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GB/T 1288-2024 相关标准英文版PDF

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GB/T 1288-2024 279 GB/T 1288-2024 [PDF]天数 <=3 化学试剂 四水合酒石酸钾钠 (酒石酸钾钠)
GB/T 1288-2011 229 GB/T 1288-2011 [PDF]天数 <=3 化学试剂 四水合酒石酸钾钠(酒石酸钾钠)
GB/T 1288-1992 239 GB/T 1288-1992 [PDF]天数 <=2 化学试剂 四水合酒石酸钾钠(酒石酸钾钠)
   
基本信息
标准编号 GB/T 1288-2024 (GB/T1288-2024)
中文名称 化学试剂 四水合酒石酸钾钠 (酒石酸钾钠)
英文名称 Chemical reagent - Potassium sodium tartrate tetrahydrate
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 G63
国际标准分类 71.040.30
字数估计 14,170
发布日期 2024-09-29
实施日期 2025-04-01
旧标准 (被替代) GB/T 1288-2011
发布机构 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会

GB/T 1288-2024 Chemical reagent - Potassium sodium tartrate tetrahydrate 化学试剂 四水合酒石酸钾钠(酒石酸钾钠) ICS  71.040.30 CCS  G 63  中华人民共和国国家标准 代替 GB/T 1288-2011 2024-09-29发布 2025-04-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发 布 前言 本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件代替 GB/T 1288-2011《化学试剂 四水合酒石酸钾钠(酒石酸钾钠)》,与 GB/T 1288-2011相 比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: 更改了性状(见第4章,2011年版的第3章);- 增加了铵技术要求及测定方法(见第5章、6.8);- 增加了钙、铜、铅的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定方法(见 6.1 1.2 、 6.1 3.2 、 6.14.2); 更改了包装及标志(见第8章,2011年版的第7章);- 删除了总氮量技术要求及测定方法(见2011年版的第4章、5.9);- 删除了铜、铅的测定方法中阳极溶出伏安法(仲裁法)(见2011年版的5.14.1、5.15.1)。- 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会(SAC/TC 63/SC 3)归口。 本文件起草单位:国药集团化学试剂有限公司、北京化学试剂研究所有限责任公司、太仓沪试试剂 有限公司、广东光华科技股份有限公司。 本文件主要起草人:陈浩云、朱茜、郑琦、干海平、韩宝英、赵季飞、王玉华、王伟、张建锋、 王身连。 本文件于 1965年首次发布,1985年第一次修订,1992年第二次修订,2011年第三次修订,本次为 第四次修订。 化学试剂 四水合酒石酸钾钠(酒石酸钾钠) 1 范围 本文件规定了化学试剂四水合酒石酸钾钠(酒石酸钾钠)的性状、技术要求、试验方法、检验规则 和包装及标志。 本文件适用于化学试剂四水合酒石酸钾钠(酒石酸钾钠)的检验。 注:化学试剂四水合酒石酸钾钠(酒石酸钾钠)分子式为 C4H4O6KNa·4H2O,相对分子质量为 282.22(根据 2022年 国际相对原子质量),CAS号为 6381﹘59﹘5,结构式为: 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用 于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723-2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T 9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9732 化学试剂 铵测定通用方法 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB/T 9742 化学试剂 硅酸盐测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 GB/T 23942-2009 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 HG/T 3484-1999 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 性状 四水合酒石酸钾钠为无色或白色的结晶或结晶性粉末,易溶于水,不溶于醇。 5 技术要求 四水合酒石酸钾钠的技术要求见表 1。 