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[PDF] GB 5009.36-2023 - 中国标准 英文版

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GB 5009.36-2023 410 GB 5009.36-2023 9秒内发货PDF 食品安全国家标准 食品中氰化物的测定
基本信息
标准编号 GB 5009.36-2023 (GB5009.36-2023)
中文名称 食品安全国家标准 食品中铅的测定
英文名称 National food safety standard - Determination of Cyanide in Foods
行业 国家标准
中标分类 X09
字数估计 24,245
发布日期 2023-09-06
实施日期 2024-03-06
发布机构 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局
范围 本标准规定了食品中氰化物的测定方法。第一法分光光度法适用于蒸馏酒及其配制酒、食用酒精、木薯粉、包装饮用水和矿泉水中氰化物的测定。第二法气相色谱法和第三法气相色谱-质谱法适用于白酒、食用酒精、粮食、包装饮用水和矿泉水中氰化物的测定。第四法离子色谱法适用于蒸馏酒及其配制酒、食用酒精、包装饮用水、矿泉水和饮料（以杏仁为原料）中氰化物的测定。第五法流动注射/连续流动-分光光度法适用于蒸馏酒及其配制酒、食用酒精、包装饮用水和矿泉水中氰化物的测定。

GB 5009.36-2023 中文版: 食品安全国家标准 食品中氰化物的测定 GB 5009.36-2023 英文版: National Food Safety Standard - Determination of Cyanide in Foods 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 食品安全国家标准 食品中氰化物的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布 前言 本标准代替GB 5009.36-2016《食品安全国家标准 食品中氰化物的测定》。 本标准与GB 5009.36-2016相比,主要变化如下: ---增加了第三法气相色谱-质谱法,第四法离子色谱法,第五法流动注射/连续流动-分光光度法; ---删除了第三法定性法; ---修改了标准适用范围、第一法分光光度法试剂配制和前处理步骤、第二法气相色谱法前处理 步骤。 食品安全国家标准 食品中氰化物的测定 1 范围 本标准规定了食品中氰化物的测定方法。 第一法分光光度法适用于蒸馏酒及其配制酒、食用酒精、木薯粉、包装饮用水和矿泉水中氰化物的 测定。 第二法气相色谱法和第三法气相色谱-质谱法适用于白酒、食用酒精、粮食、包装饮用水和矿泉水中 氰化物的测定。 第四法离子色谱法适用于蒸馏酒及其配制酒、食用酒精、包装饮用水、矿泉水和饮料(以杏仁为原 料)中氰化物的测定。 第五法流动注射/连续流动-分光光度法适用于蒸馏酒及其配制酒、食用酒精、包装饮用水和矿泉水 中氰化物的测定。 第一法 分光光度法 2 原理 试样在碱性条件下加热除去高沸点有机物或在酸性条件下加热蒸馏,用氢氧化钠溶液溶解或吸收 后,在pH=7.0条件下,用氯胺T将氰化物转变为氯化氰,再与异烟酸-吡唑啉酮作用,生成蓝色染料, 与标准系列比较定量。 3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。 3.1 试剂 3.1.1 无水乙醇(C2H6O)。 3.1.2 乙酸锌(C4H6O4Zn)。 3.1.3 酒石酸(C4H6O6)。 3.1.4 氢氧化钠(NaOH)。 3.1.5 磷酸二氢钾(KH2PO4)。 3.1.6 磷酸氢二钠(Na2HPO4)。 3.1.7 冰乙酸(C2H4O2):>99.5%。 3.1.8 异烟酸(C6H5O2N)。 3.1.9 吡唑啉酮(C10H10N2O)。 3.1.10 氯胺T(C7H7SO2NClNa·3H2O)。 3.1.11 甲基橙(C14H14O3N3SNa)。 3.1.12 酚酞(C20H14O4)。 