| 标准编号 | GB 29518-2013 (GB29518-2013) | | 中文名称 | 柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液(AUS 32) | | 英文名称 | Diesel engines NOx reduction agent -- Aqueous urea solution (AUS 32) | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G71 | | 国际标准分类 | 71.100.99 | | 字数估计 | 53,548 | | 引用标准 | GB/T 601; GB/T 614; GB/T 1884; GB/T 1885; GB/T 6682; SH/T 0604; ISO 4259; ISO 9020 | | 采用标准 | ISO 22241-1-2006, MOD; ISO 22241-2-2006, MOD; ISO 22241-3-2008, MOD | | 标准依据 | 国家标准公告2013年第5号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了柴油发动机氮氧化物还原剂―尿素水溶液(AUS 32)的术语和定义、标识、技术要求和试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存, 并对该产品的加注接口做出了推荐要求。本标准适用于柴油车选择性催化还原系统用氮氧化物还原剂―尿素水溶液(AUS 32)。 | GB 29518-2013
Diesel engines NOx reduction agent.Aqueous urea solution(AUS 32)
ICS 71.100.99
G71
中华人民共和国国家标准
柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液
(AUS32)
Part1:Qualityrequirements;ISO 22241-2:2006,Dieselengines-NOxreduction
storage,MOD)
2013-05-07发布
2013-07-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
目次
前言 Ⅲ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 标识 2
5 技术要求和试验方法 2
6 检验规则 3
7 标志、包装、运输和储存 3
8 加注接口 4
附录A(规范性附录) AUS32中的尿素含量的测定(总氮法) 5
附录B(规范性附录) AUS32碱度的测定 8
附录C(规范性附录) AUS32中缩二脲的测定 11
附录D(规范性附录) AUS32中醛类的测定 15
附录E(规范性附录) AUS32中不溶物的含量(重量法) 18
附录F(规范性附录) AUS32中磷酸盐含量的测定 20
附录G(规范性附录) AUS32中金属含量的测定(电感耦合等离子发射光谱法) 24
附录H (规范性附录) 傅里叶红外光谱仪检测AUS32的一致性 29
附录I(规范性附录) 取样 31
附录J(规范性附录) AUS32的处理、储存及运输 33
附录K(资料性附录) 加注接口 38
附录L(资料性附录) 密闭式加注系统的相容性条件 45
附录 M (资料性附录) 本标准与ISO 22241相比的结构变化情况 47
附录N(资料性附录) 本标准与ISO 22241的技术性差异及其原因 48
前言
本标准的第4章和第5章为强制性的,其余为推荐性的。
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准使用重新起草法修改采用ISO 22241-1:2006《柴油发动机氮氧化物还原剂AUS32 第1
部分:质量要求》、ISO 22241-2:2006《柴油发动机氮氧化物还原剂 AUS32 第2部分:试验方法》和
ISO 22241-3:2008《柴油发动机氮氧化物还原剂AUS32 第3部分:处理、运输和储存》。
本标准与ISO 22241-1:2006、ISO 22241-2:2006和ISO 22241-3:2008相比结构上有较多调整,附
录 M中列出了本标准与ISO 22241-1:2006、ISO 22241-2:2006和ISO 22241-3:2008的章条编号对照
一览表。
本标准与ISO 22241-1:2006、ISO 22241-2:2006和ISO 22241-3:2008相比存在技术性差异,
附录N中给出了相应技术性差异及其原因一览表。
本标准由中华人民共和国环境保护部提出。
本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会(SAC/
TC280/SC1)归口。
本标准起草单位:中国石化销售有限公司华北分公司、中国环境科学研究院、中国石油化工股份有
