GB 29942-2013 相关标准英文版PDF
| 标准号码 | 价格美元 | 第2步(购买) | 交付天数 | 标准名称 |
| GB 29942-2013 | 259 | GB 29942-2013 | [PDF]天数 <=3 | 食品安全国家标准 食品添加剂 维生素E(dl-α-生育酚) |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 29942-2013 (GB29942-2013) |
| 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 维生素E(dl-α-生育酚) |
| 英文名称 | Food additive -- Vitamin E (dl-tocopherol) |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | C54 |
| 国际标准分类 | 67.020 |
| 字数估计 | 11,191 |
| 标准依据 | 国家卫计委公告2013年第7号 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 |
| 范围 | 本标准适用于以异植物醇和三甲基氢醌为主要原料, 经化学合成法制得的食品添加剂维生素E(dl-α-生育酚)。 |
GB 29942-2013: 食品安全国家标准 食品添加剂 维生素E(dl-α-生育酚)
GB 29942-2013 英文名称: Food additive -- Vitamin E (dl-tocopherol)
中华人民共和国国家标准
2013-11-29 发布
2014-06-01 实施
食品安全国家标准
食品添加剂 维生素 E(dl-α-生育酚)
食品安全国家标准
食品添加剂 维生素 E(dl-α-生育酚)
1 范围
本标准适用于以异植物醇和三甲基氢醌为主要原料,经化学合成法制得的食品添加剂维生素 E(dl-α-
生育酚)。
2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量
2.1 化学名称
dl-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基-十三烷基)-6-色原醇
2.2 分子式
C29H50O2
2.3 结构式
OCH3
OH
CH3
CH3 CH3 H HCH3 CH3 CH3
CH3
2.4 相对分子质量
430.71(按2007年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表 1 的规定。
表 1 感官要求
项 目 要 求 检验方法
色泽 淡黄色至琥珀色,暴露在空气或光线下色泽会变深 取适量试样置于白瓷点滴板上,在自然光
线下,观察其色泽和状态状态 澄清的黏稠液体
3.2 理化指标
理化指标应符合表 2的规定。
表2 理化指标
项 目 指 标 检验方法
维生素 E(dl-α-生育酚)含量,w/% 96.0~102.0 附录 A中 A.3
折光率 20Dn 1.503~1.507 GB/T 614
吸光度 )( nm292%1cm1E 71~76 附录 A中 A.4
灼烧残渣,w/% ≤ 0.1 GB/T 9741
酸度 通过试验 附录 A中 A.5
铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 2 GB 5009.12
附录 A
检验方法
A.1 一般规定
本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、
制剂及制品,应按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682-2008中三级
水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 溶解性
不溶于水,易溶于乙醇,可混溶于乙醚。
A.2.2 比旋光度试验
A.2.2.1 试剂和材料
三氯甲烷:色谱纯。
A.2.2.2 仪器和设备
旋光仪。
A.2.2.3 分析步骤
称取试样5.0 g,加三氯甲烷溶解并稀释至50 mL,将此试样溶液置于旋光仪中进行测定,具体分析步
骤按GB/T 613的规定进行。测得的比旋光度αm(20℃,D)应为0 (º)·dm2·kg-1±0.05 (º)·dm2·kg-1。
A.2.3 硝酸呈色试验
A.2.3.1 试剂和材料
A.2.3.1.1 无水乙醇。
A.2.3.1.2 硝酸。
A.2.3.2 分析步骤
称取试样约10 mg,加10 mL无水乙醇溶解后,加2 mL硝酸,摇匀,在75℃水浴中加热15 min,溶液
应呈现亮红色至橙色。
A.2.4 最大吸收波长试验
A.2.4.1 仪器和设备
紫外分光光度计。
A.2.4.2 分析步骤
称取试样0.01 g,加无水乙醇溶解并稀释至200 mL,摇匀,置于紫外分光光度计中进行扫描,在292
nm±2 nm处应有最大吸收峰。
A.3 维生素E(dl-α-生育酚)含量的测定
A.3.1 方法提要