3.2 试剂配制 3.2.1 磷酸盐缓冲溶液(0.5mol/L,pH=7.0):称取3.40g无水磷酸二氢钾和3.55g无水磷酸氢二钠, 溶于水中,并定容至100mL。 3.2.2 氢氧化钠溶液(20g/L):称取2g氢氧化钠,溶于水中,并定容至100mL。 3.2.3 氢氧化钠溶液(10g/L):称取1g氢氧化钠,溶于水中,并定容至100mL。 3.2.4 乙酸锌溶液(100g/L):称取10g乙酸锌,溶于水中,并定容至100mL。 3.2.5 氢氧化钠溶液(2g/L):量取10mL氢氧化钠溶液(20g/L),用水定容至100mL。 3.2.6 氢氧化钠溶液(1g/L):量取5mL氢氧化钠溶液(20g/L),用水定容至100mL。 3.2.7 乙酸溶液(1+6):将乙酸和水按1∶6的体积比混匀。 3.2.8 酚酞-乙醇指示液(10g/L):称取1g酚酞试剂,用无水乙醇溶解,并定容至100mL。 3.2.9 甲基橙指示剂(0.5g/L):称取50mg甲基橙,溶于水中,用水定容至100mL。 3.2.10 异烟酸-吡唑啉酮溶液:称取1.5g异烟酸溶于24mL氢氧化钠溶液(20g/L)中,加水至 100mL,另称取0.25g吡唑啉酮,溶于20mL无水乙醇中,合并上述两种溶液,摇匀,临用现配。 3.2.11 氯胺T溶液(20g/L):称取2g氯胺T溶于水中,并稀释至100mL,临用现配。 3.3 标准品 氰化物标准溶液(50.0μg/mL,以CN-计):经国家认证并授予标准物质证书的标准品,保质期和储 存条件参考标准物质证书。 3.4 标准溶液配制 氰离子标准溶液(1.0μg/mL):准确吸取2.00mL氰化物标准溶液(50.0μg/mL),置于100mL容 量瓶中,用氢氧化钠溶液(2g/L)定容至刻度,临用现配。 注:氰化物为剧毒物质,操作时请在通风橱进行。 4 仪器与设备 4.1 可见分光光度计。 4.2 分析天平:感量为0.001g。 4.3 恒温水浴锅。 4.4 电加热板(带温度控制)。 4.5 250mL和500mL蒸馏装置。 4.6 具塞比色管:10mL、25mL。 5 分析步骤 5.1 样品前处理 5.1.1 木薯粉 5.1.1.1 称取10g(精确到0.001g)试样于250mL蒸馏装置中,加水约150mL,加塞密封,在室温下磁 力搅拌2h,加入20mL乙酸锌溶液和2.0g酒石酸,迅速连接好蒸馏装置(水冷需冷凝器调节温度至 10℃~15℃进行蒸馏),将冷凝管下端插入盛有10mL氢氧化钠溶液(20g/L)的100mL容量瓶的液 面下(如果室温高于25℃,需采取冰袋进行降温,使蒸馏液温度在20℃~25℃之间),进行蒸馏,收集 蒸馏液接近100mL时,用水定容至刻度。准确吸取1.00mL溶液置于10mL比色管中,加2g/L氢氧 化钠溶液至5mL,摇匀后,作为试样溶液。 5.1.1.2 于试样溶液加入2滴酚酞指示液,加入乙酸溶液调至红色褪去,再用20g/L氢氧化钠溶液调 至近红色,然后加2mL磷酸盐缓冲溶液,再加入0.2mL氯胺T溶液,摇匀放置3min,加入2mL异烟 酸-吡唑啉酮溶液,加水定容至刻度,加塞振荡混合均匀,在37℃恒温水浴锅中放置40min,待测。 5.1.2 蒸馏酒及其配制酒、食用酒精 5.1.2.1 准确吸取1.00mL试样(其中芝麻香型白酒、酱香型白酒、特香型白酒试样吸取0.10mL)于 25mL烧杯中,加入5mL氢氧化钠溶液(2g/L),放置10min,然后放于160℃~180℃电加热板上低 温加热至溶液剩余约1mL,取下放至室温,用2g/L氢氧化钠溶液转移至10mL具塞比色管中,最后 加2g/L氢氧化钠溶液至5mL。 5.1.2.2 若酒样浑浊或有色,取25.0mL试样于250mL蒸馏瓶中,加入100mL水,加数粒玻璃珠,滴 加数滴甲基橙指示剂,将冷凝管下端插入盛有10mL氢氧化钠溶液(20g/L)比色管的液面下,再加 1g~2g酒石酸,溶液由橙黄色变成橙红,迅速连接蒸馏装置进行蒸馏,收集蒸馏液接近50mL,然后用 水定容至50mL,混合均匀。取2.00mL馏出液按5.1.2.1操作。 5.1.2.3 同5.1.1.2。 5.1.3 包装饮用水、矿泉水 5.1.3.1 量取250mL水样(氰化物含量超过20μg时,可取适量水样,加水至250mL)置于500mL蒸 馏装置中,加入1滴~2滴甲基橙指示剂,再加入5mL乙酸锌溶液,加入1g~2g酒石酸,溶液由橙黄 色变成了橙红,迅速连接好蒸馏装置,将冷凝管下端插入盛有5.0mL氢氧化钠溶液(20g/L)的50mL 具塞比色管的液面下。