| 标准编号 | GB/T 12690.18-2017 (GB/T12690.18-2017) | | 中文名称 | 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第18部分：锆量的测定 | | 英文名称 | Chemical analysis methods for non-rare earth impurity of rare earth metals and their oxides -- Part 18: Determination of zirconium content | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 8,884 | | 发布日期 | 2017-10-14 | | 实施日期 | 2018-05-01 | | 标准依据 | 国家标准公告2017年第26号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 12690.18-2017
Chemical analysis methods for non-rare earth impurity of rare earth metals and their oxides-Part 18.Determination of zirconium content
ICS 77.120.99
H14
中华人民共和国国家标准
稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学
分析方法 第18部分.锆量的测定
2017-10-14发布
2018-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 12690《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法》共分为18个部分.
---第1部分.碳、硫量的测定 高频-红外吸收法;
---第2部分.稀土氧化物中灼减量的测定 重量法;
---第3部分.稀土氧化物中水分量的测定 重量法;
---第4部分.氧、氮量的测定 脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法;
---第5部分.钴、锰、铅、镍、铜、锌、铝、铬、镁、镉、钒、铁量的测定;
---第6部分.铁量的测定 硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲分光光度法;
---第7部分.硅量的测定 钼蓝分光光度法;
---第8部分.钠量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第9部分.氯量的测定 硝酸银比浊法;
---第10部分.磷量的测定 钼蓝分光光度法;
---第11部分.镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第12部分.钍量的测定;
---第13部分.钼、钨量的测定;
---第14部分.钛量的测定;
---第15部分.钙量的测定;
---第16部分.氟量的测定 离子选择性电极法;
---第17部分.稀土金属中铌、钽量的测定;
---第18部分.锆量的测定。
本部分为GB/T 12690的第18部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。
本部分起草单位.北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所、包头稀土研究
院、江阴加华新材料股份有限公司、赣州晨光稀土新材料股份有限公司、江西金世纪新材料股份有限公
司、虔东稀土集团股份有限公司。
本部分主要起草人.鲍叶琳、刘鹏宇、邵荣珍、刘兵、周凯红、赵静、李建亭、赵萍红、张悫、陈燕、刘平、
谢亚莉、谢宝平、田荣花、温斌、姚南红、刘竹英。
稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学
分析方法 第18部分.锆量的测定
1 范围
GB/T 12690的本部分规定了稀土金属及其氧化物中锆含量的测定方法。
本部分适用于稀土金属及其氧化物中锆含量的测定,包含两个方法,方法1 电感耦合等离子体发
射光谱法,方法2 电感耦合等离子体质谱法。方法1的测定范围. >0.010%~0.20%;方法2的测定
范围.0.0005%~0.010%。
2 方法1 电感耦合等离子体发射光谱法
2.1 方法原理
试料以硝酸、硫酸溶解,在稀酸介质中,以电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定。以基体匹配法
校正基体对测定元素的影响。
2.2 试剂和材料
2.2.1 过氧化氢(30%)。
2.2.2 硝酸(1+1)。
2.2.3 硫酸(1+1)。
2.2.4 锆标准贮存溶液.准确称取1.0000g金属锆[w(Zr)≥99.9%]于聚四氟乙烯烧杯中,加入20mL
水,加入3mL氢氟酸(ρ=1.14g/mL),加热,并滴加少量硝酸(2.2.2),直至完全溶解。煮沸溶液后,取
下烧杯,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,以硝酸(1+19)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含
1mg锆。
2.2.5 锆标准溶液.移取10.00mL锆标准贮存溶液(2.2.4)于200mL容量瓶中,加入10mL硝酸
(2.2.2),以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50μg锆。
2.2.6 稀土基体溶液.称取1.0000g经950℃灼烧1h的单一稀土氧化物[w(REO)≥99.5%,稀土相
对纯度≥99.9%,w(Zr)< 0.001%],置于100mL烧杯中,加20mL硝酸(2.2.2),低温加热至溶解完全,
取下冷却。移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10mg单一稀土氧化物。
2.2.7 氩气[φ......
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