GB 23200.6-2016 相关标准英文版PDF
| 标准号码 | 价格美元 | 第2步(购买) | 交付天数 | 标准名称 |
| GB 23200.6-2016 | 259 | GB 23200.6-2016 | [PDF]天数 <=3 | 食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第6部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中杀草强残留量 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 23200.6-2016 (GB23200.6-2016) |
| 中文名称 | 食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第6部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中杀草强残留量 |
| 英文名称 | Food safety national standard -- Methods for the determination of herbicide residues -- Part 6: Determination of herbicidal residues in food by liquid chromatography-mass spectrometry / mass spectrometry |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | G25 |
| 字数估计 | 13,110 |
| 发布日期 | 2016-12-18 |
| 实施日期 | 2017-06-18 |
| 旧标准 (被替代) | SN/T 1737.6-2010 |
| 标准依据 | State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 |
GB 23200.6-2016: 食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第6部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中杀草强残留量
GB 23200.6-2016 英文名称: Food safety national standard -- Methods for the determination of herbicide residues -- Part 6: Determination of herbicidal residues in food by liquid chromatography-mass spectrometry / mass spectrometry
中华人民共和国国家标准
GB
代替SN 1737.6-2010
食品安全国家标准
除草剂残留量检测方法
第 6部分：液相色谱-质谱/质谱法测定
食品中杀草强残留量
1 范围
本标准规定了食品中杀草强残留量的液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）测定方法。
本标准适用于苹果、菠萝、菠菜、胡萝卜、紫苏叶、金银花、姜粉、花椒粉、茶叶、小麦、玉米、
花生、肉、鱼及动物肝脏中杀草强残留量的检测和确证；其它食品可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
样品经提取后，用PCX固相萃取柱或ENVI-Carb固相萃取柱净化，
液相色谱-质谱/质谱法测定，外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为色谱纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
4.1 试剂
4.1.1 冰乙酸（C2H4O2）。
4.1.2 氨水（NH4OH）。
4.1.3 二氯甲烷（CH2Cl2）。
4.1.4 丙酮（C3H6O）。
4.2 溶液配制
4.2.1 1%乙酸溶液：吸取10 mL冰乙酸，用超纯水定容至1 L 。
4.2.2 25%丙酮-水溶液：量取250 mL丙酮，用超纯水定容至1 L。
4.2.3 1%乙酸-丙酮-水溶液：吸取10 mL冰乙酸，用丙酮水溶液定容至1 L。
4.2.4 5%氨化甲醇溶液：吸取5 mL氨水，用甲醇定容至100 mL。
4.3 标准品
4.3.1 杀草强标准物质：Amitrole，C2H4N4，分子量：84.08， CAS：61-82-5，纯度≥99.9%。
4.4 标准溶液配制
4.4.1 杀草强标准储备液：称取适量杀草强标准品（精确至0.1mg）于50mL容量瓶中，用乙腈配制成1.0
mg/mL的标准储备液；0～4 0C保存。
4.4.2 杀草强标准工作液：根据需要用流动相将储备液稀释配制成适用浓度的标准工作液。0-4 0C保存。
4.5 材料
4.5.1 PCX 固相萃取柱：60 mg/3 mL或者相当者。（混合型阳离子交换小柱）。
4.5.2 ENVI-Carb 固相萃取柱:500 mg/6 mL或者相当者，(石墨化非多孔碳)。
4.5.3 滤膜：0.2 µm。
5 仪器和设备
5.1 液相色谱-质谱/质谱联用仪：配备电喷雾离子源（ESI）。
5.2 分析天平：感量 0.01 g和 0.0001 g。
5.3 漩涡混合器。
5.4 旋转蒸发仪。
5.5 高速均质器。
5.6 离心机。
5.7 振荡器。
5.8 粮谷粉碎机。
