；
解草唑标样：已知质量分数≥９９．０％。
４．３．１．３ 仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；
色谱数据处理机或色谱工作站；
色谱柱：２５０ｍｍ×４．６ｍｍ（ｉ．ｄ．）不锈钢柱，内装ＺＯＲＢＡＸＳＩＬ、粒径为５μｍ的填料；
过滤器：滤膜孔径约０．４５μｍ；
微量进样器：１００μＬ；
定量进样管：１０μＬ；
超声波清洗器。
４．３．１．４ 高效液相色谱操作条件
流动相：ψ（正己烷∶异丙醇）＝９０∶１０；
流量：０．８ｍＬ／ｍｉｎ；
柱温：室温；
检测波长：２３０ｎｍ；
进样体积：１０μＬ；
保留时间：
唑禾草灵４．８ｍｉｎ，解草唑５．５ｍｉｎ。
上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定的操作参数作适当调整，以
期获得最佳效果。
４．３．１．５ 测定步骤
４．３．１．５．１ 标样溶液的制备
称取
唑禾草灵标样０．０５ｇ、解草唑标样０．０３ｇ（精确至０．０００２ｇ），置于１００ｍＬ容量瓶中，加入
８０ｍＬ流动相，在超声波浴槽中振荡５ｍｉｎ使试样溶解，取出冷却至室温后，用流动相稀释至刻度，
摇匀。
４．３．１．５．２ 试样溶液的制备
称取含
唑禾草灵０．０５ｇ的试样（精确至０．０００２ｇ），置于１００ｍＬ容量瓶中，加入８０ｍＬ流动相，
在超声波浴槽中振荡５ｍｉｎ使试样溶解，取出冷却至室温后，用流动相稀释至刻度，摇匀，过滤。
４．３．１．５．３ 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针
唑禾草灵峰面积的相
对变化小于１．２％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
４．３．１．６ 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中
唑禾草灵（解草唑）峰面积分别进行平均。
４．３．１．７ 允许差
两次平行测定结果相对误差，应不大于５％，取其算术平均值作为测定结果。
４．３．２ R-对映体比例的测定
４．３．２．１ 方法提要
试样用流动相溶解，以正己烷和乙醇为流动相，使用ＣｈｉｒａｌｃｅｌＯＫ为填料的不锈钢手性柱和可变波
长紫外检测器，对试样中的
唑禾草灵R-对映体进行正相高效液谱分离和测定，也可使用分离效果相
当的其他手性柱或流动相。
４．３．２．２ 试剂和溶液
正己烷：色谱纯；
乙醇：色谱纯；
唑禾草灵标样：已知质量分数≥９９．０％。
４．３．２．３ 仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；
色谱数据处理机或色谱工作站；
色谱柱：２５０ｍｍ×４．６ｍｍ（ｉ．ｄ．）不锈钢手性柱，内装ＣｈｉｒａｌｃｅｌＯＫ、粒径为１０μｍ的填料；
过滤器：滤膜孔径约０．４５μｍ；
微量进样器：１００μＬ；
定量进样管：２０μＬ；
超声波清洗器。
４．３．２．４ 高效液相色谱操作条件
流动相：ψ（正己烷∶乙醇）＝５０∶５０；
流量：１．３ｍＬ／ｍｉｎ；
柱温：室温；
检测波长：２８０ｎｍ；
进样体积：２０μＬ；
保留时间：R-对映体（精唑禾草灵）８．４ｍｉｎ，S-对映体１４．５ｍｉｎ。
上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定的操作参数作适当调整，以
期获得最佳效果。典型的精
唑禾草灵水乳剂高效液相色谱图见图２。
４．３．２．５ 测定步骤
４．３．２．５．１ 标样溶液的制备
称取
唑禾草灵标样约０．０５ｇ，置于１００ｍＬ容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。
４．３．２．５．２ 试样溶液的制备
称取约含精
唑禾草灵０．０５ｇ的试样，置于１００ｍＬ容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，
过滤。
４．３．２．５．３ 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针
唑禾草灵R-对映体、
S-对映体峰面积的相对变化小于１．０％（两个对映体的面积比应为５０∶５０，偏差不超过１％。若超过
１％，计算唑禾草灵R-对映体比例时应加以校正），然后注入两针试样溶液。
４．３．３ 精唑禾草灵质量分数的计算
试样中精
唑禾草灵的质量分数２（％）按式（５）计算，质量浓度ρ２（ｇ／Ｌ）按式（６）计算：
４．５ 乳液稳定性试验
试样用标准硬水稀释２００倍，按GB/T １６０３进行试验，上无浮油，下无沉淀为合格。
４．６ 倾倒性试验
４．６．１ 方法提要
将置于容器中的水乳剂试样放置一定时间后，按照规定程序进行倾倒，测定滞留在容器内试样的
量；将容器用水洗涤后，在测定容器内的试样量。
４．６．２ 仪器
具磨口塞量筒：５００ｍＬ±２ｍＬ；量筒高度３９ｃｍ，上、下刻度间距２５ｃｍ（或相当的适用于测定倾倒
性的其他容器）。
４．６．３ 试验步骤
混合好足量样品，及时将其中的一部分置于已称量的量筒（包括塞子）中，装到量筒体积的８／１０处，
塞紧磨口塞，称量，放置２４ｈ。打开塞子，将量筒由直立位置旋转１３５°，倾倒６０ｓ，再倒置６０ｓ，重新称量
筒和塞子。
将相当于８０％量筒体积的水（２０℃）倒入量筒中，塞紧磨口塞，将量筒倾倒１０次后，按上述操作倾
倒内容物，第三次称量量筒和塞子。
４．６．４ 计算
倾倒后的残余物质量分数３（％）和洗涤后的残余物质量分数４（％）分别按式（９）和式（１０）计算：
４．７ 持久起泡性试验
４．７．１ 方法提要
将规定量的试样与标准硬水混合，静止后记录泡沫体积。
４．７．３ 仪器
具磨口塞量筒：２５０ｍＬ（分度值２ｍＬ，０～２５０ｍＬ刻度线２０ｃｍ～２１．５ｃｍ，２５０ｍＬ刻度线到塞子
底部４ｃｍ～６ｃｍ）。
工业天平：感量０．１ｇ，载量５００ｇ。
４．７．４ 测定步骤
将量筒加标准硬水至１８０ｍＬ刻度线处，置量筒于天平上，称入试样１．０ｇ（精确至０．１ｇ），加硬水
至距量筒底部９ｃｍ的刻度线处，盖上塞，以量筒底部为中心，上下颠倒３０次（每次２ｓ）。放在试验台上
静置１ｍｉｎ，记录泡沫体积。
４．８ 低温稳定性试验
按GB/T １９１３７中“乳剂和均相液体制剂”进行。经轻微搅动，应无可见的粒子和油状物。
４．９ 热贮稳定性试验
按GB/T １９１３６中“液体制剂”进行。热贮后的精唑禾草灵和解草唑质量分数允许降至热贮前质
量分数的９５％，......
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