| 标准编号 | GB 12456-2021 (GB12456-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | [Including 2025XG1] National food safety standard - Determination of total acid in foods | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C53 | | 字数估计 | 9,924 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局 | GB 12456-2021: 食品安全国家标准 食品中总酸的测定
GB 12456-2021 英文名称: National food safety standard - Determination of total acid in foods
1 范围
本标准规定了果蔬制品、饮料、酒类和调味品中总酸的测定方法。
本标准第一法适用于果蔬制品、饮料(澄清透明类)、白酒、米酒、白葡萄酒、啤酒和白醋中总酸的
测定。
本标准第二法适用于果蔬制品、饮料、酒类和调味品中总酸的测定。
本标准第三法适用于果蔬制品、饮料、酒类和调味品中总酸的测定。
第一法 酸碱指示剂滴定法
2 原理
根据酸碱中和原理,用碱液滴定试液中的酸,以酚酞为指示剂确定滴定终点。按碱液的消耗量计算
食品中的总酸含量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂
3.1.1 乙醇(C2H5OH):95%。
3.1.2 酚酞(C20H14O4)。
3.1.3 氢氧化钠(NaOH)。
3.2 试剂配制
3.2.1 无二氧化碳的水
将水煮沸15min以逐出二氧化碳,冷却,密闭。
3.2.2 酚酞指示液(10g/L)
称取1g酚酞,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100mL。
3.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液(0.1mol/L)
按照GB/T 5009.1的要求配制和标定,或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。
3.2.4 氢氧化钠标准滴定溶液(0.01mol/L):用移液管吸取100mL0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液
至容量瓶,用水稀释到1000mL,现用现配,必要时重新标定。
3.2.5 氢氧化钠标准滴定溶液(0.05mol/L):用移液管吸取50mL0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液
至容量瓶,用水稀释到100mL,现用现配,必要时重新标定。
4 仪器和设备
4.1 分析天平:感量0.01g和0.1mg。
4.2 碱式滴定管:容量10mL,最小刻度0.05mL。
4.3 碱式滴定管:容量25mL,最小刻度0.1mL。
4.4 水浴锅。
4.5 锥形瓶:100mL、150mL、250mL。
4.6 移液管:25mL、50mL、100mL。
4.7 均质器。
4.8 超声波发生器。
4.9 研钵。
4.10 组织捣碎机。
5 分析步骤
5.1 试样的制备
试样放置常温密封保存。
5.1.1 液体样品
不含二氧化碳的样品:充分混合均匀,置于密闭玻璃容器内。
含二氧化碳的样品:至少取200g样品(精确到0.01g)于500mL烧杯中,在减压下摇动3min~
4min,以除去液体样品中的二氧化碳。
5.1.2 固体样品
取有代表性的样品至少200g(精确到0.01g),置于研钵或组织捣碎机中,加入与样品等量的无二
氧化碳水,用研钵研碎或用组织捣碎机捣碎,混匀成浆状后置于密闭玻璃容器内。
5.1.3 固液混合样品
按样品的固、液体比例至少取200g(精确到0.01g),用研钵研碎或用组织捣碎机捣碎,混匀后置于
密闭玻璃容器内。
5.2 待测溶液的制备
5.2.1 液体样品
称取25g(精确至0.01g)或用移液管吸取25.0mL试样至250mL容量瓶中,用无二氧化碳的水定
容至刻度,摇匀。用快速滤纸过滤,收集滤液,用于测定。
5.2.2 其他样品
称取25g试样(精确至0.01g),置于150mL带有冷凝管的锥形瓶中,加入约50mL80℃无二氧
化碳的水,混合均匀,置于沸水浴中煮沸30min(摇动2次~3次,使试样中的有机酸全部溶解于溶液
中),取出,冷却至室温,用无二氧化碳的水定容至250mL,用快速滤纸过滤,收集滤液,用于测定。
5.3 分析步骤
5.3.1 根据试样总酸的可能含量,使用移液管吸取25mL、50mL或者100mL试液,置于250mL三角
瓶中,加入2~4滴(10g/L)酚酞指示液,用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(若为白酒等样品,总酸
≤4g/kg,可用0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠滴定溶液)滴定至微红色30s不褪色。记录消耗
0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值。
5.3.2 空白试验
按5.3.1的操作,用同体积无二氧化碳的水代替试液做空白试验,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液
的体积数值。
6 结果计算
总酸的含量按式(1)计算。
7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
第二法 pH计电位滴定法
8 原理
根据酸碱中和原理,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试液中的酸,中和试样溶液至pH为8.2(若酸为
磷酸,则终点为8.7~8.8)时,确定为滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。
9 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
9.1 试剂
9.1.1 氢氧化钠(NaOH)。
9.1.2 磷酸氢二钾(K2HPO4)。
9.1.3 磷酸二氢钾(KH2PO4)。
9.2 试剂配制
9.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液(0.1mol/L):同3.2。
9.2.2 pH8.0缓冲溶液:取磷酸氢二钾5.59g和磷酸二氢钾0.41g,用水定容至1000mL。
10 仪器和设备
10.1 分析天平:感量0.01g和0.1mg。
10.2 pH计:精度±0.1(pH)。
10.3 磁力搅拌器。
10.4 水浴锅。
10.5 烧杯:100mL、150mL、250mL。
10.6 移液管:25mL、50mL、100mL。
11 分析步骤
11.1 试样的制备
按5.1制备。
11.2 待测溶液的制备
按5.2制备。
11.3 分析步骤
11.3.1 根据试样总酸的可能含量,使用移液管吸取25mL、50mL或者100mL试液,置于150mL烧
杯中。将酸度计电源接通,稳定后,根据使用的pH计校正规程或用pH8.0缓冲溶液校正pH计。将
盛有试液的烧杯放到磁力搅拌器上,浸入酸度计电极。按下pH读数开关,开动搅拌器,迅速用0.1mol/L
氢氧化钠标准滴定溶液(若为白酒等样品,总酸≤4g/kg,可用0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准
滴定溶液)滴定,随时观察溶液pH变化。接近滴定终点时,放慢滴定速度。一次滴加半滴(最多一滴),
直至溶液的pH达到终点,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值(各种酸滴定终点的pH:磷
酸,8.7~8.8;其他酸,8.2)。
11.3.2 空白试验
按11.3.1的操作,用无二氧化碳的水代替试液做空白试验,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体
积数值。
12 结果计算
同第6章的要求。
13 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
第三法 自动电位滴定法
14 原理
根据酸碱中和原理,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试液中的酸,中和试样溶液至pH为8.2时,确
定为滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。
15 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
15.1 试剂
15.1.1 氢氧化钠(NaOH)。
15.2 试剂配制
同3.2。
16 仪器和设备
16.1 分析天平:感量0.01g和0.1mg。
16.2 电位滴定仪。
16.3 搅拌器。
16.4 水浴锅。
16.5 烧杯:100mL、150mL、250mL。
16.6 移液管:10mL、25mL、50mL、100mL。
17 分析步骤
17.1 试样的制备
按5.1制备。
17.2 试液的制备
按5.2制备。
17.3 分析步骤
17.3.1 根据试样总酸的可能含量,使用移液管吸取25mL、50mL或者100mL试液,置于150mL烧
杯中。将盛有试液的烧杯放到搅拌器上,浸入pH玻璃电极和加液管路。启动全自动电位滴定仪,开动
搅拌器,迅速用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(若为白酒等样品,总酸≤4g/kg,可用0.01mol/L或
0.05mol/L氢......
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