通过调节温度将蒸馏速度控制在2mL/min~3mL/min,收集蒸馏液接近 50mL,然后用水定容至50mL,混合均匀。取10.0mL馏出液置于25mL具塞比色管中。 5.1.3.2 于盛有试样的比色管中加入5.0mL磷酸盐缓冲液,置于37℃恒温水浴中,再加入0.25mL氯 胺T溶液,加塞混合,放置5min,然后加入5.0mL异烟酸-吡唑酮溶液,加水至25mL,混匀,在37℃恒 温水浴锅中放置40min,待测。 5.2 标准工作曲线的绘制 5.2.1 木薯粉标准曲线 分别准确吸取0mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL和2.00mL氰离子标准液(1.0μg/mL) 于10mL比色管中[相当于氰化物(CN-计)质量:0μg、0.40μg、0.80μg、1.20μg、1.60μg、2.00μg],加 入2g/L氢氧化钠溶液至5mL,以下按照5.1.1.2与样品同步操作,取制备的标准曲线待测液,用1cm 比色皿,以2g/L氢氧化钠溶液为空白溶液调节零点,于波长638nm处测吸光度,以氰离子质量为横坐 标,氰离子的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。 5.2.2 蒸馏酒及其配制酒、食用酒精标准曲线 分别准确吸取0mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL和2.00mL氰离子标准液(1.0μg/mL) 于50mL烧杯中[相当于氰化物(CN-计)质量:0μg、0.40μg、0.80μg、1.20μg、1.60μg、2.00μg],加入 5mL氢氧化钠溶液(2g/L),放置10min,以下按照5.1.2.1和5.1.2.3与样品同步操作,取制备的标准 曲线待测液,用1cm比色皿,以2g/L氢氧化钠溶液为空白溶液调节零点,于波长638nm处测吸光度, 以氰离子质量为横坐标,氰离子的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。 5.2.3 包装饮用水、矿泉水标准曲线 分别准确吸取0mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL和1.00mL氰离子标准液(1.0μg/mL) 于25mL比色管中[相当于氰化物(CN-计)质量:0μg、0.10μg、0.20μg、0.40μg、0.80μg、1.00μg],加 2g/L氢氧化钠溶液至10.0mL,以下按照5.1.3.2与样品同步操作,取制备的标准曲线待测液,用3cm 比色皿,以2g/L氢氧化钠溶液为空白溶液调节零点,于波长638nm处测吸光度,以氰离子质量为横坐 标,氰离子的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。 5.3 试样的测定 5.3.1 木薯粉 取制备的试样待测液,用1cm 比色皿,以2g/L氢氧化钠溶液为空白溶液调节零点,于波长 638nm处测定吸光度,根据标准曲线得到待测液中氰离子的质量。 5.3.2 蒸馏酒及其配制酒、食用酒精 同5.3.1。 5.3.3 包装饮用水、矿泉水 取制备的试样待测液,用3cm 比色皿,以2g/L氢氧化钠溶液为空白溶液调节零点,于波长 638nm处测定吸光度,根据标准曲线得到待测液中氰离子的质量。 6 分析结果的表述 6.1 木薯粉结果计算 7 精密度 重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的15%。 8 其他 本方法蒸馏酒及其配制酒、食用酒精的检出限为0.03mg/L(芝麻香型白酒、酱香型白酒、特香型白酒 的检出限为0.30mg/L),木薯粉的检出限为0.30mg/kg,包装饮用水、矿泉水的检出限为0.0006mg/L;蒸 馏酒及其配制酒、食用酒精的定量限为0.10mg/L(芝麻香型白酒、酱香型白酒、特香型白酒的定量限为 1.00mg/L),木薯粉的定量限为1.00mg/kg,包装饮用水、矿泉水的定量限为0.002mg/L。 