GB 26401-2011 相关标准英文版PDF
| 标准号码 | 价格美元 | 第2步(购买) | 交付天数 | 标准名称 |
| GB 26401-2011 | 439 | GB 26401-2011 | [PDF]天数 <=3 | 食品安全国家标准 食品添加剂 花生四烯酸油脂(发酵法) |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 26401-2011 (GB26401-2011) |
| 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 花生四烯酸油脂(发酵法) |
| 英文名称 | National food safety standards of food additives arachidonic acid grease (fermentation) |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | X40 |
| 国际标准分类 | 67.220.20 |
| 字数估计 | 11,121 |
| 发布日期 | 2011-03-15 |
| 实施日期 | 2011-05-15 |
| 标准依据 | 卫生部公告2011年第7号 |
| 发布机构 | 中华人民共和国卫生部 |
| 范围 | 本标准适用于利用高山被孢霉(Mortierlla alpina）菌种, 经生物发酵制得的花生四烯酸(ARA)油脂。 |
GB 26401-2011
National food safety standards of food additives arachidonic acid grease (fermentation)
中华人民共和国国家标准
中华人民共和国卫生部 发布
2011-03-15 发布
2011-05-15 实施
食品安全国家标准
食品添加剂 花生四烯酸油脂（发酵法）
1食品安全国家标准
食品添加剂 花生四烯酸油脂（发酵法）
1 范围
本标准适用于利用高山被孢霉（Mortierlla alpina）菌种，经生物发酵制得的花生四烯酸（ARA)
油脂。
2 结构式和相对分子质量
2.1结构式
2.2 相对分子质量
304.5（按 2007 年国际相对原子质量）
3 技术要求
3.1 感官要求：应符合表 1 的规定。
表 1 感官要求
项 目 要 求 检验方法
色泽 浅黄色 取试样 10 mL，置于试管中，于自然光线下采用目测的
方法观察其色泽及外观形态，采用鼻嗅的方法检查气
味。
气味 具有本产品特有的气味
组织状态 油状液体
3.2 理化指标：应符合表 2 的规定。
表 2 理化指标
4 其他要求
项 目 指标 检验方法
含量(以 C20H32O2甘油三酯计)，w/% ≥ 38.0 附录 A中 A.3
不皂化物，w/% ≤ 4.0 GB/T 5535.1乙醚提取法
水分，w/% ≤ 0.1 GB 5009.3减压干燥法
不溶性杂质，w/% ≤ 0.2 GB/T 15688
溶剂残留/（mg/Kg) ≤ 1.0 GB/T 5009.37
酸价（以 KOH计）/（mg/g） ≤ 1.0 GB/T 5009.37
过氧化值/（meq/kg) ≤ 5.0 GB/T 5009.37滴定法
反式脂肪酸，w/% ≤ 1.0 GB 5413.36
黄曲霉毒素 B1/（μg/kg) ≤ 5.0 GB/T 5009.22
总砷(以 As计)/（mg/kg) ≤ 0.1 GB/T 5009.11氢化物原子荧光光度法
铅(Pb)/（mg/kg) ≤ 0.1 GB 5009.12石墨炉原子吸收光谱法
2产品应装于适宜的避光容器中充氮或真空保存，产品的最佳保存温度为-5℃以下。
3附 录 A
检验方法
A.1 安全要求
本检验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性，操作时须小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用
水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。
A.2 一般规定
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，检验用水符合GB/T 6682-2008中规定的三级水。检验中
所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、
GB/T 602和GB/T 603的规定制备。
A.3 花生四烯酸（ARA) 甘油三酯的测定
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 花生四烯酸（ARA)甘油三酯标准品：纯度≥99%。
A.3.1.2 十三碳烷酸甘油三酯标准品：纯度≥99%。
A.3.1.3 氢氧化钾。
A.3.1.4 无水甲醇。
A.3.1.5 正庚烷，色谱纯。
A.3.1.6 石油醚, 沸程，30℃～60℃。
A.3.1.7 氢氧化钾甲醇溶液（4 mol/L）：称取22.4g氢氧化钾（A.3.1.3)于烧杯中，加入适量无水甲醇
（A.3.1.4)使溶解，并转移至100mL的容量瓶中，当氢氧化钾甲醇溶液冷却至室温后，用无水甲醇稀
释至刻度，摇匀。
A.3.1.8 花生四烯酸（ARA)甘油三酯储备液（10 mg/mL）：称取250 mg（精确至0.000 1 g）花生四
烯酸（ARA)甘油三酯（A.3.1.1）于25 mL容量瓶中，加入适量正庚烷(A.3.1.5)使溶解，并稀释至刻
度，摇匀。
