| 标准编号 | GB 28150-2011 (GB28150-2011) | | 中文名称 | 氯磺隆水分散粒剂 | | 英文名称 | [GB/T 28150-2011] Chlorsulfuron water dispersible granules | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G25 | | 国际标准分类 | 65.100.20 | | 字数估计 | 11,158 | | 发布日期 | 2011-12-30 | | 实施日期 | 2012-04-15 | | 引用标准 | GB/T 1600; GB/T 1601; GB/T 1604; GB/T 1605-2001; GB 3796; GB/T 5451; GB/T 6682-2008; GB/T 8170-2008; GB/T 14825-2006; GB/T 16150; GB/T 19136 | | 采用标准 | FAO 规格 391/WG-2003, MOD | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2011年第23号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了氯磺隆水分散粒剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和保证期。本标准适用于由氯磺隆原药、载体和助剂加工而成的氯磺隆水分散粒剂。 | GB 28150-2011: 氯磺隆水分散粒剂
GB 28150-2011 英文名称: [GB/T 28150-2011] Chlorsulfuron water dispersible granules
ICS 65.100.20
G25
中华人民共和国国家标准
2011-12-30发布
2012-04-15实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的。
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准使用重新起草法修改采用FAO规格391/WG(2003)《氯磺隆水分散粒剂》。
本标准与FAO规格391/WG(2003)《氯磺隆水分散粒剂》的主要技术差异及原因如下:
---本标准规定悬浮率≥90%,FAO规格规定≥60%,严于FAO规格;
---本标准规定润湿时间≤15s,FAO规格规定≤10s;持久起泡性(1min后泡沫量)≤40mL,
FAO规格规定≤60mL;均根据国内产品的实际水平而定;
---本标准还规定了水分、粒度、pH 值范围指标,而FAO 未作规定,本标准控制项目较FAO全面。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。
本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司。
本标准参加起草单位:江苏省激素研究所股份有限公司、江苏省农用激素工程技术研究中心有限公
司、沈阳丰收农药有限公司。
本标准主要起草人:姜敏怡、邢君、孔繁蕾、汪洋。
氯磺隆水分散粒剂
1 范围
本标准规定了氯磺隆水分散粒剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和保证期。
本标准适用于由氯磺隆原药、载体和助剂加工而成的氯磺隆水分散粒剂。
注:氯磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1600 农药水分测定方法
GB/T 1601 农药pH值的测定方法
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
GB/T 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 14825-2006 农药悬浮率测定方法
GB/T 16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法
GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法
3 要求
3.1 组成和外观
本品应由符合标准的氯磺隆原药与适宜的助剂和填料加工制成,为干燥、易流动的均匀颗粒,无可
见的外来物和硬块。
3.2 技术指标
氯磺隆水分散粒剂还应符合表1要求。
4 试验方法
安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使
用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。
4.1 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级
水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。
4.2 抽样
按GB/T 1605-2001中“商品固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽
样量应不少于1000g。
4.3 鉴别试验
液相色谱法---本鉴别试验可与氯磺隆质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试
样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中氯磺隆的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
4.4 氯磺隆质量分数的测定
4.4.1 方法提要
试样用氨水甲醇溶液溶解,以乙腈+水+冰乙酸为流动相,使用以 C18为填料的不锈钢柱