限公司润滑油分公司、中国环境科学研究院、中国石油销售分公司、中国石油兰州润滑油研究开发中心、
四川美丰化工股份有限公司。
本标准主要起草人:张新昌、赵扬、耿立波、郝春晓、顾惠明、李爽、王永红、陶家明。
柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液
(AUS32)
1 范围
本标准规定了柴油发动机氮氧化物还原剂---尿素水溶液(AUS32)的术语和定义、标识、技术要
求和试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存,并对该产品的加注接口做出了推荐要求。
本标准适用于柴油车选择性催化还原系统用氮氧化物还原剂---尿素水溶液(AUS32)。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 614 化学试剂 折光率测定通用方法(GB/T 614-2006,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 1884 原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)(GB/T 1884-2000,eqvISO
3675:1998)
GB/T 1885 石油计量表(GB/T 1885-1998,eqvISO 91-2:1991)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
SH/T 0604 原油和石油产品密度测定法(U形振动管法)(SH/T 0604-2000,eqvISO 12185:1996)
ISO 4259 石油产品试验方法 精密度数据确定法(Petroleumproducts-Determinationand
ISO 9020 色漆和清漆用黏合剂 胺类树脂的自由甲醛含量的测定 亚硫酸钠滴定法(Binders
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
安装在柴油发动机排气系统中,通过注入还原剂,将排气中的氮氧化物催化还原成氮气和水的催化
转化装置。
3.2
AUS32专用尿素 ureaforAUS32
工业上生产的只含有痕量缩二脲、氨和水的尿素,不含醛和其他物质(如抗结块剂),不含硫和硫化
物、氯化物、硝酸盐和其他化合物。
注:对于上述所提到的污染物,在尿素生产过程中都会产生影响,要严格控制含量及测试方法,作为农业生产用的
尿素通常都含有上述化合物。
3.3
纯水 purewater
用单次蒸馏、去离子化、超滤或反渗透等方法制取的符合GB/T 6682规定的三级水。
3.4
用不含其他任何添加物(如3.2所示)的AUS32专用尿素与纯水一起配制的水溶液,该溶液中尿
素含量为32.5%(质量分数),并符合第5章所规定的技术要求,简称AUS32。
注:符合表1要求的示踪剂可作为添加物。
4 标识
符合本标准的AUS32的加注泵和容器上应具有下列标识:
AUS32 GB 29518
5 技术要求和试验方法
柴油发动机氮氧化物还原剂---尿素水溶液(AUS32)的技术要求和试验方法见表1。
表1 柴油发动机氮氧化物还原剂---尿素水溶液(AUS32)技术要求和试验方法
项 目 质量指标 试验方法
尿素含量a(质量分数)/% 31.8~33.2 附录Ad
密度b(20℃)/(kg/m3) 1087.0~1093.0 SH/T 0604e
折光率c20nD 1.3814~1.3843 GB/T 614
杂质含量
碱度(以NH3 计)(质量分数)/% 不大于 0.2
缩二脲(质量分数)/% 不大于 0.3
醛类(以 HCHO计)/(mg/kg) 不大于 5
不溶物/(mg/kg) 不大于 20
磷酸盐(以PO4 计)/(mg/kg) 不大于 0.5
钙/(mg/kg) 不大于 0.5
铁/(mg/kg) 不大于 0.5
铜/(mg/kg) 不大于 0.2
锌/(mg/kg) 不大于 0.2
铬/(mg/kg) 不大于 0.2
镍/(mg/kg) 不大于 0.2
铝/(mg/kg) 不大于 0.5
镁/(mg/kg) 不大于 0.5
钠/(mg/kg) 不大于 0.5
钾/(mg/kg) 不大于 0.5
附录B
附录C
附录D
附录E
附录F
附录G
一致性确认 与参考谱图一致 附录 H
注:如果有必要向AUS32中添加示踪剂,应保证示踪剂不影响 AUS32满足本表中的技术要求,也不会损害
SCR系统。
a 目标值32.5%(质量分数)。
b 目标值1090.0kg/m3。
c 目标值1.3829。
d 计算时未从氮中扣除氨。
e 也可使用GB/T 1884和GB/T 1885,对结果有异议时,以SH/T 0604为仲裁方法。
6 检验规则
6.1 检验项目及分类
本产品检验分为出厂检验和型式检验。
6.1.1 出厂检验
出厂检验包括出厂批次检验和出厂周期检验。
出厂批次检验项目为尿素含量、密度、碱度、缩二脲。
