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GB/T 12690.21-2024 相关标准英文版PDF

标准号码价格美元第2步(购买)交付天数标准名称
GB/T 12690.21-2024 229 GB/T 12690.21-2024 [PDF]天数 <=3 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第21部分：稀土氧化物中硫酸根含量的测定 硫酸钡比浊法
GB/T 12690.21-1990 199 GB/T 12690.21-1990 [PDF]天数 <=2 稀土金属及其氧化物化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量
   
基本信息
标准编号 GB/T 12690.21-2024 (GB/T12690.21-2024)
中文名称 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第21部分：稀土氧化物中硫酸根含量的测定 硫酸钡比浊法
英文名称 Chemical analysis methods for non-rare earth impurities of rare earth metals and their oxides - Part 21: Determination of sulfate radical content in rare earth oxides - Barium sulfate turbidimetry
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 H14
国际标准分类 77.120.99
字数估计 11,153
发布日期 2024-10-26
实施日期 2025-05-01
发布机构 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会

GB/T 12690.21-2024 Chemical analysis methods for non-rare earth impurities of rare earth metals and their oxides - Part 21: Determination of sulfate radical content in rare earth oxides - Barium sulfate turbidimetry 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第 21部分：稀土氧化物中硫酸根 含量的测定　硫酸钡比浊法 Chemical analysis methods for non-rare earth impurities of rare earth metals and their oxides- Part 21：Determination of sulfate radical content in rare earth oxides-Barium sulfate turbidimetry ICS  77.120.99 CCS  H 14  中华人民共和国国家标准 2024-10-26发布 2025-05-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发 布 目次 前言   ···   Ⅲ 引言   ···   Ⅳ 1     范围   ····   1 2     规范性引用文件   ····   1 3     术语和定义   ····   1 4     原理   ····   1 5     试剂或材料   ····   1 6     仪器设备   ···   2 7     样品   ····   2 8     试验步骤   ···   2      8.1     试料   ···   2      8.2     平行试验   ····   2      8.3     空白试验   ····   2      8.4     分析试液的制备   ····   2      8.5     测定   ···   3      8.6     标准曲线的绘制与测定   ····   3 9     试验数据处理   ····   4 10     精密度   ····   4      10.1     精密度原始数据及统计   ···   4      10.2     重复性   ····   4      10.3     再现性   ····   5 前言 本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则　第 1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件是GB/T 12690《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法》的第 21部分。