| 标准编号 | GB 34456-2017 (GB34456-2017) | | 中文名称 | 饲料添加剂 磷酸二氢钠 | | 英文名称 | Feed additive -- Sodium dihydrogen phosphate | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | B46 | | 国际标准分类 | 65.120 | | 字数估计 | 8,825 | | 发布日期 | 2017-10-14 | | 实施日期 | 2018-05-01 | | 标准依据 | 国家标准公告2017年第26号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB 34456-2017: 饲料添加剂 磷酸二氢钠
GB 34456-2017 英文名称: Feed additive -- Sodium dihydrogen phosphate
1 范围
本标准规定了饲料添加剂磷酸二氢钠的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保
质期。
本标准适用于湿法磷酸法生产的饲料添加剂磷酸二氢钠。
化学名称:磷酸二氢钠。
分子式:NaH2PO4·nH2O(n=0、1、2)。
相对分子质量:119.98(n=0)、137.99(n=1)、156.01(n=2)(按2007年国际相对原子质量)。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6435 饲料中水分的测定
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 10648 饲料标签
GB/T 13079-2006 饲料中总砷的测定
GB/T 13080 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法
GB/T 13083-2002 饲料中氟的测定 离子选择性电极法
GB/T 13088 饲料中铬的测定
GB/T 14699.1 饲料 采样
GB 25564-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢钠
3 要求
3.1 外观和性状
白色结晶或粉末,易溶于水,不溶于乙醇,微溶于三氯甲烷。
3.2 技术指标
技术指标应符合表1的规定。
4 试验方法
本标准的检验方法所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的
三级水。
4.1 感官检验
采用目测及嗅觉检验产品外观和气味。
4.2 鉴别试验
4.2.1 试剂和材料
4.2.1.1 冰乙酸。
4.2.1.2 氨水溶液:氨水+水=2+3。
4.2.1.3 硝酸溶液:硝酸+水=1+8。
4.2.1.4 硝酸银溶液(17g/L):称取1.7g硝酸银,加入水100mL溶解。
4.2.2 分析步骤
4.2.2.1 磷酸根的鉴别
称取试料1.0g,溶于20mL水中,加硝酸银溶液(4.2.1.4),生成黄色沉淀,此沉淀溶于过量氨水溶
液(4.2.1.2)或硝酸溶液(4.2.1.3),不溶于冰乙酸(4.2.1.1)。
4.2.2.2 钠离子的鉴别
称取试料1.0g,加20mL水溶解。用铂丝环蘸盐酸,在火焰上燃烧至无色。再蘸取试验溶液在火
焰上燃烧,火焰应呈亮黄色。
4.3 磷酸二氢钠的测定
4.3.1 原理
在酸性介质中,以喹钼柠酮为沉淀剂将试料溶液中的磷酸根全部形成磷钼酸喹啉沉淀,沉淀经过
滤、烘干、称量,计算磷酸二氢钠含量。
4.3.2 试剂和材料
4.3.2.1 钼酸钠。
4.3.2.2 柠檬酸。
4.3.2.3 硝酸溶液:硝酸+水=1+1
4.3.2.4 喹啉。
4.3.2.5 丙酮。
4.3.2.6 喹钼柠酮溶液
称取70g钼酸钠(4.3.2.1)溶解于100mL水中(溶液a);称取60g柠檬酸(4.3.2.2)溶解于150mL
水和85mL硝酸溶液(4.3.2.3)中(溶液b);在搅拌下将溶液a倒入溶液b中(溶液c);在100mL水中
加入35mL硝酸溶液(4.3.2.3)和5mL喹啉(4.3.2.4)(溶液d);将溶液d倒入溶液c中,放置12h后,
用玻璃砂坩埚过滤,再加入280mL丙酮(4.3.2.5),用水稀释至1000mL,混匀。贮存于聚乙烯瓶中。
4.3.3 仪器和设备
4.3.3.1 玻璃砂坩埚:孔径5μm~15μm。
4.3.3.2 电热恒温干燥箱。
4.3.4 分析步骤
4.3.4.1 试验溶液的制备
称取在105℃干燥4h的试料1g(精确至0.0001g),置于100mL烧杯中,加入50mL水溶解,移
入250mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。
4.3.4.2 空白试验溶液的制备
除不加试料外,其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同,并与试料同时同样处理。
4.3.4.3 测定
用移液管移取10mL试验溶液(4.3.4.1)和空白试验溶液(4.3.4.2)分别置于250mL烧杯中,加水
至总体积约100mL,加入50mL喹钼柠酮溶液(4.3.2.6),盖上表面皿,在75℃±5℃水浴中加热保温
30s(在加入试剂和加热过程中,不得使用明火,不得搅拌,以免凝结成块)。冷却至室温,在冷却过程中
搅拌3次~4次,用预先在180℃±5℃或250℃±10℃下恒重的玻璃砂坩埚抽滤上层清液,以倾析法
用洗瓶冲洗沉淀5次~6次,每次用水约20mL,最后将沉淀移入玻璃砂坩埚中,用水洗涤沉淀3次~
4次。将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中,在180℃±5℃下干燥45min或250℃±10℃
下干燥15min。取出,置于干燥器中冷却至室温,称量,精确至0.0001g。
4.3.5 结果计算与......
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