[PDF] GB/T 11275-2007 - 自动发货. 英文版
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| GB/T 11275-2007 | 190 | GB/T 11275-2007 | 9秒内发货PDF | 表面活性剂 含水量的测定 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 11275-2007 (GB/T11275-2007) |
| 中文名称 | 表面活性剂 含水量的测定 |
| 英文名称 | Surface active agents -- Determination of water content |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | G72 |
| 国际标准分类 | 71.100.40 |
| 字数估计 | 9,955 |
| 发布日期 | 2007-08-13 |
| 实施日期 | 2008-02-01 |
| 旧标准 (被替代) | GB/T 11275-1995; GB/T 7380-1995 |
| 引用标准 | GB/T 6372; GB/T 6682 |
| 采用标准 | ISO 4317-1991, MOD |
| 标准依据 | 国家标准批准发布公告2007年第8号(总第108号) |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | 本标准规定了表面活性剂含水量测定方法。含水量(质量分数)大于5％的粉状、浆状和液状的产I品可采用二甲苯共沸蒸馏法。但共沸蒸馏法不适用含水溶性挥发物的产品, 例如含有乙醇的产品。含I水量(质量分数)小于l％的粉状、浆状和液状的产品卡尔·费休法是唯一可采用的方法。但试样含有I。 |
GB/T 11275-2007: 表面活性剂 含水量的测定
GB/T 11275-2007 英文名称: Surface active agents -- Determination of water content
中华人民共和国国家标准
GB/T １１２７５-２００７
代替GB/T ７３８０-１９９５，GB/T １１２７５-１９９５
表面活性剂 含水量的测定
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准修改采用ISO ４３１７：１９９１《表面活性剂和洗涤剂 含水量的测定 卡尔费休法》。
本标准经整合后同时代替GB/T ７３８０-１９９５《表面活性剂和洗涤剂 含水量的测定 卡尔费休
法》和GB/T １１２７５-１９９５《表面活性剂和肥皂 含水量的测定 共沸蒸馏法》。
本标准根据ISO ４３１７：１９９１《表面活性剂和洗涤剂 含水量的测定 卡尔费休法》重新起草，为了
方便比较，在附录Ｂ中列出本国家标准与国际标准条款的对照表。有关技术性差异已编入正文中并在
它们所涉及的条款页边空白处用垂直单线标记。
本标准与GB/T ７３８０-１９９５和GB/T １１２７５-１９９５相比较，主要差异如下：
---增加了前言；
---标准名称规范为《表面活性剂 含水量的测定》；
---合并了两个国家标准的相同内容章节；
---原标准为等同采用，现为修改采用ISO ４３１７：１９９１。
本标准与ISO ４３１７：１９９１相比较，主要差异如下：
---增加了表面活性剂 含水量的测定 共沸蒸馏法的方法。
本标准的附录Ａ为规范性附录，附录Ｂ为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由化学工业表面活性剂标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：上海染料研究所有限公司、浙江皇马化工集团。
本标准起草人：黄伟卿、孟照平、庄永斌、曹丹。
本标准自实施之日起同时代替GB/T ７３８０-１９９５和GB/T １１２７５-１９９５。
本标准分别于１９８７年和１９８９年首次发布，１９９５年第一次分别修订。
表面活性剂 含水量的测定
１ 范围
本标准规定了表面活性剂含水量测定方法。含水量（质量分数）大于５％的粉状、浆状和液状的产
品可采用二甲苯共沸蒸馏法。但共沸蒸馏法不适用含水溶性挥发物的产品，例如含有乙醇的产品。含
水量（质量分数）小于１％的粉状、浆状和液状的产品卡尔·费休法是唯一可采用的方法。但试样含有
碱性化合物如硅酸盐、碳酸盐、氢氧化物和硼酸盐，将会影响测定值，因而测定前应分析试样中的碱性化
合物。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的
修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议和各方研究是
否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T ６３７２ 表面活性剂和洗涤剂 样品分样法（GB/T ６３７２-２００６，ISO ６０７：１９８０，ＩＤＴ）
