| 标准编号 | GB/T 12690.19-2018 (GB/T12690.19-2018) | | 中文名称 | 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第19部分：砷、汞量的测定 | | 英文名称 | Chemical analysis methods for non-rare earth impurities of rare earth metals and their oxides -- Part 19: Determination of arsenic and mercury contents | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 10,193 | | 发布日期 | 2018-09-17 | | 实施日期 | 2019-06-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 12690.19-2018
Chemical analysis methods for non-rare earth impurities of rare earth metals and their oxides - Part 19: Determination of arsenic and mercury contents
ICS 77.120.99
H14
中华人民共和国国家标准
稀土金属及其氧化物中非稀土杂质
化学分析方法
第19部分:砷、汞量的测定
2018-09-17发布
2019-06-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中国国家标准化管理委员会 发 布
前言
GB/T 12690《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法》共分为19个部分:
---第1部分:碳、硫量的测定 高频-红外吸收法;
---第2部分:稀土氧化物中灼减量的测定 重量法;
---第3部分:稀土氧化物中水分量的测定 重量法;
---第4部分:氧、氮量的测定 脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法;
---第5部分:钴、锰、铅、镍、铜、锌、铝、铬、镁、镉、钒、铁量的测定;
---第6部分:铁量的测定 硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲分光光度法;
---第7部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法;
---第8部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第9部分:氯量的测定 硝酸银比浊法;
---第10部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法;
---第11部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第12部分:钍量的测定;
---第13部分:钼、钨量的测定;
---第14部分:钛量的测定;
---第15部分:钙量的测定;
---第16部分:氟量的测定 离子选择性电极法;
---第17部分:稀土金属中铌、钽量的测定;
---第18部分:锆量的测定;
---第19部分:砷、汞量的测定。
本部分为GB/T 12690的第19部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。
本部分起草单位:国家钨与稀土产品质量监督检验中心、虔东稀土集团股份有限公司(赣州艾科锐
检测技术有限公司)、赣州有色冶金研究所、中国北方稀土(集团)高科技股份有限公司、国标(北京)检验
认证有限公司、全南县新资源稀土有限责任公司、包头稀土研究院、定南大华新材料资源有限公司、中国
测试技术研究院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、广东省工业分析检测中心、钢研纳克检测技
术有限公司。
本部分主要起草人:李平、徐娜、宋旭东、李建国、陈文、凌宏焕、谢敏、汤英、温斌、张桂梅、何静、
田佳、陈燕、高立红、姚南红、吕昊、陈添连、周伟、陈祝炳、刘鹏宇、祁生平、杨春红、张鵾、杜梅、孙羽婕、
张秀艳、刘天平、李智勇、焦智斌、熊晓燕、董涛、龚万年、王津、刘丽媛。
稀土金属及其氧化物中非稀土杂质
化学分析方法
第19部分:砷、汞量的测定
1 范围
GB/T 12690的本部分规定了稀土金属及其氧化物中砷、汞量的测定方法。
本部分适用于稀土金属及其氧化物中砷、汞量的测定。共包含2个方法:方法1电感耦合等离子体
质谱法,方法2原子荧光法。方法1测定范围:0.00005%~0.010%,方法2测定范围:砷0.00005%~
0.010%;汞0.000005%~0.0010%。当方法1与方法2测定范围出现重叠时,以方法2作为仲裁
方法。
2 方法1:电感耦合等离子体质谱法
2.1 方法原理
试料以硝酸溶解,在稀硝酸介质中,以氩等离子体为离子化源,利用标准模式和反应气模式,直接测
定,以内标法校正基体干扰。
2.2 试剂
2.2.1 过氧化氢(30%),优级纯。
2.2.2 硝酸(1+1)。
2.2.3 硝酸(1+3)。
2.2.4 硝酸(2+98)。
2.2.5 氢氧化钠,优级纯。
2.2.6 氢氧化钠溶液(100g/L)。
2.2.7 砷标准贮存溶液:准确称取0.1320g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷,温热溶于氢氧
化钠溶液(2.2.6),移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg砷。
2.2.8 汞标准贮存溶液:准确称取0.1350g氯化汞,溶于水,移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度,
混匀。此溶液1mL含100μg汞。
2.2.9 铋标准贮存溶液:准确称取0.2320g硝酸铋,用10mL硝酸溶液(2.2.4)溶解,移入1000mL容
量瓶中用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg铋。
2.2.10 铯标准贮存溶液:准确称取0.1267g氯化铯,溶于少量水后,移入1000mL容量瓶中,以水稀
释至刻度,混匀。此溶液1mL含有100μg铯。
2.2.11 混合标准溶液:分别移取砷、汞标准贮存溶液(2.2.7~2.2.8)各10.00mL于100mL容量瓶中,
加入10mL硝酸(2.2.2......
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