A.3.1.9 十三碳烷酸甘油三酯内标储备液（10 mg/mL）：称取250 mg（精确至0.000 1 g）十三碳烷
酸甘油三酯（A.3.1.2）于25 mL容量瓶中，加入适量正庚烷(A.3.1.5)使溶解，并稀释至刻度，摇匀。
A.3.1.10 标准工作溶液的配制
按表A.1分别移取适量花生四烯酸（ARA)甘油三酯储备液（A.3.1.8）于6个10 mL容量瓶中，分别
移入2.0 mL十三碳烷酸甘油三酯内标储备液（A.3.1.9），加入正庚烷(A.3.1.5)稀释至刻度，摇匀。
表 A.1 标准工作溶液中花生四烯酸（ARA)甘油三酯含量
编号
加入花生四烯酸（ARA)甘油三酯储备液的体积
(mL)
标准工作溶液中花生四烯酸（ARA)甘油三酯的浓度
（mg/mL）
2 0.1 0.1
3 0.5 0.5
4 1.0 1.0
5 2.0 2.0
6 3.0 3.0
4A.3.1.11 氮气，纯度≥99.999%。
A.3.1.12 氦气，纯度≥99.9999%。
A.3.2 仪器和设备
A.3.2.1 气相色谱-质谱仪。
A.3.2.2 气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器。
A.3.2.3 分析天平：感量为0.01 g、0.1 mg。
A.3.2.4 离心机。
A.3.2.5 振摇器。
A.3.3 定性分析
A.3.3.1 花生四烯酸（ARA)油脂
称取0.25 g（精确至0.01 g）试样于50 mL容量瓶中，加入适量正庚烷（A.3.1.5）使溶解，并稀释
至刻度，摇匀。准确吸取2 mL正庚烷溶解液于10 mL带盖离心管中，加入0.2 mL氢氧化钾甲醇溶液
（A.3.1.7），剧烈振荡1 min以上，放置10 min（甲基化反应）。如有机层浑浊，可离心使之澄清。
取上层有机相溶液备用。
A.3.3.2 测定
A.3.3.2.1 气相色谱条件
a) 色谱柱：DB-5ms（ 30.0 m×0.25 mm×0.25 μm）石英毛细管柱，或相当者；
b) 柱温程序：100 ℃保持3 min，以10 ℃/min升至260 ℃，保持8 min；
c) 载气：氦气（A.3.1.12）；
d) 流速：1.0 mL/min；
e) 进样口温度：250 ℃；
f) 进样模式：分流进样（分流比为1：10）；
g) 进样量：1 μL。
A.3.3.2.2 质谱条件
a) 离子源：EI源，70 eV；
b) 接口温度：280℃ ；
c) 离子源温度：230℃ ；
d) 四极杆温度：150℃ ；
e) 数据采集模式：全扫描；
f) 质量扫描范围：20 m/z～330 m/z；
g) 溶剂延迟3.5min。
A.3.3.3 结果判定
试样的质谱图应与花生四烯酸（ARA)甲酯标准品的质谱图（附录B中图B.1）一致。
A.3.4 定量分析
A.3.4.1 原理
试样中花生四烯酸（ARA)在氢氧化钾甲醇作用下，生成花生四烯酸（ARA)甲酯，用配有氢火焰
离子化检测器的气相色谱仪进行测定，以内标法定量，结果以花生四烯酸（ARA)甘油三酯计。
A.3.4.2 试液的制备
A.3.4.2.1 花生四烯酸（ARA)油脂试样溶液的制备
5称取0.04 g试样（精确至0.000 1 g）于10 mL容量瓶中，加入2.0 mL十三碳烷酸甘油三酯内标储
备液（A.3.1.9），以下按A.3.3.1“加入适量正庚烷（A.3.1.5）取上层有机相溶液备用”操作。每
份试液至少做两个平行样。
A.3.4.2.2 空白溶液的制备
除不加试样外按A.3.4.2.1所述方法进行处理。
A.3.4.3 标准工作溶液甲酯化处理
分别准确吸取A.3.1.10中系列标准工作溶液2 mL于10 mL带盖离心管中，以下按A.3.3.1自“加入
0.2 mL氢氧化钾甲醇溶液（A.3.1.7）取上层有机相溶液备用”操作。
A.3.4.4 测定
A.3.4.4.1 气相色谱条件
a) 色谱柱：DB-23（30.0 m×0.25 mm×0.25 μm）石英毛细管柱，或相当者；
b) 柱温程序：90℃保持5 min，9℃/min升至240℃，保持5 min，3℃/min升至250℃；
c) 载气：氮气（A.3.1.11）；
d) 流速：1.33 mL/min；
e) 进样口温度：250℃；
f） 进样模式：分流进样（分流比为1：100）；
g） 检测器温度：300℃；
i） 进样量：1 μL。
A.3.4.4.2 标准曲线的绘制
按A.3.4.4.1所列测定条件，将甲酯化后的标准工作溶液依次进样，测量花生四烯酸（ARA)甲酯和
十三碳烷酸甲酯的峰面积。花生四烯酸（ARA)甲酯的峰面积与标准工作溶液中花生四烯酸（ARA)甘
油三酯的浓度成正比。以标准工作溶液中花生四烯酸（ARA)甘油三酯的浓度（mg/mL）为横坐标，
以花生四烯酸（ARA)甲酯与十三碳烷酸甲酯的峰面积比为纵坐标，绘制标准曲线。花生四烯酸（ARA)
甲酯和十三碳烷酸甲酯的色谱图参见附录C中图C.1。
按公式（A.1）计算回归参数：
()y a x b= × + (A.1)
式中：
y--花生四烯酸（ARA)甲酯与十三碳烷酸甲酯的峰面积比；
a--回归曲线的斜率；
x--标准工作溶液中花生四烯酸（ARA)甘油三酯的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
b--回归曲线的截距。
A.3.4.4.3 试液的测定
将空白溶液（A.3.4.2.2）和试样溶液（A.3.4.2.1）依次进样，扣除空白值，获得花生四烯酸（ARA)
甲酯/十三碳烷酸甲酯的峰面积比。
A.3.4.5 结果计算
试样中花生四烯酸（ARA)甘油三酯的含量X1按式（A.2）计算：
b-y
100×
6式中：
X1--试样中花生四烯酸（ARA)甘油三酯含量，%；
y-......