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GB 5009.307-2025 相关标准英文版PDF

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GB 5009.307-2025 140 GB 5009.307-2025 3秒自动 食品安全国家标准 食品中甲醛的测定
   
基本信息
标准编号 GB 5009.307-2025 (GB5009.307-2025)
中文名称 食品安全国家标准 食品中甲醛的测定
英文名称 National food safety standard - Determination of formaldehyde in foods
行业 国家标准
中标分类 X09
字数估计 11,153
发布日期 2025-03-16
实施日期 2025-09-16
发布机构 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局

GB 5009.307-2025 National food safety standard - Determination of formaldehyde in foods 中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品中甲醛的测定 2025-03-16发布 2025-09-16实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布 前言 本标准代替GB/T 5009.49-2008《发酵酒及其配制酒卫生标准的分析方法》中4.4甲醛的测定 方法。 本标准与GB/T 5009.49-2008中甲醛的测定方法相比,主要变化如下: ---标准名称更改为《食品安全国家标准食品中甲醛的测定》; ---增加了标准的适用范围; ---保留“分光光度法”作为第一法,更改了方法的适用范围,增加了方法的检出限和定量限,对蒸 馏提取过程进行了优化; ---增加了“液相色谱法”为第二法。 食品安全国家标准 食品中甲醛的测定 1 范围 本标准规定了食品中甲醛的测定方法。 本标准第一法适用于啤酒中甲醛的测定;第二法适用于食品中甲醛的测定。 第一法 分光光度法 2 原理 样品经水蒸气蒸馏,馏出液中的甲醛与乙酰丙酮反应生成黄色物质,在415nm处有最大吸收,在 一定范围内,其吸光度值与甲醛含量成正比。 3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。 3.1 试剂 3.1.1 冰乙酸(C2H4O2)。 3.1.2 乙酰丙酮(C5H8O2)。 3.1.3 乙酸铵(C2H7O2N)。 3.1.4 磷酸(H3PO4)。 3.1.5 二甲基硅油。 3.2 试剂配制 3.2.1 乙酰丙酮溶液:称取25.0g乙酸铵溶于90mL水中,再加入0.4mL乙酰丙酮和3.0mL冰乙 酸,用水稀释至100mL,混匀,移至棕色试剂瓶中。临用现配。 3.2.2 磷酸溶液(200g/L):称取20g磷酸,用水稀释至100mL,混匀,室温保存。 3.3 标准品 甲醛(CH2O,CAS号:50-00-0)标准溶液:1000mg/L,或其他经国家认证并授予标准物质证书的 标准品。 注:甲醛标准溶液也可通过36%~38%甲醛溶液配制并标定后使用,具体操作见附录A。 3.4 标准溶液配制 3.4.1 甲醛标准中间液(100mg/L):准确吸取1000mg/L甲醛标准溶液1.00mL,用水稀释并定容至 10mL,配制成质量浓度为100mg/L甲醛标准中间液,2℃~8℃避光保存,有效期3个月。 3.4.2 甲醛标准工作液(1.0mg/L):准确吸取100mg/L甲醛标准中间液1.0mL,用水稀释并定容至 100mL,配制成质量浓度为1.0mg/L甲醛标准工作液。临用现配。 3.4.3 甲醛系列标准工作液:准确吸取1.0mg/L甲醛标准工作液0mL、0.50mL、1.0mL、2.0mL、 4.0mL、8.0mL和10.0mL分别置于25mL具塞比色管中,加水定容至10mL,配制成质量浓度分别 为0mg/L、0.050mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L和1.0mg/L甲醛标准系列工 作液。临用现配。 4 仪器和设备 4.1 分光光度计。 4.2 水蒸气蒸馏装置。 4.3 水浴锅:可控温度100℃±1℃,精度为0.1℃。 5 分析步骤 5.1 试样制备 啤酒试样应密封保存;测试前将试样混合均匀,并用中速滤纸过滤的方式除去试样中的二氧化碳。 5.2 试样分析 5.2.1 蒸馏 准确吸取25.00mL试样,置于500mL蒸馏瓶中,加入20mL磷酸溶液(200g/L)、1mL二甲基硅 油、50mL水,进行水蒸气蒸馏;预先在250mL接收瓶中加入10mL水,接收管插入液面下,并置于冰 浴中;待收集馏出液约195mL时,取出;室温下放置30min,转移至200mL容量瓶中,加水定容至刻 度,摇匀备用。 