GB/T 12690 已经发布了以下部分： 第1部分：碳、硫量的测定　高频﹘红外吸收法；- 第2部分：稀土氧化物中灼减量的测定　重量法；- 第3部分：稀土氧化物中水分量的测定　重量法；- 第4部分：氧、氮量的测定　脉冲﹘红外吸收法和脉冲﹘热导法；- 第5部分：钴、锰、铅、镍、铜、锌、铝、铬、镁、镉、钒、铁量的测定；- 第6部分：铁量的测定　硫氰酸钾、1，10﹘二氮杂菲分光光度法；- 第7部分：硅量的测定；- 第8部分：钠量的测定；- 第9部分：氯量的测定　硝酸银比浊法；- 第10部分：磷量的测定　钼蓝分光光度法；- 第11部分：镁量的测定　火焰原子吸收光谱法；- 第12部分：钍、铀量的测定   电感耦合等离子体质谱法；- 第13部分：钼、钨量的测定　电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法；- 第14部分：钛量的测定；- 第15部分：钙量的测定；- 第16部分：氟量的测定　离子选择性电极法；- 第17部分：稀土金属中铌、钽量的测定；- 第18部分：锆量的测定；- 第19部分：砷、汞量的测定；- 第20部分：稀土氧化物中微量氟、氯的测定　离子色谱法；- 第21部分：稀土氧化物中硫酸根含量的测定　硫酸钡比浊法。- 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC 229）提出并归口。 本文件起草单位：福建省金龙稀土股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、包头稀土研究 院、四川省乐山锐丰冶金有限公司、赣州晨光稀土新材料有限公司、包头华美稀土高科有限公司、定南 大华新材料资源有限公司。 本文件主要起草人：王宝华、王金凤、黄荣兴、方雄洲、刘丽媛、李净岩、刘鹏宇、权龙海、 叶桂芳、凌乐玖、薛建萍、缪峰梅、母园园、谢宝平、胡改霞、孙林敬。 引 言 在稀土产品化学成分分析领域，我国已经建立了针对稀土总量、非稀土杂质、稀土杂质等检测的较 为全面的标准体系。 G B/T 1 2 6 9 0 《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法》以 GB/T 12690.12～GB/T 12690.26-1990《稀土金属及其氧化物化学分析方法》为基础，合并了GB/T 8762.3- 1988《荧光级氧化钇中酸溶性二氧化硅量测定　钼蓝分光光度法》、GB/T 8762.4-1988《荧光级氧化 钇中氧化铁、氧化铅、氧化镍和氧化铜量测定　发射光谱法》、GB/T 8762.6-1988《荧光级氧化铕中 氧化铅、氧化镍、氧化铁和氧化铜量测定　发射光谱法》、GB/T 11074.3～GB/T 11074.7-1989《氧 化钐化学分析方法》等标准，最后形成对所有稀土金属及其氧化物中非稀土杂质的综合分析标准。经整 合后的系列方法标准引用了先进的检测方法，并基本覆盖了全部稀土金属及其稀土氧化物基体，为稀土 金属及其氧化物中非稀土杂质含量的测定提供了快捷、准确的方法，具有良好的操作性。 根据检测对象、检测方法的不同以及各稀土金属与稀土氧化物基体的差异等，GB/T 12690拟由 21个部分构成： 第1部分：碳、硫量的测定　高频﹘红外吸收法；- 第2部分：稀土氧化物中灼减量的测定　重量法；- 第3部分：稀土氧化物中水分量的测定　重量法；- 第4部分：氧、氮量的测定　脉冲﹘红外吸收法和脉冲﹘热导法；- 第5部分：钴、锰、铅、镍、铜、锌、铝、铬、镁、镉、钒、铁量的测定；- 第6部分：铁量的测定　硫氰酸钾、1,10﹘二氮杂菲分光光度法；- 第7部分：硅量的测定；- 第8部分：钠量的测定；- 第9部分：氯量的测定　硝酸银比浊法；- 第10部分：磷量的测定　钼蓝分光光度法；- 第11部分：镁量的测定　火焰原子吸收光谱法；- 第12部分：钍、铀量的测定   电感耦合等离子体质谱法；- 第13部分：钼、钨量的测定　电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法；- 第14部分：钛量的测定；- 第15部分：钙量的测定；- 第16部分：氟量的测定　离子选择性电极法；- 第17部分：稀土金属中铌、钽量的测定；- 第18部分：锆量的测定；- 第19部分：砷、汞量的测定；- 第20部分：稀土氧化物中微量氟、氯的测定　离子色谱法；- 第21部分：稀土氧化物中硫酸根含量的测定　硫酸钡比浊法。- 上述各个部分文件按稀土金属及其氧化物生产与贸易中常规的检测元素依次设立，各部分包括一种 或多种检测方法，分别明确适用范围、试剂材料与试验设备的选择，规范试验步骤，并经过多家实验室 多次试验和验证给出精密度原始数据，为稀土金属及其氧化物品质核查建立严谨、规范的标准化工作 基础。 