GB 23200.50-2016 相关标准英文版PDF
| 标准号码 | 价格美元 | 第2步(购买) | 交付天数 | 标准名称 |
| GB 23200.50-2016 | 319 | GB 23200.50-2016 | [PDF]天数 <=3 | 食品安全国家标准 食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 23200.50-2016 (GB23200.50-2016) |
| 中文名称 | 食品安全国家标准 食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 |
| 英文名称 | Food safety national standard -- Determination of Pyridine Pesticide Residues in Food by Liquid Chromatography -- Mass Spectrometry / Mass Spectrometry |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | G25 |
| 字数估计 | 16,167 |
| 发布日期 | 2016-12-18 |
| 实施日期 | 2017-06-18 |
| 旧标准 (被替代) | SN/T 2561-2010 |
| 标准依据 | State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 |
GB 23200.50-2016: 食品安全国家标准 食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
GB 23200.50-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of Pyridine Pesticide Residues in Food by Liquid Chromatography -- Mass Spectrometry / Mass Spectrometry
中华人民共和国国家标准
GB
代替SN/T 2561-2010
食品安全国家标准
食品中吡啶类农药残留量的测定
液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本标准规定了食品中吡虫啉、啶虫脒、咪唑乙烟酸、氟啶草酮、啶酰菌胺、噻唑烟酸和氟硫草
定等7种吡啶类农药残留量检测的制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法。
本标准适用于大米、小麦、土豆、菠菜、柑橘、核桃仁、茶叶、猪肉、鱼肉、猪肝和牛奶中吡
虫啉、啶虫脒、咪唑乙烟酸、氟啶草酮、啶酰菌胺、噻唑烟酸和氟硫草定残留量的
测定和确证，其它食品可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于
本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样中残留量的农药用氯化钠盐析后乙腈提取，提取液经石墨化炭黑或C18固相萃取小柱净化，
用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证，外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
4.1 试剂
4.1.1 乙腈(CH3CN)：液相色谱级。
4.1.2 甲醇(CH3OH）：液相色谱级。
4.1.3 甲苯(C7H8)。
4.1.4 乙酸(CH3COOH)。
4.1.5 氯化钠（NaCl）。
4.1.6 无水硫酸钠（Na2SO4）：经 650℃灼烧 4 h，置于干燥器内备用。
4.2 溶液配制
4.2.1 0.1%乙酸溶液：取 1mL乙酸，用水稀释并定容至 1000 mL。
4.2.2 甲醇-水（1+1，V/V）：量取 100 mL甲醇，加入 100 mL水，混匀备用。
4.2.3 甲苯-乙腈酸性溶液：量取 100 mL甲苯，加入 300 mL乙腈和 4 mL乙酸，混匀备用。
4.3 标准品
4.3.1 吡虫啉、啶虫脒、咪唑乙烟酸、氟啶草酮、啶酰菌胺、噻唑烟酸和氟硫草定标准物质：纯度
≥98％，参见附录 A。
4.4 标准溶液配制
4.4.1 标准贮备液：分别准确称取适量的上述标准品，用甲醇配制成 1.0 mg/mL
的标准贮备液，4℃避光下保存。
4.4.2 混合标准中间液的配制：取上述标准贮备液适量，用甲醇配制成 10 g/mL
的混合标准溶液，4℃避光下保存。
4.4.3 标准工作溶液的配制：吸取适量的混合标准中间液，用空白样品基质配制成
适当浓度的标准工作溶液，使用前配制。
4.5 材料
4.5.1 C18固相萃取小柱：500 mg，3 mL或相当者。
4.5.2 石墨化炭黑小柱:500 mg，6 mL或相当者。
5 仪器和设备
5.1 高效液相色谱−质谱/质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。
5.2 分析天平：感量为 0.0001 g和 0.01 g。