5.9 食品捣碎机。
5.10 花生粉碎机。
5.11 离心管：100 mL、50 mL。
5.12 容量瓶：100 mL。
6 试样制备与保存
6.1 试样制备
6.1.1 小麦、玉米、金银花、茶叶
取有代表性样品约 500 g，用粉碎机全部粉碎并通过 2.0 mm 圆孔筛。混匀，
装入洁净的容器内，密闭，标明标记。
6.1.2 水果、蔬菜、鱼、肉、肝脏
取有代表性样品约 500 g，切碎后，用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，
装入洁净的容器内，密闭，标明标记。
6.1.3 姜粉、花椒粉
取有代表性样品约 100 g，充分混合均匀，过 2.0 mm园孔筛，装入洁净容
器内，密闭，标明标记。
6.1.4 花生
取有代表性样品 500 g，用磨碎机全部磨碎。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。
注：以上样品取样部位按 GB 2763 附录 A 执行。
6.2 试样保存
小麦、玉米、花生、茶叶、姜粉、花椒粉试样于 0-4 ℃保存；鱼、肉、肝脏及水果和蔬菜类试样
于-18 ℃以下冷冻保存。
在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
7 分析步骤
7.1 提取
7.1.1 苹果、菠萝、菠菜、胡萝卜、紫苏叶
称取10 g试样（精确至0.1g）于100 mL离心管中，加入20 Ml 1%乙酸溶液和20 mL二氯甲烷，20000
r/min均质1 min，于5000 r/min离心5 min，上清液转入100 mL容量瓶中，弃去下层二氯甲烷层，残渣
用1%的乙酸溶液20 mL和二氯甲烷20 mL重复提取一次；合并上清液，用1%的乙酸溶液定至刻度，
移取10mL提取液待净化。
7.1.2 金银花、姜粉、花椒粉、茶叶
称取1 g试样（精确至0.01 g）于50 mL离心管中，加20 mL 1%乙酸水溶液，20000 r/min均质1 min，
5000 r/min离心5 min，上清液过滤至125 mL分液漏斗中，残渣再用10 mL 1%乙酸水溶液重复提取一次，
合并上清液，加入10 mL二氯甲烷，震荡1 min，静置分层，弃去下层二氯甲烷层。待净化。
7.1.3 玉米、花生
称取2 g试样（精确至0.01 g）于50 mL离心管中，加20 mL 1%乙酸-丙酮水溶液，20000 r/ min均
质1 min，5000 r/min离心5 min，上清液过滤过滤至125 mL分液漏斗中，残渣再用10 mL 1%乙酸-丙酮
水溶液重复提取一次，合并上清液，加入10 mL二氯甲烷，震荡1 min，静置分层，弃取下层二氯甲烷层。待净化。
7.1.4 小麦、鱼、肉、肝脏
小麦、鱼、肉、称取2 g试样，肝脏称取1 g试样（精确至0.01 g）于50 mL离心管中，加20 mL丙酮
水溶液，20000 r/ min均质1 min，5000 r/min离心5 min，提取液过滤至125 mL分液漏斗中，残渣用10
mL丙酮水溶液重复提取一次，合并上清液，加入10 mL二氯甲烷，震荡1 min，静置分层，弃去下层二氯
甲烷层。提取液中加入0.25 mL冰乙酸酸化，待净化。
7.2 净化
7.2.1 苹果、菠萝、菠菜、胡萝卜、紫苏叶、玉米、花生、小麦、鱼、肉、猪肝
依次用3 mL甲醇和5 mL水预淋洗PCX小柱，弃去流出液。注入提取液，再分别用3 mL水、3 mL甲醇
淋洗，弃去流出液。用2 mL 5%氨化甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，40 ℃旋转浓缩至近干，残留物用1.0 mL
流动相溶解，过0.2 µm滤膜，供液相色谱-质谱/质谱测定。
7.2.2 金银花、姜粉、花椒粉、茶叶
依次用3 mL甲醇、3 mL水预淋洗Envi-Carb, 弃去流出液，注入提取液，收集流出液。
依次用3 mL甲醇、5mL水预淋洗PCX小柱，弃去流出液。将Envi-Carb净化后的样液转至PCX净化柱，
再分别用3 mL水、3 mL甲醇淋洗，用2 mL 5%氨化甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，于40 ℃旋转浓缩至近干，
残留物用1.0 mL流动相溶解，过0.2 µm滤膜，供液相色谱-质谱/质谱测定。
7.3 测定
7.3.1 液相色谱-质谱/质谱参考条件
7.3.2 色谱测定与确证
根据样液中被测物含量，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测
定，标准工作溶液和待测样液中呋虫胺的响应值均应在仪器检测的线性范围内。
如果样液与标准工作溶液的质量色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，允许偏差小于±2.5%，
所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内（允许范围见表 2）。则可判断样
品中存在相应的被测物。在6.3.1条件下，杀草强标准物的液相色谱-质谱谱图见附录B。
7.4 空白实验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。
8 结果计算和表述
用色谱数据处理机或按式（1）计算样品中杀草强残留量。
9 精密度
9.1 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），
应符合附录D的要求。
9.2 在......