5.2.2 显色 准确吸取5.2.1制备的馏出液10.0mL,置于25mL具塞比色管中。 向上述具塞比色管中加入1mL乙酰丙酮溶液(3.2.1),盖塞后,混匀。将具塞比色管在沸水浴中放 置5min,取出,冷却至室温。 5.3 空白试验 除不加试样外,其他步骤均按5.2步骤进行。 5.4 标准曲线的制作 按5.2.2的方法,将甲醛系列标准工作液(3.4.3)与试样同时同样处理;冷却至室温后,置于1cm比 色皿中,以甲醛标准系列工作液的零点为参比调零,于415nm测定吸光度值;以标准系列工作液的浓 度为横坐标,以其吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。 5.5 试样溶液的测定 将5.2和5.3所得溶液置于1cm比色皿中,于415nm测定吸光度值;若样品测得结果超出标准线 性范围,则用空白试样溶液稀释后再进行测定。 注:所得样液应在1h内进行测定。 6 分析结果的表述 试样中甲醛的含量按式(1)计算。 X= (ρ-ρ0)×V V1×1000 × 1000 (1) 式中: X ---试样中甲醛的含量,单位为毫克每升(mg/L); ρ ---由标准曲线得到的试样馏出液中甲醛的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); ρ0 ---由标准曲线得到的空白馏出液中甲醛的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); V ---试样馏出液的定容体积,单位为毫升(mL); V1 ---试样的取样量,单位为毫升(mL); 1000 ---换算系数。 计算结果保留2位有效数字。 7 精密度 在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。 8 其他 当取样量为25.00mL时,本方法的检出限为0.4mg/L,定量限为1.2mg/L。 第二法 液相色谱法 9 原理 在一定温度下,试样中的甲醛与衍生剂2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成甲醛2,4-二硝基苯腙,净 化提取后,经液相色谱分离,二极管阵列检测器或紫外检测器检测,外标法定量。 10 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 10.1 试剂 10.1.1 乙腈(C2H3N):色谱纯。 10.1.2 磷酸(H3PO4)。 10.1.3 磷酸氢二钠(Na2HPO4)。 10.1.4 2,4-二硝基苯肼(C6H6N4O4)。 10.1.5 氯化钠(NaCl)。 10.2 试剂配制 10.2.1 磷酸缓冲溶液(pH=2):量取16.6mL磷酸,用水稀释至1L,得到溶液A;再称取71.63g磷 酸氢二钠,用水溶解并稀释至1L,得到溶液B;分别量取725mL溶液 A和275mL溶液B,混匀 备用。 10.2.2 2,4-二硝基苯肼溶液(0.6g/L):称取0.3g2,4-二硝基苯肼,用乙腈溶解并稀释至500mL,室 温避光保存。 10.2.3 衍生液:取等体积的磷酸缓冲溶液(10.2.1)和2,4-二硝基苯肼溶液(0.6g/L),混匀备用。临用 现配。 10.3 标准品 同3.3。 10.4 标准中间液配制 甲醛标准中间液(100mg/L):准确吸取1000mg/L甲醛标准溶液1.00mL,用水稀释并定容至 10mL,配制成质量浓度为100mg/L甲醛标准中间液,2℃~8℃避光保存,有效期3个月。 11 仪器和设备 11.1 高效液相色谱仪:配有二极管阵列检测器或紫外检测器。 11.2 电子天平:感量为1mg。 11.3 恒温水浴振荡器:可控温度25℃±1℃,精度为0.1℃。 11.4 涡旋混合器。 11.5 离心机:转速≥4000r/min。 11.6 0.45μm有机系滤膜。 12 分析步骤 12.1 试样制备 固体试样,取可食部分,捣碎后制备成均匀试样,装入洁净的容器,密封并做好标识,冷藏保存。 液体试样应密封保存,测试前将试样混合均匀;含二氧化碳的试样,用中速滤纸过滤的方式除去二氧 化碳。 12.2 试样分析 12.2.1 衍生 酒类样品,准确吸取试样5.00mL;其他样品,称取制备好的试样2g(精确至0.01g),置于50mL 塑料离心管中,准确加入20mL衍生液 (10.2.3),盖紧管盖,涡旋混匀,置于恒温水浴振荡器中,25℃± 1℃振摇1h,使其充分反应。 12.2.2 提取 向上述试液中立即加入8g氯化钠,涡旋混匀30s,以不低于4000r/min离心5min,取上层溶液 于20mL容量瓶中;在离心管中再加入10mL乙腈,涡旋混匀30s,以不低于4000r/min离心 5min,合并上层溶液,并用乙腈定容至刻度,混匀。