目前，在众多稀土氧化物的生产和交易过程中，均有硫酸根的限制要求。在建立相应的检测标准 时，业内实验室在检测过程中多数参考 GB/T 16484.12，但其试验条件并不完全适用于稀土氧化物，因 此有必要建立统一、快速、准确的稀土氧化物中硫酸根含量测定的标准。本文件利用硫酸钡比浊法，通 过大量的条件试验，规范检测过程的各个细节，建立了规范、易操作、准确度高的检测标准。 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第 21部分：稀土氧化物中硫酸根 含量的测定　硫酸钡比浊法 1　范围 本文件描述了稀土氧化物中硫酸根含量的测定方法。 本文件适用于稀土氧化物中硫酸根含量的测定。测定范围（质量分数）：0.010%～0.20%。 2　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用 于本文件。  GB/T 6379.2　测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）　第 2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170　数值修约规则与极限数值的表示和判定 JJG 178　紫外、可见、近红外分光光度计 3　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4　原理 试料经酸溶解（或经酸溶解后加入过量的氢氧化钠溶液，形成氢氧化稀土沉淀，过滤，使硫酸根与 稀土分离），在稀盐酸介质中，丙三醇稳定剂存在的条件下，加入氯化钡，形成硫酸钡悬浊液，于分光 光度计 400 nm处测量其吸光度，计算硫酸根质量分数。 5　试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上试剂和符合实验室 GB/T 6682规定的二级水。 优先使用有证标准溶液。 5.1　过氧化氢 [w（H2O2）≥30%]。 5.2　高氯酸（ρ=1.67g/mL）。 5.3　硝酸（1+1）。 5.4　盐酸（1+1）。 5.5　氨水（1+4）。 5.6　盐酸（1+9）。 5.7　氢氧化钠溶液（300 g/L）。 5.8　对硝基酚指示剂（1 g/L）：称取 0.10 g对硝基酚，溶于无水乙醇，用无水乙醇稀释至 100 mL。 5.9　丙三醇乙醇溶液（1+3）。 5.10　氯化钡溶液（250 g/L），现用现配，使用前先水浴 60 ℃～70 ℃加热。 5.11　硫酸根标准贮存溶液：准确称取 1.478 6g经 105 ℃干燥至恒重，并冷却至室温的基准无水硫酸钠 （w＞99.9%）于 250 mL烧杯中，加水溶解至清亮，冷却至室温，移入 1 000 mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液 1 mL含 1 mg硫酸根。 5.12　硫酸根标准溶液：移取硫酸根标准贮存溶液（5.11）10.00 mL于 100 mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液 1 mL含 100 μg硫酸根。 5.13　钠基溶液：移取 20 mL盐酸（5.4）于聚四氟乙烯烧杯中，于电热板上低温加热，取下，加入 60 mL氢氧化钠溶液（5.7），混匀。冷却至室温，将溶液移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度定 容，混匀。 6　仪器设备 可见分光光度计或紫外﹘可见分光光度计。仪器在正常工作条件下，符合 JJG 178 中要求的技术指标 均可使用。 7　样品 样品于 105 ℃烘箱中烘 1 h，置于干燥器中冷却至室温，立即称量。 8　试验步骤 8.1　试料 按表 1称取样品（第 7章），精确至 0.000 1 g。 表 1　试料称样量和分取体积 硫酸根的质量分数 试料量 定容体积 mL 分取体积 mL 0.010～0.025 2.00 50 7.50 ＞0.025～0.10 2.00 100 10.00 ＞0.10～0.20 1.00 100 10.00 8.2　平行试验 称取 2份试料（8.1）进行平行测定。 8.3　空白试验 随同试料做试剂空白试验。 8.4　分析试液的制备 8.4.1　稀土分离的分析试液制备 8.4.1.1　稀土分离的分析试液适用于全部稀土氧化物。 8.4.1.2　稀土氧化物（除氧化铈外）的溶解：将试料置于聚四氟乙烯烧杯中，加 20 mL盐酸（5.4），低 温加热溶解至清亮，缓慢加入 25 mL的氢氧化钠溶液（5.7），混匀。冷却至室温，按表 1移入相应塑料 容量瓶中，用纯水稀释至刻度定容，混匀。用定量慢速滤纸干过滤，收集滤液待测。 