第二法 气相色谱法 9 原理 在密闭容器和一定温度下,试样中的氰化物经碱解或提取后,在酸性条件下用氯胺T将其衍生为 氯化氰,氯化氰在气相和液相中达到平衡,将气相部分导入气相色谱仪进行分离,电子捕获检测器检测, 以外标法定量。 10 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。 10.1 试剂 10.1.1 氯胺T(C7H7ClNNaO2S·3H2O)。 10.1.2 磷酸(H3PO4):≥85%。 10.1.3 氢氧化钠(NaOH)。 10.2 试剂配制 10.2.1 氯胺T溶液(10g/L):称取0.1g氯胺T,用水溶解定容至10mL,临用现配。 10.2.2 磷酸溶液(1+5):量取10mL浓磷酸,加入到50mL水中,混合均匀。 10.2.3 0.1%氢氧化钠溶液:称取1.0g氢氧化钠,用水溶解定容至1L。 10.2.4 0.01mol/L氢氧化钠溶液:称取0.4g氢氧化钠,用水溶解定容至1L。 注:当配制氯胺T溶液浑浊时,需更换新配制的氯胺T。 10.3 标准品 氰化物标准溶液(50.0μg/mL,以CN-计):经国家认证并授予标准物质证书的标准品,保质期和储 存条件参考标准物质证书。 10.4 标准溶液配制 10.4.1 氰离子(以CN-计)标准中间溶液:准确移取2.00mL的氰化物标准溶液(50.0μg/mL)于 10.0mL的容量瓶,用0.1%氢氧化钠溶液定容,此溶液质量浓度为10.0mg/L,临用现配。 10.4.2 氰离子(以CN-计)标准工作溶液:移取适量氰离子(以CN-计)标准中间溶液(10.0mg/L),用 0.01mol/L氢氧化钠溶液稀释配制成质量浓度分别为0.001mg/L、0.005mg/L、0.050mg/L、 0.100mg/L、0.200mg/L的工作溶液,临用现配。 注:氰化物为剧毒物质,操作时请在通风橱进行。 11 仪器和设备 11.1 气相色谱仪:配有电子捕获检测器(ECD)。 11.2 顶空进样器。 11.3 顶空瓶:20mL。 11.4 涡旋混合器。 11.5 分析天平:感量为0.0001g。 11.6 超声波清洗器。 11.7 离心机:转速≥4000r/min。 12 分析步骤 12.1 样品前处理 12.1.1 试样制备 取固体试样约500g,用样品粉碎装置将其制成粉末,装入洁净容器,密封,于0℃~4℃条件下保 存。取液体试样约500mL,充分混匀,装入洁净容器中,密封,于0℃~4℃条件下保存。 注:制样操作过程中必须防止样品受到污染。 12.1.2 试样溶液的测定 12.1.2.1 白酒、食用酒精 准确移取0.20mL试样于顶空瓶中,加入0.01mol/L氢氧化钠溶液9.80mL,静置5min,加入 0.2mL磷酸溶液,然后加入0.2mL氯胺T溶液,立即加盖密封,待测。 12.1.2.2 粮食 准确称取试样1g(精确至0.0001g),用水定容至100mL,超声提取20min,4000r/min离心 5min,准确移取10.00mL提取液于顶空瓶中,加入0.2mL磷酸溶液,然后加入0.2mL氯胺T溶液, 立即加盖密封,待测。 12.1.2.3 包装饮用水、矿泉水 准确移取10.00mL试样于顶空瓶中,加入0.2mL磷酸溶液,然后加入0.2mL氯胺T溶液,立即 加盖密封,待测。 12.1.3 空白试验 除不加试样外,其他均按12.1.2测定步骤进行。 12.2 仪器参考条件 12.2.1 顶空分析条件见附录A。 12.2.2 气相色谱参考条件 气相色谱参考条件如下: a) 色谱柱:毛细管柱(聚乙二醇固定相),30m×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚),或性能相 当者; b) 色谱柱温度:40℃保持5min,以50℃/min速率升至200℃保持2min; c) 载气:氮气,纯度≥99.999%; d) 进样口温度:200℃; e) 检测器温度:260℃; f) 流比:5∶1; g) 柱流速:1.5mL/min。 12.3 标准曲线的制作 分别准确移取10.00mL氰离子标准工作溶液(10.4.2)于6个顶空瓶中,加入0.2mL磷酸溶液,然 后加入0.2mL氯胺T溶液,立即加......