用气相色谱法,在选定的工作条件下,通过非极性石英毛细管色谱柱使试样与杂质分离,用氢火焰
离子化检测器检测,用内标法定量,计算试样中维生素E(dl-α-生育酚)含量。
A.3.2 试剂和材料
A.3.2.1 正己烷:色谱纯。
A.3.2.2 十六酸十六醇酯。
A.3.2.3 维生素E(dl-α-生育酚)标准品。
A.3.2.4 维生素E(dl- α-醋酸生育酚)标准品。
A.3.3 仪器和设备
气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器。
A.3.4 参考色谱条件
A.3.4.1 色谱柱:柱长30 m,柱内径0.25 mm,固定相为聚二甲基硅氧烷,膜厚0.25 µm。
A.3.4.2 柱温:280 ℃。
A.3.4.3 检测器:火焰离子化检测器,温度290 ℃。
A.3.4.4 进样口:温度290 ℃;分流进样,分流比1:30;进样量1 μL。
A.3.4.5 载气:氮气,流速1 mL/min。
A.3.4.6 A.3.4.1~A.3.4.5为推荐的色谱柱及典型色谱操作条件,dl-α-生育酚含量测定典型气相色谱
图参见附录B。其他能达到等同分离效果的色谱柱和色谱条件均可使用。
A.3.5 分析步骤
A.3.5.1 内标溶液的制备
称取适量十六酸十六醇酯(内标物),加正己烷溶解、稀释、摇匀,作为内标溶液。此内标溶液每毫
升含3 mg十六酸十六醇酯。
A.3.5.2 标准溶液的制备
称取约30 mg维生素E(dl-α-生育酚)标准品,精确至0.000 1 g,置于10 mL棕色容量瓶中,加内标溶
液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为标准溶液。
A.3.5.3 试样溶液的制备
称取约30 mg试样,精确至0.000 1 g,置于10 mL棕色容量瓶中,加内标溶液溶解并稀释至刻度,摇
匀,作为试样溶液。
A.3.5.4 系统适用性试验
分别称取等量的维生素E(dl-α-生育酚)标准品和维生素E(dl-α-醋酸生育酚)标准品,加正己烷溶
解,配制成每毫升正己烷中分别含1 mg维生素E(dl-α-生育酚)标准品和1 mg维生素E(dl-α-醋酸生育酚)
标准品的混合溶液。在A.3.4参考色谱条件下,多次进样,对混合溶液进行色谱分析,测定分离度R,R应
不小于3。
A.3.5.5 仪器校正
在A.3.4参考色谱条件下,取A.3.5.2标准溶液连续进样,直至连续3针的相对响应因子f为常数(相对
偏差在2 %范围内)。根据标准品保留时间定性,测量维生素E(dl-α-生育酚)和内标物的峰面积,将相
应的值分别记作AS和AP。按公式(A.1)计算出相对响应因子f。
A.3.5.6 含量测定
量取1.0 μL试样溶液注入气相色谱仪,记录色谱图,测量维生素E(dl-α-生育酚)和内标物的峰面积,
将相应的值分别记作A2和A1。按公式(A.2)计算出试样中维生素E(dl-α--生育酚)含量。
A.3.5.7 结果计算
A.3.5.7.1 相对响应因子
相对响应因子f按公式(A.1)计算:
Af (A.1)
式中:
AS--标准溶液色谱图中维生素 E(dl-α-生育酚)的峰面积值;
AP--标准溶液色谱图中内标物的峰面积值;
mP--标准溶液中内标物的质量,单位为毫克(mg);
mS--标准溶液中维生素 E(dl-α-生育酚)的质量,单位为毫克(mg)。
A.3.5.7.2 含量
维生素E(dl-α-生育酚)含量的质量分数w1按公式(A.2)计算:
%1001
1 mA
mw (A.2)
式中:
m1--试样溶液中内标物的质量,单位为毫克(mg);
f--相对响应因子;
A2--试样溶液色谱图中维生素E(dl-α-生育酚)的峰面积值;
A1--试样溶液色谱图中内标物的峰面积值;
m0--试样质量,单位为毫克(mg)。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值
不大于算术平均值的2%。
A.4 吸光度的测定
A.4.1 试剂和材料
无水乙醇。
A.4.2 仪器和设备
分光光度计。
A.4.3 分析步骤
称取约0.01 g试样,精确至0.002 g,加无水乙醇溶解并稀释至200 mL,摇匀,得到试样液。取此试样
液置于1 cm比色皿中,以无水乙醇做空白对照,用分光光度计在292 nm处测定其吸光度(吸光度应控制
在0.2~0.8之间,否则应调整试样液浓度,再重新测定吸光度)。
A.4.4 结果计算
吸光度 )( nmE cm 292%11 按公式(A.3)计算:
100
1)292(%1cm1 c
AnmE (A.3)
式中:
A--被测试样液的吸光度;
c--被测试样液的浓度,单位为克每毫升(g/mL);
100--浓度换算系数。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值
与算术平均值的比值不大于2 %。
A.5 酸度的测定
A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 无水乙醇。
A.5.1.2 乙醚。
A.5.1.3 酚酞指示液:10 g/L。
A.5.1.4 氢氧......