GB 23200.69-2016 相关标准英文版PDF
| 标准号码 | 价格美元 | 第2步(购买) | 交付天数 | 标准名称 |
| GB 23200.69-2016 | 299 | GB 23200.69-2016 | [PDF]天数 <=3 | 食品安全国家标准 食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 23200.69-2016 (GB23200.69-2016) |
| 中文名称 | 食品安全国家标准 食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 |
| 英文名称 | Food safety national standard -- Determination of Dinitroaniline Pesticide Residues in Food by Liquid Chromatography -- Mass Spectrometry / Mass Spectrometry |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | G25 |
| 字数估计 | 15,138 |
| 发布日期 | 2016-12-18 |
| 实施日期 | 2017-06-18 |
| 旧标准 (被替代) | SN/T 2795-2011 |
| 标准依据 | State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 |
GB 23200.69-2016: 食品安全国家标准 食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
GB 23200.69-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of Dinitroaniline Pesticide Residues in Food by Liquid Chromatography -- Mass Spectrometry / Mass Spectrometry
中华人民共和国国家标准
GB
代替SN/T 2795-2011
食品安全国家标准
食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定
液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本标准规定了食品中 8 种二硝基苯胺类农药残留量的液相色谱-质谱/质谱法检测方法。
本标准适用于黄豆、大米、菠菜、生姜、苹果、西瓜、甘蓝、节瓜、茶叶、鸡蛋、猪肉和鸡肝中氟
乐灵、二甲戊灵、氨磺乐灵、仲丁灵、氨氟乐灵、氨氟灵、甲磺乐灵和异丙乐灵等二硝基苯胺类农药残
留量的测定和确证；其它食品可参照执行。
2 规范性引用文件
文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样用乙腈振荡提取，石墨化碳黑固相萃取柱和HLB固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱法仪测
定和确证，外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
4.1 试剂
4.1.1 甲醇（CH3OH）：色谱纯。
4.1.2 乙腈（CH3CN）：色谱纯。
4.1.3 正己烷(C6H14)：色谱纯。
4.1.4 甲酸（CH2O2）：色谱纯。
4.1.5 丙酮（C3H6O）：优级纯。
4.1.6 氯化钠（Nacl）：分析纯。
4.1.7 无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯，用前经 650 ℃灼烧 4 h，置干燥器中备用。
4.2 溶液配制
4.2.1 乙腈-水溶液（1+1，含 0.05%甲酸）：量取 500 mL 乙腈与 0.5 mL 甲酸于 1 L 容量瓶中，
用水定容至 1 L，混匀。
4.2.2 正己烷-丙酮溶液（2+8）：取 20 mL 正己烷，加入 80 mL 丙酮，混匀。
4.3 标准品
4.3.1 二硝基苯胺类农药标准物质：参见附录 A 中表 A.1。
4.4 标准溶液配制
4.4.1 二硝基苯胺类农药标准储备溶液：分别准确称取适量的二硝基苯胺类农药标准物质，用丙酮配
制成浓度为 1000 mg/L 的标准储备溶液，标准溶液避光于-18℃保存，保存期为 12 个月。
4.4.2 二硝基苯胺类农药混合中间标准溶液：吸取适量的各标准储备溶液，用甲醇稀释成氟乐灵浓度
为 5.0mg/L，其它 7 种药物浓度为 1.0 mg/L 的混合中间标准溶液，0℃~4℃避光保存，保存期为 3 个月。
4.4.3 基质混合标准工作溶液：吸取适量的混合中间标准溶液，用空白样品提取液配成氟乐灵浓度为
0μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、250μg/L、500 μg/L 和 1000 μg/L ，其它 7 种农药浓度为 0μg/L、10.0 μg/L、
20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L 和 200 μg/L 的基质混合标准工作溶液。当天配制。
4.5 材料
4.5.1 石墨化碳黑固相萃取柱：3 mL 250 mg，或相当者。用前 3 mL 正己烷-丙酮溶液活化，保持柱体湿润。
4.5.2 Oasis HLB1，6mL，200mg，或相当者。使用前用 5 mL 乙腈活化，保持柱体湿润。
5 仪器和设备
5.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。