经0.45μm有机系滤膜过滤,供液相色谱测定。 12.3 空白试验 除不加试样外,其他步骤均按12.2步骤进行。 12.4 仪器参考条件 12.4.1 色谱柱:C18柱(柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm),或性能相当的色谱柱。 12.4.2 流动相:乙腈-水(50:50,体积比)。 12.4.3 柱温:30℃。 12.4.4 检测波长:350nm。 12.4.5 流速:1mL/min。 12.4.6 进样量:20μL。 12.5 标准曲线的制作 分别准确吸取100mg/L甲醛标准中间液0mL、0.050mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL 和0.80mL于50mL塑料离心管中,按照12.2的衍生和提取步骤,得到质量浓度分别为0mg/L、 0.25mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L和4.0mg/L甲醛标准系列工作液。 将标准系列工作液按浓度由低到高依次注入高效液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以标准工作液 的浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。标准溶液的液相色谱图参见附录B中图B.1。 12.6 试样溶液的测定 将试样溶液注入液相色谱仪中,得到相应的峰面积,根据标准曲线得到试样溶液中甲醛的浓度。 注:衍生后所得样液应在24h内进行测定。 13 分析结果的表述 试样中甲醛的含量按式(2)计算。 X= (ρ-ρ0)×V m×1000 × 1000 (2) 式中: X ---试样中甲醛的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L); ρ ---由标准曲线得到的试样溶液中甲醛的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); ρ0 ---由标准曲线得到的空白试验样液中甲醛的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); V ---定容体积,单位为毫升(mL); m ---试样的取样量,单位为克或毫升(g或mL); 1000 ---换算系数。 计算结果保留2位有效数字。 14 精密度 在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。 15 其他 酒类样品,当取样量为5mL时,本方法的检出限为0.3mg/L,定量限为1.0mg/L。 其他样品,当取样量为2g时,本方法的检出限为1.5mg/kg,定量限为5.0mg/kg。 附 录 A 甲醛标准溶液的配制及标定 A.1 试剂 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 A.1.1 甲醛溶液(CH2O)。 A.1.2 硫酸(H2SO4)。 A.1.3 氢氧化钠(NaOH)。 A.1.4 可溶性淀粉。 A.1.5 碘(I2)。 A.1.6 硫代硫酸钠(Na2S2O3)。 A.2 试剂配制 A.2.1 硫酸溶液(1mol/L):量取54mL硫酸,缓慢注入适量水中,冷却至室温后用水定容至1000mL。 A.2.2 碘溶液(0.1mol/L):按照GB/T 601中4.9的方法配制。 A.2.3 氢氧化钠溶液(1mol/L):按照GB/T 601中4.1的方法配制。 A.2.4 淀粉指示剂(5g/L):称取0.5g可溶性淀粉,加5mL水使其成糊状,在搅拌下将糊状物缓缓倒 入90mL沸水中,搅匀,煮沸2min,冷却稀释至100mL。临用现配。 A.2.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.100mol/L):按照GB/T 601中4.6的方法配制和标定。 A.3 甲醛标准溶液的配制 吸取36%~38%甲醛溶液7.0mL,加入1mol/L硫酸溶液0.5mL,用水定容至250mL,混匀;吸 取上述溶液10.0mL于100mL容量瓶中,加水定容至刻度。 A.4 甲醛标准溶液的标定 吸取10.0mL甲醛标准溶液(A.3)于250mL碘量瓶中,加水90mL、0.1mol/L碘溶液20mL和 1mol/L氢氧化钠溶液15mL,摇匀,放置15min。再加入1mol/L 硫酸溶液20mL 酸化,用 0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,然后加入5g/L淀粉指示剂1mL,继续滴定至蓝色 褪去即为终点。同时做试剂......