GB 23200.61-2016 相关标准英文版PDF
| 标准号码 | 价格美元 | 第2步(购买) | 交付天数 | 标准名称 |
| GB 23200.61-2016 | 259 | GB 23200.61-2016 | [PDF]天数 <=3 | 食品安全国家标准 食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱-质谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 23200.61-2016 (GB23200.61-2016) |
| 中文名称 | 食品安全国家标准 食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱-质谱法 |
| 英文名称 | Food safety national standard -- Determination of benzidine residues in food by gas chromatography-mass spectrometry |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | G25 |
| 字数估计 | 13,152 |
| 发布日期 | 2016-12-18 |
| 实施日期 | 2017-06-18 |
| 旧标准 (被替代) | SN/T 2456-2010 |
| 标准依据 | State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 |
GB 23200.61-2016: 食品安全国家标准 食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱-质谱法
GB 23200.61-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of benzidine residues in food by gas chromatography-mass spectrometry
中华人民共和国国家标准
GB
代替SN/T 2456-2010
食品安全国家标准
食品中苯胺灵残留量的测定
气相色谱-质谱法
1 范围
本标准规定了食品中苯胺灵残留测定的气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于毛豆、芥末菜、芦柑、花生、茶叶、姜、香菇、鳗鱼、猪肉、鸡肝、大米、大豆等进
出口食品中苯胺灵残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的
修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 2763 食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样中残留的苯胺灵用乙酸乙酯-正己烷（1+1，V/V）混合溶剂提取，植物源食品以石墨碳黑固相
萃取小柱净化，动物源食品或含脂量高的食品以凝胶渗透色谱（GPC）净化，
气相色谱-质谱仪测定及确证，外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为农残级，水为 GB/T 6682 规定的一级水。
4.1 试剂
4.1.1 正己烷（C6H14）。
4.1.2 乙酸乙酯（C4H8O2)。
4.1.3 氯化钠（NaCl），分析纯。
4.1.4 环已烷（C6H12）。
4.2 溶液配制
4.2.1 乙酸乙酯-正已烷（1+1，V/V）混合溶剂：量取 100 mL乙酸乙酯和 100 mL正己烷，混匀。
4.2.2 饱和氯化钠溶液：氯化钠加水配成饱和溶液。
4.2.3 乙酸乙酯-环已烷（1+1，V/V）混合溶剂：量取 100 mL乙酸乙酯和 100 mL环己烷，混匀。
4.3 标准品
4.3.1 农药标准品：苯胺灵（Propham，CAS：122-42-9，C10H13NO2）标准品纯度≥95％。
4.4 标准溶液配制
4.4.1 标准储备液（100 mg/L）：准确称取标准品 10.0 mg，用正已烷溶解并定容至 100 mL，该标准
贮备液置于 4 ℃冰箱中。
4.4.2 标准工作液：根据需要取适量标准储备液，以正己烷稀释成适当浓度的标准工作液。标准工作
液要现配现用。
4.5 材料
4.5.1 ENVI-Carb石墨碳黑固相萃取小柱：250mg，3 mL，或相当者。
4.5.2 GPC柱填料: 20g 200～400目的 Bio-beads S-X3。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱仪：配质量检测器。
5.2 凝胶渗透色谱仪。
5.3 粉碎机。
5.4 组织捣碎机。
5.5 涡旋混合器。
5.6 分析天平：感量 0.01 g 和 0.0001 g。
5.7 具螺旋盖聚四氟乙烯塑料离心管，50mL。
5.8 离心机：2500r/min。
5.9 移液器：1 mL～5 mL，100 µL～1 000 µL。
6 试样制备与保存
6.1 试样制备
6.1.1 水果蔬菜类
取芦柑、芥菜、毛豆、姜，花生等水果及蔬菜有代表性样品至少 500 g，（不可水洗）切碎后，用