和紫外检测器(230nm),对试样中的氯磺隆进行高效液相色谱分离和测定。
4.4.2 试剂和溶液
甲醇:色谱纯;
乙腈:色谱纯;
冰乙酸;
水:新蒸二次蒸馏水;
氨水:w=26%~30%;
氨水溶液:Ψ(氨水∶水)=1∶300;
氨水甲醇溶液:Ψ(氨水溶液∶甲醇)=1∶4;
氯磺隆标样:已知氯磺隆质量分数w≥98.0%。
4.4.3 仪器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;
色谱数据处理机;
色谱柱:150mm×3.9mm(i.d.)不锈钢柱,内装 C18填充物(或同等效果的色谱柱);
过滤器:滤膜孔径约0.45μm;
微量进样器:50μL;
定量进样管:5μL;
超声波清洗器。
4.4.4 高效液相色谱操作条件
流动相:Ψ=40∶60∶0.5;
流速:1.0mL/min;
柱温:室温(温差变化应不大于2℃);
检测波长:230nm;
进样体积:5μL;
保留时间:氯磺隆约4.3min。
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
典型的氯磺隆水分散粒剂高效液相色谱图见图1。
4.4.5 测定步骤
4.4.5.1 标样溶液的制备
称取0.05g氯磺隆标样(精确至0.0001g),置于100mL容量瓶中,用氨水甲醇溶液稀释至刻度,
超声波振荡5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀。
4.4.5.2 试样溶液的制备
称取含氯磺隆0.05g的试样(精确至0.0001g),置于100mL容量瓶中,用氨水甲醇溶液稀释至
刻度,超声波振荡5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀,过滤。
4.4.5.3 测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针氯磺隆峰面积相对变化
小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.4.6 计算
试样中氯磺隆的质量分数按式(1)计算:
4.4.7 允许差
氯磺隆质量分数两次平行测定结果之差,75%水分散粒剂应不大于1.0%;25%水分散粒剂应不大
于0.5%,分别取其算术平均值作为测定结果。
4.5 水分的测定
按GB/T 1600中的“共沸蒸馏法”进行。
4.6 pH值的测定
按GB/T 1601进行。
4.7 悬浮率的测定
按GB/T 14825-2006中4.1进行。称取含氯磺隆0.2g的试样(精确至0.0001g),将量筒底部
25mL悬浮液全部转移至100mL容量瓶中,用氨水甲醇溶液定容至刻度,在超声波下振荡3min,静
置,过滤后,按4.4测定氯磺隆的质量,计算其悬浮率。
4.8 润湿时间的测定
按GB/T 5451进行。
4.9 细度的测定
按GB/T 16150中的“湿筛法”进行。
4.10 粒度的测定
4.10.1 仪器
标准筛组:孔径为(355μm~1430μm);
振筛机:振幅25mm,1400次/min。
4.10.2 测定步骤
将标准筛上下叠装,大粒径筛置于小粒径筛上面,筛下装承接盘,同时将组合好的筛组固定在振筛
机上,准确称取水分散粒剂试样100g(精确至0.1g),置于上面筛上,加盖密封,启动振筛机震荡5min,
收集规定粒径范围内筛上物,称量(精确至0.1g)。
4.10.3 计算
试样的粒度按式(2)计算:
4.11 分散性的测定
4.11.1 方法提要
将一定量的水分散粒剂加入规定的水中,搅拌混合,制成悬浮液,静置一段时间后,去除顶部9/10
的悬浮液,将底部1/10悬浮液和沉淀烘干,用重量法进行测定。
4.11.2 试剂和仪器
标准硬水:ρ=342mg/L,pH=6.0~7.0,按GB/T 14825-2006配制;
烧杯:1000mL,内径为(102±2)mm;
电动搅拌机:可控制速度(0~1000)r/min;
不锈钢搅拌棒(见图2):带有4个固定搅拌叶片的螺旋桨式搅拌棒,叶片之间角度为45°;旋转真空蒸发器;秒表。
4.11.3 测定步骤
在20℃±1℃下,于烧杯中加入900mL标准硬水,将搅拌棒固定在烧杯中央,搅拌棒叶片距烧杯
底部15mm,搅拌棒叶片间距和旋转方向能保证搅拌棒推进液体向上翻腾,以300r/min的速度开启
搅拌器,将9g水分散粒剂样品(精确至0.1g)加入搅拌的水中,继续搅拌1min。关闭搅拌,让悬浮液
静置1min,抽出9/10的悬浮液(810mL),整个操作应在30s~60s内完成,并保持玻璃细管的尖端始
终在液面下,且尽量不搅动悬浮液,用旋转真空蒸发器蒸掉90mL剩余悬浮液中的水分,在60℃~
70℃下干燥至恒重,称量(精确至0.1g)。
4.11.4 计算
试样的分散性按式(3)计算:
4.12 持久起泡性试验
4.12.1 方法提要
将规定量的试样与标准硬水混合,静置后记录泡沫体积。
4.12.2 试剂
标准硬水:ρ=342mg/L,pH=6.0~7.0,按GB/T 14825-2006配制。
4.12.3 仪器和器具
具塞量筒:250mL(分度值2mL,0~250mL刻度线20cm~21.5cm,250mL刻度线到塞子底部4cm~6cm);
工业天平:感量0.1g。
4.12.4 测定步骤
在量筒中加入180mL标准硬水,在量筒中称入试样1.0g(精确至0.1g),加标准硬水至距离量筒
塞底部9cm的刻度线处,盖上塞子,以量筒底部为中心,上下颠倒30次(每次2s)。放在试验台上静置
1min,记录泡沫体积。
4.13 热贮稳定性试验
按GB/T 19136中“固体制剂”进行。热贮后氯磺隆质量分数应不低于贮前平均含量的97%,悬浮
率仍应......
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