GB/T ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T ６６８２-１９９２，neq ISO ３６９６：１９８７）
３ 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
试样中的游离水、结晶水、吸附水或吸留水的量，按照耗用卡尔·费休试剂的量计算，并以质量分数
表示。
４ 原理
４．１ 卡尔·费休法
试样中的水与卡尔·费休试剂中的碘和二氧化硫反应，卡尔·费休试剂事先以精确已知量的水用
滴定法标定。由试剂的用量计算出含水量的质量分数。
Ｈ２Ｏ＋Ｉ２＋ＳＯ２＋３Ｃ５Ｈ５Ｎ→２Ｃ５Ｈ５Ｎ·ＨＩ＋Ｃ５Ｈ５Ｎ·ＳＯ３
Ｃ５Ｈ５Ｎ·ＳＯ３＋ＣＨ３ＯＨ→Ｃ５Ｈ５ＮＨ·ＯＳＯ２ＯＣＨ３
４．２ 共沸蒸馏法
试样中的水与沸腾的二甲苯或石油共沸蒸馏，含水量以质量分数表示。
５ 试剂和材料
５．１ 蒸馏水：GB/T ６６８２中规定的二级水；
５．２ 无水甲醇：分析纯；
５．３ 卡尔·费休试剂；
注：若已表明是适用的，则可以使用无吡啶试剂（试验报告中注明）。
５．３．１ 含吡啶卡尔·费休试剂；
５．３．２ 无吡啶卡尔·费休试剂；
５．４ 酒石酸钠或草酸：分析纯；
５．５ 二甲苯或石油（沸程１８０℃～２２０℃）：分析纯。
注：二甲苯是一种有毒溶剂，必须遵循有毒溶剂的安全规定进行操作。
６ 仪器和设备
６．１ 微量水分测定仪，全自动或半自动，由下列部分组成：
６．１．１ 双铂电极滴定装置；
６．１．２ ２０ｍＬ活塞滴定管；
６．１．３ 含活性硅胶、氯化钙或高氯酸镁的干燥管；
６．１．４ 滴定器皿；
６．１．５ 磁力搅拌装置。
６．２ 微量注射器：容量５０μＬ。
６．３ 容量瓶：容量１００ｍＬ。
６．４ 移液管：容量２０ｍＬ。
６．５ 烧瓶：最小容量５００ｍＬ，配有磨口玻璃接头。
６．６ 收集量筒：容量２ｍＬ或１０ｍＬ；
２ｍＬ收集量筒的分度为０．１ｍＬ，最大误差０．０５ｍＬ；
１０ｍＬ收集量筒在１ｍＬ以上的分度为０．２ｍＬ，最大误差０．１ｍＬ。
６．７ 回流冷凝器：与烧瓶及收集量筒连接。使用前，除去收集量筒和回流冷凝器的内管上所有的痕量
脂肪物。例如相继用铬酸硫酸混合液、蒸馏水和丙酮洗涤，然后干燥。充分洗净仪器是试验成功的
关键。
７ 测定
按GB/T ６３７２规定制备和贮存表面活性剂的实验样品。
７．１ 卡尔·费休法
７．１．１ 卡尔·费休法试剂水当量的标定
分析前标定试剂的水当量。在反应瓶中加入一定体积（浸没电极２ｍｍ～３ｍｍ）无水甲醇，在搅拌
下用卡尔·费休试剂滴定至读数稳定３０ｓ不变为终点（不记录所耗用卡尔·费休试剂的体积）。
用微量注射器从进样口注入蒸馏水０．０４ｇ（精确至０．０００１ｇ）或称取２００ｍｇ～２５０ｍｇ（精确至
０．０００１ｇ）酒石酸钠或草酸于反应瓶中，重新滴定至终点，并记录所耗用卡尔·费休试剂的体积。
７．１．２ 试样制备
若试样含水量（质量分数）低于１％，则称取５ｇ～１０ｇ（精确至０．００１ｇ）相当于含１０ｍｇ～５０ｍｇ水
的试样。
若试样中含水量（质量分数）高于１％，则称取１ｇ～５ｇ（精确至０．００１ｇ）置于容量瓶中，加入无水甲醇
并稀释至刻度，剧烈振摇，使样品中的水溶解，静置，使不溶盐沉淀瓶底，用移液管吸取相当于１０ｍｇ～
５０ｍｇ水的上层甲醇溶液。
试样含水量（质量分数）高于１％时，须用卡尔·费休试剂滴定无水甲醇中的水分，然后扣除。
７．１．３ 含水量的测定
在反应瓶中加入一定体积（浸没电极２ｍｍ～３ｍｍ）无水甲醇，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至
终点（不记录所耗用卡尔·费休试剂的体积）。迅速加入试样于反应瓶中，搅拌溶解，滴定至终点，记录
所耗用卡尔·费休试剂的体积。
７．１．４ 结果的表示
含水量的质量分数以X计，数值用％表示，按式（３）计算：
７．１．５ 重复性
相同试样，同一分析者相继测定两次结果之差，应不大于平均值的６％（质量分数）。
７．１．６ 再现性
相同试样，在两个不同实验室中测得结果之差，应不大于平均值的１０％（质量分数）。
７．２ 共沸蒸馏法
若用二甲苯时，本操作必须在通风橱内进行。
７．２．１ 称样
称取１０ｇ～５０ｇ试样，精确至０．０１ｇ。放入烧瓶中，选取试样量以使收集量筒在试验终了时至少
充满５０％（体积分数）为准。
７．２．２ 测定
向试样中加１００ｍＬ～３００ｍＬ二甲苯或石油和一种无水的防爆沸剂，例如瓷碎片。将烧瓶和装置
的其余部分连接。逐步加热至沸，继续沸腾直至二甲苯或石油馏出液变清（每秒回流２滴或３滴）而不
再有水分离出来。
如有水滴沾着于管壁，在蒸馏时或蒸馏后，用一根螺旋丝驱赶并用５ｍＬ二甲苯或石油冲洗下来。
如有泡沫干扰测定，可加入少量无水烷烃或油酸至烧瓶，消除泡沫。静置，直至水已完全分出，无残
余乳化层。读出收集量筒内的水在参考温度２０℃时的体积。
７．２．３ 结果表示
含水量的质量分数以计，数值用％表示，......
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