组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，均分为两份作为试样，分装入洁净盛样袋内，密闭并标识。
6.1.2 大米、大豆、茶叶、食用菌（干）类
取茶叶、食用菌（干）类等有代表性样品至少 300 g，用粉碎机粉碎并通过 2.0 mm 圆孔筛，混匀，
均分成两份作为试样，分装入洁净盛样袋内，密闭并标识。
6.1.3 肉制品及内脏类
取猪肉、鸡肝、鱼肉等肉及肉制品等有代表性样品至少 500 g，切碎后用组织捣碎机将样品加工成
浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净盛样袋内，密闭并标识。
注：以上样品取样部位按GB 2763附录A执行。
6.2 试样保存
试样在-18℃保存；在制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
7 分析步骤
7.1 提取
7.1.1 水果蔬菜类
称取 5g(精确至 0.01g)均匀试样，置于 50 mL具塞塑料离心管中，加氯化钠 3 g，再加入 10 mL 乙
酸乙酯-正己烷混合溶剂涡旋振荡器混匀 30 s 后，超声提取 20 min，2500 r/min 离心 3 min，取上层
有机相于另一试管中，再分别加入 5 mL乙酸乙酯-正己烷混合溶剂重复提取 2 次，合并提取液，40 ℃
氮吹浓缩至约 1 mL ，按 7.2.1步骤净化。
7.1.2 茶叶、大米、食用菌（干）类
称取 2.5 g(精确至 0.01g)均匀试样置于 50 mL具塞塑料离心管中，加入 2.5 mL 饱和氯化钠溶液，
加入 5 mL 乙酸乙酯-正己烷混合溶剂，涡旋振荡器混匀 30 s，超声提取 20 min，以 2500r/min 离心 3 min，
取上层有机相于另一试管中。再分别加入乙酸乙酯-正己烷混合溶剂重复提取 2次，合并提取液，40 ℃
氮吹浓缩至约 1 mL，按 7.2.2 步骤净化。
7.1.3 大豆、肉制品及内脏类
对于鸡肝、猪肉、鱼肉等样品称取 5g(精确至 0.01g)均匀试样置于 50 mL 具塞塑料离心管中，加
氯化钠 3 g，再加入 10 mL混合溶剂涡旋振荡器混匀 30 s，后超声提取 20 min，2500 r/min 离心 3 min，
取上层有机相于另一试管中，再分别加入 5 mL乙酸乙酯-正己烷混合溶剂重复提取 2次，合并提取液，
40 ℃氮吹浓缩后定容至 10.0 mL，按 7.2.3步骤净化。
7.2 净化
7.2.1 按 7.1.1步骤提取的样品
将 ENVI-Carb小柱装在固相萃取的真空抽滤装置上，先用 3 mL乙酸乙酯-正己烷混合溶剂预淋洗小
柱，保持流速约为 1 mL/min。将提取液过 ENVI-Carb小柱，再用 6 mL乙酸乙酯-正己烷混合溶剂洗脱，
收集全部洗脱液，置于 40℃下氮吹至近干，用乙酸乙酯定容 2.0mL，供 GC-MS分析。
7.2.2 按 7.1.2步骤提取的样品
将 ENVI-Carb小柱装在固相萃取的真空抽滤装置上，先用 3 mL乙酸乙酯-正己烷混合溶剂预淋洗小
柱，保持流速约为 1 mL/min。将提取液过 ENVI-Carb小柱，再用 6 mL乙酸乙酯-正己烷混合溶剂洗脱，
收集全部洗脱液，置于 40℃下氮吹至近干，用乙酸乙酯定容 1.0mL，供 GC-MS分析。
7.2.3 按 7.1.3步骤提取的样品
取 5mL提取液过 GPC柱，用乙酸乙酯-环已烷（1+1，V/V）混合溶剂洗脱，保持流速 4.7ml/min，
收集第 30～43mL的洗脱液，浓缩至近干，用乙酸乙酯定量至 1.0mL，供 GC-MS分析。
7.3 测定
7.3.1气相色谱-质谱参考条件
a）色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱，30 m × 0.25 mm（id）×0.25 µm，或相当者；
b）色谱柱温度：初始温度 80 ℃，以 10 ℃/min上升至 130 ℃，以 0.5 ℃/min 上升至 136 ℃，
以 40 ℃/min 上升至 280 ℃保持 2min；
c）进样口温度：260 ℃；
d）离子源：230 ℃；
e）选择监测离子（m/z）：定量离子 120；定性离子 93，137，179
f）载气：氦气，纯度大于等于 99.999 %，流速 1 mL/min；
g）进样量：1µL；
h）进样方式：不分流进样
i）四极杆温度：250℃；
j）连接口温度：280℃
7.3.2 色谱测定与确证
根据试样中被测物的含量情况，选取响应值适宜的标准工作液进行色谱分析，对标准工作液和样液
等体积参插进样。标准工作液和待测样液中苯胺灵的响应值均应在仪器线性响应范围内。
如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间处有色谱峰出现，并且在扣除背景后的
样品质谱图中，m/z120，93，137，179 均出现，所选离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值
在允许范围内（允许范围见表 1）则可以判定样品中存在苯胺灵残留。在上述的仪器条件下，苯胺灵的
参考保留时间为 14.2min,离子丰度比 m/z93： 120：137： 179＝100：34：42：54。
表1 使用气相色谱-质谱定性时相对离子丰度最大容许误差
7.4 空白实验
除不......