5.3 涡旋混匀器。
5.4 离心机（最大转速 10000 r/min）。
5.5 氮气吹干仪。
5.6 旋转蒸发仪。
5.7 固相萃取装置。
5.8 捣碎机。
6 试样制备与保存
6.1 试样制备
在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
6.1.1 柑橘、土豆和菠菜
取有代表性样品500 g，切碎后(不可用水洗)，用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的
盛样容器内，密封并标明标记。
6.1.2 大米、小麦、核桃仁和茶叶
取有代表性样品500 g，用粉碎机粉碎。混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。
6.1.3 鱼肉、猪肉和猪肝
取有代表性样品500 g，取样品经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。
注：以上样品取样部位按GB 2763附录A执行。
6.2 试样保存
大米、小麦、核桃仁和茶叶于0℃4℃下保存；柑橘、土豆、菠菜、猪肉、鱼肉、
猪肝和牛奶于-18℃以下冷冻保存。
7 分析步骤
7.1 提取
7.1.1 大米、小麦、核桃仁和茶叶
对于大米、小麦、核桃仁样品，称取2 g试样(精确至0.01 g)。对于茶叶样品，称取1 g试样(精
确至0.01 g)。将称取的试样置于50 mL离心管中，加入5 mL水混匀后浸泡30 min，加入2 g氯化钠和
10 mL乙腈，于旋涡混合器上混合3 min, 5000 r/min离心5 min，将上层清液转移至另一支离心管。
再用5 mL乙腈重复以上提取过程，合并提取液。于40℃下氮吹浓缩至约 2 mL，待净化。
7.1.2 柑橘、牛奶
称取5 g (精确到0.01 g) 样品于50 mL离心管中，加入2 g氯化钠和10 mL乙腈，于旋涡混合器
上混合3 min。5000 r/min离心5 min，将上层清液转移至另一支离心管。再用5 mL乙腈重复以上提
取过程，合并提取液,于40℃下氮吹浓缩至约 2 mL，待净化。
7.1.3 土豆、菠菜、猪肉、鱼肉和猪肝
称取2 g（精确至0.01 g）样品于50 mL离心管中，加入3 mL水、2 g氯化钠和10 mL乙腈，在涡旋
混合器上混匀3 min，于5000 r/min离心5 min，将上层清液转移至另一支离心管。再用5 mL乙腈重
复以上提取过程，合并提取液。于40℃下氮吹浓缩至约 2 mL，待净化。
7.2 净化
7.2.1 大米、小麦、土豆、柑橘、猪肉、鱼肉和牛奶
在C18固相萃取小柱上端装入1 cm高的无水硫酸钠，先用5 mL乙腈预淋洗小柱，弃去淋洗液。然
后将上述所得提取液过柱，并用4 mL乙腈洗脱，控制流速为0.5 mL/min，收集所有流出液。在40℃
下氮吹浓缩至近干，用1.0 mL甲醇-水溶液溶解残渣，过0.45 μm有机滤膜供液相色谱-质谱/质谱仪测定。
7.2.2 菠菜、猪肝、核桃仁和茶叶
在石墨化炭黑固相萃取小柱上端装入1cm高的无水硫酸钠，先用10 mL甲苯-乙腈酸性溶液预淋洗
小柱，弃去淋洗液。然后加入上述提取液过柱，用25 mL甲苯-乙腈酸性溶液洗脱，控制流速为0.5
mL/min，收集所有流出液。在40℃下水浴旋转浓缩至约1～2mL后，再用氮气流吹至近干。用1.0 mL
甲醇-水溶液溶解残渣，过0.45m有机相微孔滤膜后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。
7.3 测定
7.3.1 液相色谱参考条件
a） 色谱柱：C18 柱，1504.6mm（内径），粒度 5m 或相当者；
b） 流动相：梯度洗脱程序见表 1；
c） 流速：0.5 mL/min；
d） 柱温：30℃；
e） 进样量：10 L。
7.3.2 质谱参考条件
a) 离子源：电喷雾离子源；
b) 扫描方式：正离子；
c) 检测方式：多反应监测（MRM）；
d) 雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气；使用前应调节各气体流量以使质谱灵
敏度达到检测要求，参考条件见附录 B；
e) 喷雾电压、去集簇电压、碰撞能量等参数应优化至最优灵敏度，参考条件见附录 B。
7.3.3 定量测定
根据试样中被测物的含量，选取响应值适宜的的标准工作溶液进行分析。标准工作液和待测样液
中吡啶类农药的响应值均应在仪器线性响应范围内。如果含量超过标准曲线范围，应稀释到合适浓
度后分析。在上述色谱条件下吡啶类农药的参考保留时间分别为吡虫啉（8.5 min）、啶虫脒（9.0 min）、
咪唑乙烟酸（10.3 min）、氟啶草酮（11.4 min）、啶酰菌胺（11.9 min）、噻唑烟酸（12.8 min）和氟硫
草定（14.0 min）。标准溶液的多反应监测色谱图见附录 C 中图 C.1。
7.3.4 定性测定
在相同的实验条件下，样液中被测物的色谱峰保留时间与标准工作液相同，并且在扣除背景后
的样液谱图中，所选择的离子对均出现，各定性离子的相对丰度与标准品离子的对丰度相比，偏差
不超过表 2规定的范围内，则可判断样品......