| 标准编号 | GB/T 11743-2013 (GB/T11743-2013) | | 中文名称 | 土壤中放射性核素的γ能谱分析方法 | | 英文名称 | Determination of radionuclides in soil by gamma spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | C57 | | 国际标准分类 | 13.280 | | 字数估计 | 14,186 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 11743-1989 | | 标准依据 | 国家标准公告2013年第27号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了实验室用γ能谱仪分析土壤中放射性核素活度浓度的常规方法。本标准适用于土壤中γ放射性核素的分析。 | GB/T 11743-2013
土壤中放射性核素的γ能谱分析方法
Determination of radionuclides in soil by gamma spectrometry
1 范围
本标准规定了实验室用γ能谱仪分析土壤中放射性核素活度浓度的常规方法。
本标准适用于土壤中γ放射性核素的分析。
2 仪器装置
2.1 γ能谱仪
2.1.1 探测器
2.1.1.1 碘化钠[NaI(Tl)]探测器
应用尺寸不小于ϕ7.5cm×H7.5cm的圆柱形NaI(Tl)探测器测量土壤样品。优先选用低钾NaI
(Tl)晶体和低噪声光电倍增管。整个晶体密封于有透光窗的密封容器中,晶体与光电倍增管形成光耦
合。探测器对137Cs的661.6keV光峰的分辨力应优于9%。
2.1.1.2 半导体探测器
应根据γ射线能量范围采用不同材料和不同类型的半导体探测器。
2.1.2 屏蔽
探测器装置应置于等效铅当量不小于10cm 的金属屏蔽室中,屏蔽室内壁距晶体表面的距离
>13cm,在铅室的内表面应有原子序数逐渐递减的多层内屏蔽材料,内屏蔽从外向里依次衬有厚度
≥1.6mm的镉或锡、≥0.4mm的铜以及2mm~3mm的有机玻璃,以减少能量为72keV~95keV的
Pb特征 X射线的影响。如:可由0.4mm的铜、1.6mm的镉及2mm~3mm厚的有机玻璃等组成。
屏蔽室应有便于取、放样品的门或窗。
2.1.3 高压电源
应有保证探测器稳定工作的高压电源,其相对纹波电压不大于±0.01%,对半导体探测器电压应在
0V~±5000V,1μA~100μA范围内连续可调,不能有间断点。
2.1.4 谱放大器
应有与前置放大器及脉冲高度分析器匹配的具有波形调节的放大器。
2.1.5 脉冲高度分析器
NaI(Tl)谱仪的道数应不少于512道,对于高纯锗γ能谱仪其道数应不少于8192道。
2.1.6 计算机系统
要求与整套谱仪系统硬件相匹配,并已安装适合整套谱仪系统的获谱、解谱软件,以及配套输出终
端,如打印机等。
2.2 测量容器
根据样品的多少及探测器的形状、大小选用不同尺寸及形状的样品盒,如:容器底部直径等于或小
于探测器直径的圆柱型样品盒或与探测器尺寸相匹配的环形样品盒。容器应选用天然放射性核素含量
低、无人工放射性污染的材料制成,如ABS(丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物)树脂或聚乙烯。
3 γ能谱仪的刻度
3.1 能量刻度
3.1.1 用已知核素的刻度源刻度γ能谱系统
能量刻度范围应从40keV~2000keV。适用于能量刻度的单能和多能核素参见附录A。能量刻
度至少包括四个能量均匀分布在所需刻度能区的刻度点。记录刻度源的特征γ射线能量和相应全能峰
峰位道址,可在直角坐标纸上作图或对数据作最小二乘直线或抛物线拟合。高纯锗γ能谱仪的能量非
线性绝对值不应超过0.5%,NaI(Tl)γ能谱仪的能量非线性绝对值不应超过5%。
3.1.2 能量和道址关系的变化
若能量刻度曲线的斜率和截距的变化绝对值不超过0.5%,可利用已有的刻度数据,否则应重新刻
度。γ能谱仪的稳定性越好,能量刻度变化的可能性就越小。
3.2 效率刻度
3.2.1 效率刻度体标准源
对于一般土壤样品测量用铀、镭、钍、钾的体标准源进行效率刻度。用作效率刻度的标准源其几何
形状要与被测样品相同,基质密度和有效原子序数要尽量与被测样品相近。对于某些涉及长寿命人工
放射性核素137Cs的测量,还应另外制备137Cs体标准源备用。
3.2.2 效率刻度曲线
当级联和跨越效应可忽略,γ射线全吸收峰探测效率是γ射线能量的函数。求出若干个不同能量