本产品在原材料和工艺条件没有发生可影响产品质量变化时,出厂周期检验项目:醛类、磷酸盐、不
溶物、折光率、一致性确认、钙、铁、铜、锌、铬、镍、铝、镁、钠、钾含量,每月检测一次。
6.1.2 型式检验
型式检验项目为第5章所规定的所有项目。
在下列情况下进行型式检验:
a) 新产品投产或产品定型鉴定;
b) 原料来源或生产工艺发生变化;
c) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异。
6.2 组批
在原料、工艺不变的条件下,产品每生产一釜或一罐为一批。
6.3 取样
按照附录I的规定取样,取样量应包括保留样品备查的量。
6.4 判定规则
出厂检验的结果全部符合表1中的技术要求时,则判定该批产品合格。
6.5 复检规则
如果出厂检验的结果中有不符合表1所规定的要求时,则按照6.3规定自同批产品中重新抽取双
倍样品对不合格项目进行复检。若复检结果仍然不符合指标,则判定该批产品不合格。
7 标志、包装、运输和储存
7.1 标志
盛装AUS32的容器应标志清楚,至少应包括以下内容:
a) 产品名称、包装规格、产品标准编号;
b) 产品的出厂日期;
c) 生产厂名、地址、联系方式;
d) 防雨、防晒、储存温度(-5℃~25℃)、向上标志。
7.2 包装
包装材料不得影响AUS32的质量,应按照附录J中的规定选择包装材料。
7.3 运输和储存
按照附录J的规定运输和储存。
8 加注接口
参照附录K和附录L的规定。
附 录 A
(规范性附录)
AUS32中的尿素含量的测定(总氮法)
A.1 范围
本附录规定了总氮法测量AUS32中尿素含量的方法。
本方法适合检测尿素含量在30.0%~35.0%(质量分数)的尿素水溶液。
A.2 方法概要
样品在氧气流中高温燃烧,样品中的氮全部转化为氮氧化物。所生成的干扰成分被适当的吸收剂
去除,氮氧化物被定量还原成分子氮后被热导检测器检测。尿素含量通过从总氮中扣除缩二脲中的氮
计算得出。
A.3 仪器与设备
A.3.1 自动定氮仪
燃烧法自动定氮仪。
A.3.2 分析天平
感量0.0001g。
A.3.3 辅助工具
示例:
---镊子;
---平头微量刮勺;
---移液管,大小从10μL到1000μL的固定或可变容量移液管;
---实验室常用玻璃仪器。
A.4 试剂和材料
A.4.1 水
符合GB/T 6682中二级水的要求。
A.4.2 助燃剂及其他耗材
根据所使用的定氮仪选用。下列示例仅供参考,可根据需要使用其他容器或物质。
示例:
---锡囊或类似的样品容器;
---不含氮的助燃剂,如蔗糖、纤维素;
---不含氮的液体吸收剂,如氧化镁。
A.4.3 氮标准物质
或仪器生产商建议或提供的其他类似标准物质。
A.4.4 氧气
纯度不低于99.995%。
A.4.5 其他气体
根据所使用定氮仪的要求选用。
A.5 分析步骤
A.5.1 样品的准备
样品应完全溶解,不能有尿素晶体。如有必要,可将样品加热到不超过40℃。
A.5.2 标准曲线绘制
根据所使用定氮仪的要求,按照A.5.4的步骤建立标准曲线。
A.5.3 检验仪器的工作状态和标准曲线
用适当的标准物质检验仪器工作状态及标准曲线,最好使用经过认证的尿素标准溶液。检验频次
视所用定氮仪的要求而定。
A.5.4 测定
称取一定质量的样品放在符合定氮仪要求的适当容器(如锡囊)中。样品的取样量应保证其含氮量
在标准曲线的中间范围。
用大约三倍量的助燃剂(如不含氮的纤维素)和液体吸收剂(如氧化镁)。
当使用液体送样系统时,样品体积不得小于100μL。样品质量根据SH/T 0604得到的密度计算
得到。
向定氮仪(或电脑)中输入所需数据(如质量、样品种类)。将已称量的样品送入分析仪中,开始
燃烧。
每个样品至少做三次测定。
A.6 结果计算与表示
A.6.1 结果计算
应首先计算标准曲线的漂移,通过测量空白的读数来矫正分析的结果。然后使用仪器自带的程序
来对标准曲线进行校正。
如果试验结果的相对标准偏差(RSD)大于1%,则要重新对样品进行检测。
至少用三次氮含量试验结果计算平均值,样品的尿素含量按式(A.1)计算:
wU=2.1438×(wN-F×wBi) (A.1)
式中:
wU ---尿素含量(质量分数),%;
wN ---含氮量平均值(质量分数),保留两位小数,%;
F ---缩二脲转化为氮的因子(0.4076);
wBi---根据附录C测定的缩二脲的浓度(质量分数),%。
A.6.2 结果表示
以三次独立测定结果的算术平均值做测定结果。计算结果保留到小数点后一位,以%表示。
A.7 精密度
见表A.1。
表A.1 精密度
尿素含量(质量分数)wU/% 重复性r/% 再现性R/%
30.0~35.0 0.4 1.0
A.8 试验报告
试验报告至少应包括如下内容:
a) 被试样品的种类和描述;
b) 对本标准的引用;
c) 试验结果;
d) 采用特定操作产生的偏差;
e) 试验日期。
附 录 B
(规范性附录)
AUS32碱度的测定
B.1 范围
本附录规定了AUS32碱度(以NH3 计)的测量方法,测量范围为0.10%~0.50%(质量分数)。