5.2 分析天平：感量 0.01 g 和 0.0001 g。
5.3 粉碎机。
5.4 组织捣碎机。
5.5 涡旋混匀器。
5.6 固相萃取装置，带真空泵。
5.7 氮吹浓缩仪。
5.8 离心机：转速不低于 5 000 r/min。
6 试样制备与保存
6.1 试样制备
6.1.1 黄豆、茶叶和大米
取代表性样品约500 g，（不可用水洗）切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀。试样均分为
二份，装入洁净容器，密封，并标明标记。
6.1.2 蔬菜、水果、鸡蛋、猪肉及鸡肝
取代表性样品约500 g，（不可用水洗）切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀。试样均分为
二份，装入洁净容器，密封，并标明标记。
注：以上样品取样部位按GB 2763附录A执行。
6.2 试样保存
在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。黄豆、茶叶和大米试样于常
温下保存。蔬菜、水果、鸡蛋、猪肉及鸡肝试样于-18 C以下冷冻存放。
7 分析步骤
7.1 提取
7.1.1 黄豆、大米、茶叶、鸡蛋、猪肉及鸡肝
对于茶叶、大豆、板栗、玉米样品，称取2.5 g试样（精确至0.01 g）。对于菠菜、蘑菇、苹果、牛
肉、牛肝、鸡肉、鱼肉、牛奶样品，称取5 g试样（精确至0.01 g）。将称取的试样置于50 mL离心管中，
加入6 mL饱和氯化钠水溶液，于涡旋混匀器上混匀30 s，放置15 min。加入6 mL丙酮-正己烷溶液，在
混匀器上混匀2 min。5 000 r/min离心1 min，吸取上层提取液于另一试管中。再分别加入4 mL丙酮-正己
烷溶液重复提取两次，合并提取液，在45 ℃下氮气流吹至约1 mL待净化。
7.1.2 蔬菜、水果
称取约5g（精确至0.01 g）样品于50 mL具塞离心管中，然后加入2 g 氯化钠，再加入15 mL乙腈高
速均质提取3 min，于5 000 r/min离心5 min，将乙腈层转移至25 mL容量瓶中。残渣再用10 mL乙腈重复
提取一次，合并提取液，并用乙腈定容至25 mL。
7.2 净化
7.2.1 黄豆、大米、猪肉
吸取全部浓缩提取液于 Supelclean C18固相萃取柱中，以约 1.5 mL/min 的流速使样液全部通过固相
萃取柱，再用 5 mL 乙腈淋洗并抽干固相萃取柱，收集全部流出液于 1.5 mL 离心管中，40 ℃以下用氮
气吹至近干，残渣用乙腈+水溶液定容至 1.0 mL。旋涡混匀后，过微孔滤膜，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。
7.2.2 蔬菜、水果
精确吸取 5 mL 提取液 5.0 mL 于 15 mL 离心管中，40 ℃以下用氮气吹至近干，用 2.0 mL 正己烷-
丙酮溶液溶解，转入 Envi-carb 固相萃取柱中，以约 1.5 mL/min 的流速使样液全部通过固相萃取柱，再
非商业性声明：此处列出色谱柱型号仅是为了提供参考，不涉及商业目的，鼓励标准使用者
尝试采用不同厂家或规格的色谱柱。
用 3 mL 正己烷-丙酮溶液淋洗并抽干固相萃取柱，收集全部流出液于 15 mL 离心管中，40 ℃以下用氮
气吹至近干，残渣用乙腈+水溶液定容至 1.0 mL。旋涡混匀后，过微孔滤膜供液相色谱-质谱/质谱仪测定。
7.2.3 茶叶、鸡蛋及鸡肝
吸取茶叶、鸡蛋及鸡肝浓缩提取液于 Oasis HLB 固相萃取柱中，以约 1.5 mL/min 的流速使样液全
部通过固相萃取柱，再用 5 mL 乙腈淋洗并抽干固相萃取柱，收集全部流出液于 15 mL 离心管中，40 ℃
以下用氮气吹至近干，用 2.0 mL 正己烷-丙酮溶液溶解，转入 Envi-carb 固相萃取柱中，以约 1.5 mL/min
的流速使样液全部通过固相萃取柱，再用 3 mL 正己烷-丙酮溶液淋洗并抽干固相萃取柱，收集全部流出
液于 15 mL 离心管中，40 ℃以下用氮气吹至近干，残渣用乙腈+水溶液定容至 1.0 mL。旋涡混匀后，
过微孔滤膜，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。
7.3 测定
7.3.1 液相色谱参考条件
a) 色谱柱：C18色谱柱，50 mm×2.1 mm (i.d.），1.7 d.，或相当者；
b) 柱温：40 ℃；
c) 进样量：10 µL；
d) 流动相、流速及梯度洗脱条件见表1。
7.3.3 定性测定
每种被测组分选择1个母离子，2个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间，
与基质标准溶液的保留时间偏差在±2.5%之内；且样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的基质
混合标准工作溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表2规定的范围，则可判定为样
品中存在对应的待测物。
7.3.4 定量测定
仪器最佳工作条件下，对基质混合标准工作溶液进样，以峰面积为纵坐标，基质混合标准工作溶液
浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量。样品溶液中待测物的响应值均应在
测定方法的线性范围内，如果超出线性响应范围，应用空白基质溶液进行适当稀释。在上述液相色谱-
质谱条件下，二硝基苯胺类农药的保留时间分别为：氨磺乐灵（3.21 min）、甲磺乐灵（3.41 min）、
氨氟灵（4.06 min）、氨氟乐灵（5.20 min）、二甲戊灵（5.36 min）、仲丁灵（5.70 ......