| 标准编号 | GB 28653-2012 (GB28653-2012) | | 中文名称 | 工业氟化铵 | | 英文名称 | [GB/T 28653-2012] Ammonium fluoride for industrial use | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G12 | | 国际标准分类 | 71.060.50 | | 字数估计 | 9,915 | | 引用标准 | GB 190-2009; GB/T 191-2008; GB/T 6678; GB/T 6682-2008; GB/T 8170; HG/T 3696.1; HG/T 3696.2; HG/T 3696.3 | | 标准依据 | 国家标准公告2012年第24号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了工业氟化铵的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于主要作为玻璃蚀刻剂、金属表面化学抛光剂等的工业氟化铵。 | GB 28653-2012: 工业氟化铵
GB 28653-2012 英文名称: [GB/T 28653-2012] Ammonium fluoride for industrial use
ICS 71.060.50
G12
中华人民共和国国家标准
工 业 氟 化 铵
1 范围
本标准规定了工业氟化铵的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于主要作为玻璃蚀刻剂、金属表面化学抛光剂等的工业氟化铵。
2 规范性引用文件
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件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品的制备
3 分子式和相对分子质量
分子式:NH4F
相对分子质量:37.04(按2007年国际相对原子质量)
4 要求
4.1 外观:白色结晶。
4.2 工业氟化铵按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。
5 试验方法
5.1 安全提示
本试验方法中所采取的氟化铵样品具有毒性,在空气中易潮解且水溶液呈强酸性,所使用的部分试
剂也具有腐蚀性,操作者应小心谨慎,避免与皮肤接触;如接触到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。
5.2 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 GB/T 6682-2008中规定
的三级水,试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。
5.3 外观检验
在自然光下,置于白塑料板上用目视法判定外观。
5.4 氟化铵含量的测定
5.4.1 方法提要
用水溶解试样,加甲醛与铵离子反应生成六次甲基四胺,并释放出酸,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠
标准滴定溶液滴定,结果中减去游离酸和氟硅酸盐含量,得出氟化铵含量。
5.4.2 试剂
5.4.2.1 中性甲醛溶液:1+1。等体积的甲醛和水混合,加2滴酚酞指示剂,
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡粉色。
5.4.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)≈0.5mol/L。
5.4.2.3 酚酞指示液:10g/L。
5.4.3 分析步骤
称取约0.5g试样,精确至0.0002g,置于塑料杯中,加20mL水溶解,加40mL中性甲醛溶液,摇
匀,放置30min。加2滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,
并保持30s不褪色即为终点。
5.4.4 结果计算
氟化铵含量以氟化铵(NH4F)的质量分数
5.5 游离酸含量的测定
5.5.1 方法提要
试样溶于水,以溴甲酚紫为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。
5.5.2 仪器、设备
微量滴定管:分度值为0.02mL。
5.5.3 试剂和材料
5.5.3.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)≈0.1mol/L。
5.5.3.2 溴甲酚紫指示液:1g/L。称取0.10g溴甲酚紫,溶于100mL95%乙醇。
5.5.3.3 不含二氧化碳的水。
5.5.4 分析步骤
称取约1g试样,精确至0.001g,置于塑料杯中,加50mL不含二氧化碳的水溶解,加2滴溴甲酚
紫指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色为终点。
5.5.5 结果计算
游离酸含量以氟化氢(HF)质量分数w2计
5.6 氟硅酸盐含量的测定
5.6.1 方法提要
试样经水溶解后,加入硼酸与氟离子络合消除氟的干扰。再加入钼酸铵与硅酸定量反应,生成硅钼
杂多酸(硅钼黄),在草酸存在下,加入氯化亚锡将硅钼黄还原为硅钼蓝,用分光光计进行测定。