B.2 方法概要
称取适量样品,加入100mL水,用0.01mol/L的标准盐酸溶液滴定至终点(pH为5.7),进而计
算样品中的碱度(以NH3 计)。
B.3 仪器与设备
B.3.1 分析天平:感量0.0001g。
B.3.2 pH计:测定灵敏度0.01pH,配有玻璃pH电极。
B.3.3 电磁搅拌器。
B.3.4 150mL高型烧杯。
B.3.5 100mL量筒。
B.3.6 自动滴定仪。
B.3.7 滴定管:容量25mL,分度值为0.1mL。
B.3.8 移液管:经过检定的10mL移液管。
B.4 试剂和材料
B.4.1 水
符合GB/T 6682中三级水的要求。
B.4.2 盐酸标准溶液
按照GB/T 601中规定的步骤配制浓度为[c(HCl)]=0.1mol/L盐酸标准溶液。
B.4.3 缓冲溶液
根据所用pH计的要求选用。一般为4.008、8.00及9.184。
注:可依据所使用检测仪器要求的不同选择不同的校准用标准缓冲溶液。
B.5 分析步骤
B.5.1 pH计标定
用pH为4.008和pH为9.180的标准缓冲溶液检查电位计的功能,确保正常。pH为8.00的标
准缓冲溶液用于电位计的日常检验。
B.5.2 0.01mol/L盐酸标准滴定溶液的配制
用移液管准确量取10mL标定好的0.1mol/L的盐酸标准滴定溶液,置于100mL容量瓶中,用水
稀释至刻度,摇匀,得到0.01mol/L的盐酸标准滴定溶液。
B.5.3 初步测量
取1g样品,精确至0.05g,把样品放入到150mL烧杯中,并加入100mL水。用0.01mol/L的
盐酸标准溶液滴定该溶液至pH为5.7。
计算氨的含量,根据样品中氨的含量,按照表B.1确定样品的取样数量,精确到0.05g。
表B.1 取样量
氨含量/% 0.02 0.05 0.1 0.2~0.5
取样量/g 10 5 2 1
B.5.4 测量
依据预实验的结果称取mS质量的均质样品,准确至0.05g,放入盛有100mL水的150mL烧杯中。
用0.01mol/L的盐酸标准滴定溶液边搅拌边以正常速度滴定至pH为7.5,再缓慢地滴定至pH为5.7。
B.6 结果计算与表示
B.6.1 结果计算
碱度(以NH3 计)的质量分数,按式(B.1)计算:
w(NH3)=
V×c×M
mS×1000×
100 (B.1)
式中:
w(NH3)---碱度(以NH3 计)(质量分数),%;
V ---滴定中消耗的盐酸标准溶液体积,单位为毫升(mL);
c ---盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M ---氨的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),M=17.03;
mS ---样品质量,单位为克(g)。
B.6.2 结果表示
以两次试验结果的算术平均值作为试验最终结果,数据保留到0.01%(质量分数)。
B.7 精密度
见表B.2。
表B.2 精密度
碱含量(质量分数)w(NH3)/% 重复性r/% 再现性R/%
0.1~0.5 0.01 0.2×x
注:x是两次试验结果的平均值。
B.8 试验报告
报告应至少包括以下内容:
a) 被试样品的种类和描述;
b) 对本标准的引用;
c) 试验结果;
d) 采用特定操作产生的偏差;
e) 试验日期。
附 录 C
(规范性附录)
AUS32中缩二脲的测定
C.1 范围
本附录规定了用分光光度法测定AUS32中缩二脲的含量,适用范围是缩二脲的含量为0.1%~
0.5%(质量分数)。
C.2 方法概要
在酒石酸钾钠的碱性溶液中,缩二脲与二价铜反应生成一种紫红色化合物,该化合物在波长
550nm处有最大吸收峰。用分光光度计在波长550nm处测定该紫红色化合物的吸光度。用缩二脲标
准溶液绘制成标准曲线,再由样品的吸光度在标准曲线上计算缩二脲的浓度。
C.3 仪器与设备
C.3.1 分析天平:感量0.001g。
C.3.2 真空抽滤装置:滤膜孔径0.45μm。
C.3.3 分光光度计:可用于波长550nm的测定,50mm的吸收池。
C.3.4 容量瓶:经检定的1000mL、250mL、50mL容量瓶。
C.3.5 恒温水浴:可恒温在30℃±1℃。
C.3.6 移液管:2mL、5mL、10mL、20mL移液管。
C.3.7 旋转蒸发器。
C.4 试剂和材料
C.4.1 水
符合GB/T 6682中三级水的要求。使用前煮沸以除去二氧化碳。
C.4.2 饱和碳酸钾溶液
C.4.3 硫酸铜溶液
将15g的CuSO4·5H2O溶解到无二氧化碳的水中,转移至1000mL容量瓶中并用水定容。
C.4.4 碱性酒石酸钾钠溶液
将40gNaOH溶解在500mL水中。冷却后,加入50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O),搅......
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