单能γ射线全吸收峰探测效率后可在坐标纸上做出探测效率与γ射线能量的关系曲线(效率曲线)或用
计算机对实验点作加权最小二乘法曲线拟合得到效率曲线。
4 体标准源制备
4.1 体标准源要求
γ能谱仪效率刻度用的体标准源由模拟基质加特定核素的标准溶液或标准矿粉均匀混合后制成,
应满足均匀性好、核素活度准确、稳定、密封等要求。
4.2 模拟基质
选用放射性本底低,容易均匀混合,与待测样品密度相近的物质作为模拟基质。对于填充密度在
0.8g/cm3~1.6g/cm3 的土壤样品的体标准源以一定比例的氧化铝和二氧化硅作为模拟基质。
4.3 体标准源活度
体标准源的活度要适中,一般为被测样品的10倍~30倍,具体倍数根据样品量的多少及强弱
而定。
4.4 体标准源密封
制备好的铀、镭体标准源应放入样品盒中密封3周~4周,使铀镭及其短寿命子体达到平衡后再
使用。
4.5 体标准源的不确定度
体标准源活度的总不确定度应在5%以内。
5 样品制备
剔除杂草、碎石等异物的土壤样品经100℃烘干至恒重,压碎过筛(40目~60目),称重后装入与刻
度γ能谱仪的体标准源相一致的样品盒中,密封、放置3周~4周后测量。
6 测量
6.1 本底测量
应测量模拟基质本底谱和空样品盒本底谱,在求体标准源全能峰净面积时,应将体标准源全能峰计
数减去相应模拟基质本底计数,土壤样品的全能峰计数应扣除相应空样品盒本底计数。
6.2 体标准源测量
测量体标准源时,其相对探测器的位置应与测量土壤样品时相同。
6.3 测量时间及测量计数不确定度
测量时间根据被测体标准源或样品的强弱而定。体标准源的测量不确定度应小于5%。土壤样品
中放射性核素活度的扩展不确定度(包含因子为2)应满足:铀小于20%,镭、钍、钾小于10%,137Cs小
于15%。
7 γ能谱分析方法
7.1 相对比较法
相对比较法适用于有待测核素体标准源可利用情况下样品中放射性核素活度浓度的分析。
利用多种计算机解谱方法,如:总峰面积法、函数拟合法、逐道最小二乘拟合法等,计算出体标准源和
样品谱中各特征峰的全能峰净面积。
7.2 效率曲线法
效率曲线法适用于已有效率刻度曲线可利用求被测样品中放射性核素的活度浓度。
根据效率刻度后的效率曲线或效率曲线的拟合函数求出某特定能量γ射线所对应的效率值ηi,被
测样品中第j种核素的活度浓度Qj 见式(4)。
7.3 γ能谱分析的逆矩阵法
7.3.1 适用条件
逆矩阵法主要用于样品中核素成分已知而能谱又部分重叠的情况。用NaI(Tl)γ能谱仪分析土壤
样品中天然放射性核素238U、232Th、226Ra、40K和人工放射性核素137Cs的活度浓度可用逆矩阵法。
7.3.2 原则
逆矩阵法应先确定响应矩阵,确定响应矩阵的体标准源应包括待测样品中的全部待求核素,且与待
测样品有相同的几何和相近的机体组成,不同核素所选特征峰道区不能重合,正确选择特征峰道区是逆
矩阵法解析γ能谱的基础,特征峰道区选择原则为:
a) 对于发射多种能量γ射线的核素,特征峰道区应选择发射概率最大的γ射线全能峰道区;
b) 若几种能量的γ射线的发射概率接近,应选择其他核素γ射线的康谱顿贡献少、能量高的γ射
线特征峰道区;
c) 若两种核素发射概率最大的γ射线特征峰道区重叠,其中一种核素只能取其次要的γ射线特
征峰;
d) 特征峰道区宽度的选取应使多道分析器的漂移效应以及相邻峰的重叠保持最小。
7.3.3 选用的特征峰道区
用逆矩阵求解土壤中放射性核素的活度浓度,各核素选用的特征峰道区可为92.6keV(238U)、352
keV或609.4keV(226Ra)、238.6keV或583.1keV或911.1keV(232Th)、1460.8keV(40K)和661.6keV(137Cs)。
当求得多种核素混合样品的γ能谱中某一特征峰道区的净计数率后,样品中的第j种核素的活度
浓度Qj 见式(5):
7.4 干扰和影响因素
7.4.1 γ射线能量相近的干扰
当两种或两种以上核素发射的γ射线能量相近,全能峰重叠或不能完全分开时,彼此形成干扰;在
核素的活度相差很大或能量高的核素在活度上占优势时,对活度较小、能量较低的核素的分析也带来干扰。数据处理时应尽量避免利用重峰进行计算以减少由此产生的附加分析不确定度。如:铀系的主要γ射线是234Th的92.6keV,钍系有一个93.4keV的X射线,当被测样品钍核素含量高时,93.4keV的
X射线峰将对铀系的92.6keV的峰产生严重干扰。
7.4.2 曲线基底和斜坡基底干扰
复杂γ能谱中,曲线基底和斜坡基底对位于其上的全能峰分析构成干扰。只要有其他替代全能峰,
就不应利用这类全能峰。
7.4.3 级联加和干扰
级联γ射线在探测器中产生级联加和现象。增加样品(或刻度源)到探测器......
|