5.6.2 试剂
5.6.2.1 硼酸溶液:40g/L。
5.6.2.2 硫酸溶液:1+34。
5.6.2.3 钼酸铵溶液:100g/L。
5.6.2.4 草酸溶液:50g/L。
5.6.2.5 氯化亚锡盐酸溶液:20g/L。
5.6.2.6 二氧化硅标准溶液:1mL溶液含二氧化硅(SiO2)0.02mg。用移液管移取2mL按
HG/T 3696.2配制的二氧化硅标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。
5.6.2.7 饱和2,4-二硝基酚指示液。
5.6.3 仪器、设备
紫外可见分光光度计:配有1cm比色皿。
5.6.4 分析步骤
5.6.4.1 试验溶液的制备
称取约1g试样,精确至0.01g,置于塑料烧杯中,加40mL硼酸溶液溶解试样。转移至100mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.6.4.2 标准曲线的绘制
用移液管移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL二氧化硅标准
溶液,分别置于50mL容量瓶中,加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液,滴加硫酸溶液至溶液黄色刚刚消
失,用水稀释至10mL,加4.5mL硫酸溶液。加2mL钼酸铵溶液,放置20min。加5mL草酸溶液,
放置5min。加0.2mL氯化亚锡盐酸溶液,摇匀。用水稀释至刻度,摇匀。用紫外可见分光光度计,在
795nm波长下,使用1cm比色皿,以水调零,测量其吸光度。
从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度,以二氧化硅质量(mg)为横坐标,对应的
吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
5.6.4.3 测定
用移取管移取一定量的试验溶液(一等品取5mL,合格品取2mL),置于50mL容量瓶中,以下按
5.6.4.2从“加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液”开始,至“测量其吸光度”为止。空白试验是取
一定量的硼酸溶液(一等品取4mL,合格品取0.8mL),置于50mL容量瓶中,以下与试验溶液同时同
样处理。从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中二氧化硅的质量。
5.6.5 结果计算
氟硅酸盐含量以氟硅酸铵[(NH4)2SiF6]的质量分数w3 计,按式(3)计算
6 检验规则
6.1 本标准规定的所有项目为出厂检验项目,应逐批检验。
6.2 用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的工
业氟化铵为一批。每批产品不超过10t。
6.3 按GB/T 6678规定的采样技术确定采样单元数。采样时,将硬塑料管采样器自包装袋的上方斜
插入至料层深度的3/4处采样。将采得的样品置于密闭容器中混匀,缩分至不少于500g,分装于两个
清洁干燥的塑料瓶中,密封。瓶上粘贴标签,注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓
名。一瓶作为实验室样品,另一瓶保存备查,保存时间由生产厂根据实际情况确定。
6.4 检验结果如有指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使
只有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格。
6.5 按GB/T 8170规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。
7 标志、标签
7.1 工业氟化铵包装上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号
(或生产日期)、本标准编号以及GB 190-2009规定
的“毒性物质”标签,GB/T 191-2008规定的“怕晒”、“怕雨”标志。
7.2 每批出厂的工业氟化铵都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含
量、批号(或生产日期)和本标准编号。
8 包装、运输、贮存
8.1 工业氟化铵采用两层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋;外包装采用塑料编织袋。内袋用维尼
龙绳或其他质量相当的绳人工四次扎口,或用与其相当的其他方式封口;外包装牢固缝合,
不应有漏缝和跳线现象。
8.2 工业氟化铵每袋净含量10kg、20kg或25kg。
8.3 工业氟化铵在运输过程中应有遮盖物,防止日晒、雨淋,受潮;不应与酸、碱混运。
8.4 工业氟化铵应贮存在阴凉、通风的危险化学品专用仓库,防止日晒、雨淋,受潮;不应与酸、碱混贮。
9 安全
9.1 氟化铵在空气中易潮解,极易溶于水,水溶液呈酸性。遇酸分解放出腐蚀性的氟化氢,遇碱放出有
刺激性的氨,受热分解放出氨和氟化氢气体。生产过程宜密闭操作,加强通风。
工作场所应配备安全淋浴和洗眼设备。
9......
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