| 标准编号 | GB/T 11064.12-2013 (GB/T11064.12-2013) | | 中文名称 | 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第12部分：碳酸根量的测定 酸碱滴定法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride -- Part 12: Determination of carbonate content -- Acid-alkali titrimetric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H64 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 6,624 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 11064.12-1989 | | 标准依据 | 国家标准公告2013年第23号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 11064的本部分规定了单水氢氧化锂中碳酸根量的测定方法。本部分适用于单水氢氧化锂中碳酸根量的测定。测定范围为0.15%～2.00%. | GB/T 11064.12-2013: 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第12部分：碳酸根量的测定 酸碱滴定法
GB/T 11064.12-2013 英文名称: Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride -- Part 12: Determination of carbonate content -- Acid-alkali titrimetric method
中华人民共和国国家标准
GB/T 11064.12—2013
代替 GB/T 11064.12 1989
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分:
——第1部分:碳酸锂量的测定 酸碱滴定法； 第2部分：氢氧化锂量的测定 酸碱滴定法；
——第3部分：氯化锂量的测定 电位滴定法；
——第4部分:钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法；
——第5部分：钙量的测定
——第6部分：镁量的测定
——第7部分:铁量的测定
——第8部分:硅量的测定
——第9部分:硫酸根量的测定 硫酸刨浊度法；
——第10部分：氯量的测定氯化银浊度法；
——第11部分：酸不溶物量的测定 重量法；
——第12部分：碳酸根量的测定酸碱滴定法；
——第13部分:铝量的测定
——第14部分：碑量的测定
——第15部分：氟量的测定
——第16部分:钙、镁、铜、铅、锌、镣、信、镉、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T 11064的第12部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 11064.12—1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法吸收滴定法测
定二氧化碳量》。本部分与GB/T 11064.12 -1989相比主要变化如下：
——将测定“二氧化碳量”改为“碳酸根量”；
——增加了重复性条款;
——对文本格式进行了重新编辑，增加了试验报告。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口。
本部分起草单位：新疆昊鑫锂盐开发有限公司、四川天齐锂业股份有限公司、海门容汇通用
锂业有限公司、江西赣锋锂业股份有限公司、新疆有色金属研究所。
本部分主要起草人：夏淑芬、勾海霞、罗玉萍、邓红云、谢绍忠、易清云、关玉珍。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
——GB/T 11064.12—1989。
1范围
GB/T 11064的本部分规定了单水氢氧化锂中碳酸根量的测定方法。
本部分适用于单水氢氧化锂中碳酸根量的测定。测定范围为0.15%〜2.00%。
2方法提要
试料以水溶解，以酚猷为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液红色消失，再以甲基橙为指示剂。
继 续用盐酸标准溶液滴定到稳定的橙红色为终点，计算碳酸根的量。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水均为二次去离子水。
3.1酚猷指示剂（10 g/L）：称取1 g酚酞，溶于100 mL乙醇中（95%）。
3.2甲基橙指示剂（1 g/L）：称取0.1 g甲基橙，溶于70 °C的水中，冷却，稀释至100 mL。
3.3 盐酸溶液（2 mol/L）:移取167 mL盐酸（p = 1.19 g/ mL）,置于1 000 mL容量瓶中，以水稀
释至刻 度，摇匀。
3.4甲基红-漠甲酚绿指示剂：移取30 mL漠甲酚绿溶液（3.4.1）和10 mL甲基红溶液（3.4.2）,混匀。 3.4.1漠甲酚绿溶液:称取0.1 g漠甲酚绿，溶于100 mL乙醇。
3.4.2 甲基红溶液：称取0.2 g甲基红，溶于100 mL乙醇（95%）中。
3.5 盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=0.10 mol/L]。
3.5.1配制：移取8.3 mL盐酸頒= 1.19 g/ mL）,置于1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
3.5.2标定:标定与试料的测定平行进行。
称取三份0.132 5 g预先在270 °C〜300 °C高温炉灼烧2 h,并置于干燥器中冷却至室温的碳
酸钠 （基准试剂），分别置于250 mL三角瓶中，加入50 mL水溶解，加入10滴甲基红-漠甲酚绿
指示剂（3.4）, 用盐酸标准滴定溶液（3.5）滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min,驱除二氧
化碳，冷却，继续滴定至 溶液再呈暗红色即为终点。平行标定所消耗盐酸标准滴定溶
液（3.5）体积的极差值不应超过0.10 mL, 取其平均值。
随同标定做空白试验。
盐酸标准滴定溶液（3.5）的实际浓度按式（1）计算：
4试样
试样应装满于塑料器皿中，密封贮存。贮存期不超过一个月。
5分析步骤
5.1试料
称取5.0 g试样,精确到0.000 1 g。
5.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
5.3.1快速称取试料（5. 1）于干燥的250 mL锥形瓶中，加入25 mL已驱除二氧化碳的去离子水，
加10 滴酚猷指示剂（3.1）,在与空气隔绝的条件下，用2 mol/L的盐酸溶液（3.3）滴定至溶液为
淡红色，改用 0.10 mol/L的盐酸标准滴定溶液（3.5）,快速滴定至淡红色消失（不记读数）。
5.3.2加2滴甲基橙指示剂（3.2）,继续用盐酸标准滴定溶液（3.5）快速滴定至橙红色为终点，记录
消耗 盐酸标准滴定溶液（3.5）的体积（V1）。
6分析结果计算
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内，这两个测......
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