GB 23200.39-2016 相关标准英文版PDF
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| GB 23200.39-2016 | 259 | GB 23200.39-2016 | [PDF]天数 <=3 | 食品安全国家标准 食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 23200.39-2016 (GB23200.39-2016) |
| 中文名称 | 食品安全国家标准 食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 |
| 英文名称 | Food safety national standard -- Determination of thiamethoxam and its metabolite thiamethoxam residues in food by liquid chromatography-mass spectrometry / mass spectrometry |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | G25 |
| 字数估计 | 13,169 |
| 发布日期 | 2016-12-18 |
| 实施日期 | 2017-06-18 |
| 旧标准 (被替代) | SN/T 3139-2012 |
| 标准依据 | State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 |
GB 23200.39-2016: 食品安全国家标准 食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
GB 23200.39-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of thiamethoxam and its metabolite thiamethoxam residues in food by liquid chromatography-mass spectrometry / mass spectrometry
ICS
中华人民共和国国家标准
GB
代替SN/T 3139-2012
食品安全国家标准
食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的
测定
液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本标准规定了食品中噻虫嗪和噻虫胺残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。
本标准适用于大米、大豆、栗子、菠菜、油麦菜、洋葱、茄子、马铃薯、柑橘、蘑菇、茶等植物源
性产品和鸡肝、猪肉、牛奶等动物源性产品中噻虫嗪、噻虫胺残留量的检测和确证，其它食品可参照执
行。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
用0.1%乙酸-乙腈超声提取试样中的噻虫嗪和噻虫胺残留物，采用基质分散固相萃取剂净化，超高
效液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。
4 试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为色谱级，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
4.1 试剂
4.2 溶液配制
4.2.1 0.1%乙酸-乙腈溶液：取 1 mL乙酸，加入乙腈定容到 1000 mL，混匀。
4.2.2 10 mmol/L 乙酸铵溶液（含 0.1 % 甲酸）：准确称取 0.16 g乙酸铵于 200 mL 容量瓶中，先用
少量水溶解后加入 200 µL 甲酸，再用水定容至刻度，混匀，现用现配。
4.3 标准品
4.4 标准溶液配制
4.4.1 噻虫嗪标准储备溶液：准确称取适量的噻虫嗪标准品（精确至 0.01 mg），用乙腈溶解，配制
成 1000 µg/mL 的标准储备溶液，-18℃下保存。
4.4.2 噻虫胺标准储备溶液：准确称取适量的噻虫胺标准品（精确至 0.01 mg），用乙腈溶解，配制
成 1000 µg/mL 的标准储备溶液，-18℃下保存。
4.4.3 噻虫嗪和噻虫胺混合标准工作溶液：根据需要分别取适量噻虫嗪标准储备溶液和噻虫胺标准储
备溶液，用乙腈稀释成 1 µg/mL标准工作溶液，-18℃下保存。
4.4.4 基质空白溶液：将不同基质的阴性样品分别按照“ 提取与净化”处理后得到的溶液。
4.4.5 基质标准工作液：根据实验需要吸取适量混合标准工作溶液、用基质空白溶液稀释成适当浓度
的标准工作液，现用现配。
4.5 材料
4.5.1 微孔滤膜：尼龙，13 mm（i.d.），0.2 µm。
5 仪器和设备
5.1 超高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。
5.2 粉碎机。
5.3 组织捣碎机。
5.4 分析天平：感量分别为 0.01 mg和 0.01 g。
5.5 超声波振荡器。
5.6 旋涡混匀器。
5.7 离心机：转速不低于 4 000 r/min。
5.8 离心管：具塞，聚四氟乙烯，50 mL。
5.9 分液漏斗：100 mL，具塞。
6 试样制备与保存
在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生农药残留含量的变化。
6.1 试样制备
6.1.1 大米、大豆、栗子、茶叶
取代表性样品500 g，用粉碎机粉碎。混匀，均分成两份作为试样，分装，密闭，于 0℃~4℃保存。
6.1.2 菠菜、油麦菜、洋葱、茄子、马铃薯、柑橘、蘑菇
取代表性样品1000 g，将其（不可用水洗涤）切碎后，依次用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，均
分成两份作为试样，分装，密闭，于0℃~4℃保存。
6.1.3 鸡肝、猪肉
取代表性样品500 g，将其切碎后，依次用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，均分成两份作为试样，
分装，密闭，于-18℃保存。
6.1.4 牛奶
取代表性样品约500 g，混匀，均分成两份作为试样，分装，密闭，于0℃~4℃保存。
注：以上样品取样部位按GB 2763附录A执行。
7 分析步骤
7.1 提取与净化
7.1.1 大米、大豆、栗子、洋葱、菠菜、油麦菜、茄子、马铃薯、桔子、蘑菇、茶叶、牛奶
称取5 g（精确至0.01 g）试样于50 mL离心管中，如果为干燥样品则加5~8 mL水，视具体样品而
定，浸泡0.5 h。加入乙酸-乙腈溶液使乙腈和水总体积为20 mL，均质0.5min，摇匀，在40℃以下超声
提取30 min，4000 r/min离心10min。取上清液1.0 mL，加适量基质分散固相萃取剂净化，剧烈振摇 1min，
4000 r/min离心10min，取上清液用0.2 µm滤膜过滤，用液相色谱-质谱/质谱仪测定。
7.1.2 鸡肝、猪肉
称取5g（精确至0.01g）试样于50 mL离心管中，加入约3g无水硫酸钠，混匀，加入10 mL乙酸-乙
腈溶液，10 mL正己烷，均质3min，4000 r/min离心10min，转移提取液到分液漏斗中，充分摇匀后静置
分层，收集乙腈层。按同样操作重复提取一次。用10 mL乙腈洗涤正己烷层，摇匀后静置分层，收集乙
腈层。合并三次收集的乙腈层，在40℃下旋蒸至近干，用乙酸-乙腈溶液定容到20 mL，取1.0 mL，加
适量基质分散固相萃取剂净化，剧烈振摇1min，4000 r/min离心10min，取上清液用0.2 µm滤膜过滤，
用液相色谱-质谱/质谱仪测定。
7.2 测定
7.2.1 液相色谱参考条件
7.2.4 定量测定
本方法中采用外标校准曲线法定量测定。为减少基质对定量测定的影响，定量用标准曲线应采用基
质混合标准工作溶液绘制的标准工作曲线，并且保证所测样品中农药的响应值均在线性范围以内。在上
述仪器条件下，噻虫嗪和噻虫胺的保留时间分别约为2.51min和2.92min，多反应离子监测色谱图参见附
录B中图B.1。
7.2.5 定性测定
在上述条件下进行测定，试液中待测物的保留时间应在标准溶液保留时间的时间窗内，各离子对的
相对丰度应与标准品的相对丰度一致，误差不超过表２中规定的范围。噻虫嗪和噻虫胺标准品的多反应
离子监测色谱图参见附录B中图B.1。
7.3 空白试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。
8 结果计算和表述
液相色谱-质谱/质谱法测定试样中噻虫嗪或噻虫胺农药的残留量采用标准曲线法定量，标准曲线法
定量结果按式（1）计算：
9 精密度
9.1 在重复......