8.4.1.3　氧化铈试料的溶解：将试料置于聚四氟乙烯烧杯中，加 20 mL硝酸（5.3）和 5 mL过氧化氢 （5.1），低温加热溶解至清亮后，加入 5 mL高氯酸（5.2）赶至近干，加入 10 mL盐酸（5.4），低温 加热溶解至清。缓慢加入 25 mL的氢氧化钠溶液（5.7），混匀。冷却至室温，按表 1移入相应塑料容量 瓶中，用纯水定容，混匀。用定量慢速滤纸干过滤，收集滤液待测。 8.4.2　稀土不分离的分析试液制备 8.4.2.1　稀土不分离的分析试液适用于去除氧化铈、氧化镨、氧化钐、氧化铕、氧化镝和氧化钬外的稀 土氧化物。 8.4.2.2　稀土氧化物的溶解：将试料置于烧杯中，加 20 mL盐酸（5.4），低温加热溶解至清亮，冷却至 室温，按表 1移入相应容量瓶中，用纯水稀释至刻度定容，混匀。 8.5　测定 8.5.1　稀土分离的分析试液测定   根据试料中硫酸根含量的范围，按表 1移取试液（8.4.1）置于 25 mL比色管中，加 1滴～2滴对硝 基酚指示剂（5.8），用盐酸（5.4）和氨水（5.5）调至黄色刚消失，混匀。加 3 mL 盐酸（5.6）、 4 mL丙三醇乙醇溶液（5.9），每加一种试剂需混匀。加 5 mL氯化钡溶液（5.10），用水稀释至刻度， 混匀。放置 5 min。移取制备好的试液于 3 cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长 400 nm处测量 其吸光度，并减去试剂空白的吸光度，从标准曲线上查出相应的硫酸根含量。建议在 20 min 内测试 完毕。 8.5.2　稀土不分离的分析试液测定 根据试料中硫酸根含量的范围，按表 1移取试液（8.4.2）置于 2个 25 mL比色管中，加 1滴～2滴 对硝基酚指示剂（5.8），用氨水（5.5）和盐酸（5.6）调至黄色刚消失，混匀。加 3 mL盐酸（5.6）、 4 mL丙三醇乙醇溶液（5.9），每加一种试剂需混匀。其中一个直接用水稀释至刻度，此溶液为试样空 白。另外一个加 5 mL氯化钡溶液（5.10），用水稀释至刻度，混匀。放置 5 min。移取制备好的试液于 3 cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长 400 nm处测量其吸光度，并减去试剂空白的吸光度及 试样空白的吸光度，从标准曲线上查出相应的硫酸根含量。建议在 20 min内测试完毕。 8.6　标准曲线的绘制与测定 8.6.1　稀土分离的标准曲线绘制 在 7 个 25 mL 比色管中加入与实际试样移取体积相同的钠基溶液（5.13），再依次移取 0 mL、 0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL硫酸根标准溶液（5.12），加 1滴～2滴 对硝基酚指示剂（5.8），用盐酸（5.4）和氨水（5.5）调至黄色刚消失，摇匀，加 3 mL盐酸（5.6）、 4 mL丙三醇乙醇溶液（5.9），每加一种试剂均需混匀。加 5 mL氯化钡溶液（5.10)，用水稀释至刻 度，混匀，放置 5 min。移取试液于 3 cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长 400 nm处测量其吸 光度，并减去标准曲线零点的吸光度。以硫酸根量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，线性 相关系数应不小于 0.999。 8.6.2　稀土不分离的标准曲线绘制 依次移取 0 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL硫酸根标准溶液 （5.12）于 7个 25 mL比色管中，加 1滴～2滴对硝基酚指示剂（5.8），用氨水（5.5）和盐酸（5.6） 调至黄色刚消失，混匀。加 3 mL盐酸（5.6）、4 mL丙三醇乙醇溶液（5.9），每加一种试剂均需混 匀。加 5 mL氯化钡溶液（5.10)，用水稀释至刻度，混匀。放置 5 min。移取试液于 3 cm比色皿中，以 水为参比，于分光光度计波长 400 nm处测量其吸光度，并减去标准曲线零点的吸光度。以硫酸根量为横 坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，线性相关系数应不小于 0.999。 9　试验数据处理 w硫酸根的含量以质量分数 计，按公式（1）计算： w = m1·V 106 m·V1 100％ （1） 式中： m1 ─自工作曲线上查得的硫酸根含量，单位为微克（μg）； V ─试料溶液总体积，单位为毫升（mL）； m ─试料的质量，单位为克（g）； V1 ─分取试料溶液的体积，单位为毫升（mL）。 两次平行测定结果的绝对差值不大于表 2中相应重复性限时，取其平均值作为测定结果。结果保留 两位有效数字，数值修约按 GB/T 8170的规定执行。 10　精密度 10.1　精密度原始数......