表 1 四水合酒石酸钾钠的技术要求 项目 优级纯 分析纯 化学纯 四水合酒石酸钾钠(C4H4O6KNa·4H2O),w/% ≥99.5 ≥99.0 ≥98.5 pH值(50 g/L,25 ℃) 6.5~8.5 6.5~8.5 6.5~8.5 澄清度试验,号 ≤2 ≤3 ≤5 水不溶物,w/% ≤0.003 ≤0.005 ≤0.01 氯化物(Cl),w/% ≤0.000 5 ≤0.001 ≤0.005 硫酸盐(SO4),w/% ≤0.003 ≤0.005 ≤0.03 铵(NH4),w/% ≤0.002 ≤0.002 ≤0.005 磷酸盐(PO4),w/% ≤0.001 ≤0.001 - 硅酸盐(SiO3),w/% ≤0.002 ≤0.005 - 钙(Ca),w/% ≤0.001 ≤0.002 ≤0.005 铁(Fe),w/% ≤0.000 5 ≤0.000 5 ≤0.002 铜(Cu),w/% ≤0.000 5 ≤0.000 5 ≤0.001 铅(Pb),w/% ≤0.000 5 ≤0.000 5 ≤0.001 还原性物质 合格 - - 6 试验方法 警示:本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者 应采取适当的安全和健康措施。 6.1 一般规定 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按 GB/T 601、GB/T 602、 GB/T 603的规定制备,试验用水应符合 GB/T 6682中三级水规格,所用试剂均为分析纯及以上级别, 样品均按精确至 0.01 g称取,所用溶液以百分数“%”表示的除“乙醇(95%)”外均为质量分数。 6.2 四水合酒石酸钾钠 称取 0.5 g样品,精确至 0.000 1 g,溶于 25 mL水中,注入强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂柱中,树脂的 处理和再生方法按附录 A执行,以 3 mL/min~4 mL/min的流量进行交换,交换液收集于锥形瓶中,用水洗 涤交换树脂柱,洗至滴下溶液呈中性,收集交换液及洗涤液,加 2滴酚酞指示液 (10 g/L),用氢氧化钠标 准滴定溶液 [c(NaOH)=0.1 mol/L]滴定至溶液呈粉红色。同时做空白试验。 w四水合酒石酸钾钠的质量分数()按式(1)计算: w = (V1V2)cM m1 000 100% (1) 式中: V1 ─样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V2 ─空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); c ─氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); M ─四水合酒石酸钾钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) [M(1/2C4H4O6KNa·4H2O)= 141.1 g/mol]; m ─样品的质量,单位为克(g)。 取 2次平行测定结果的算术平均值为测定结果,2次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%。 6.3 pH 值 按 GB/T 9724的规定测定。 6.4 澄清度试验 称取 15 g样品,溶于 100 mL水中,其浊度不应大于 HG/T 3484-1999中表 2规定的 2号(优级 纯)、3号(分析纯)或 5号(化学纯)澄清度标准。 6.5 水不溶物 称取 30 g样品,溶于 200 mL沸水中,冷却至室温。按 GB/T 9738的规定测定。 6.6 氯化物 称取 1 g样品,溶于 20 mL水中,加 2 mL硝酸溶液(25%)及 1 mL硝酸银溶液(17 g/L),用水 稀释至 25 mL,摇匀,于暗处放置 10 min。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含 0.005 mg(优级纯)或 0.01 mg(分析纯)或 0.05 mg(化学纯)的氯 化物(Cl)标准溶液,与样品同时同样处理。 6.7 硫酸盐 6.7.1 试验溶液Ⅰ的制备 称取 1.5 g样品,溶于 10 mL水中,在不断振摇下,滴加盐酸溶液(20%)至生成的沉淀刚刚溶解 (约 2.2 mL),用水稀释至 15 mL。 6.7.2 测定方法 取 10 mL(化学纯取 2.0 mL)试验溶液Ⅰ,用水稀释至 20 mL,加 0.5 mL盐酸溶液(20%)酸化 后,按 GB/T 9728的规定测定(其中:放置比浊时间为 1 h)。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含 0.03 mg(优级纯)或 0.05 mg(分析纯)或 0.06 mg(化学纯)的硫酸 盐(SO4)标准溶液,用水稀释至 20 mL,与同体积试液同时同样处理。 6.8 铵 称取 0.5 g样品,溶于水,稀释至 75 mL,按 GB/T 9732的规定测定。溶液所呈黄色不应深于标准比 色溶液。 标准比色溶液的制备是取含 0.01 mg(优级纯、分析纯)或 0.025 mg(化学纯)的铵(NH4)标准 溶液,与样品同时同样处理。 6.9 磷酸盐 6.9.1 试验溶液Ⅱ的制备 称取 2 g样品,置于铂坩埚中, 缓缓加热炭化,于 700 ℃灼烧至白,冷却。加入 10 mL水溶解(必 要时过滤),用水稀释至 15 mL。 6.9.2 测定方法 取 7.5 mL试验溶液 Ⅱ,加入 5 mL硝酸,蒸干,残渣溶于 5 mL水,加 2滴饱和 2,4 ﹘二硝基酚指示 液,用氨水溶液(10%)调至黄色刚刚出现,再滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失,用水稀释至 10 mL后,按 GB/T 9727的规定测定。有机相所呈蓝色不应深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含 0.01 mg的磷酸盐(PO4)标准溶液,加 5 mL水,加 2滴饱和 2,4﹘二 硝基酚指示液,滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失,用水稀释至 10 mL,与同体积试液同时同 样处理。 6.10 硅酸盐 取 7.5 mL试验溶液Ⅱ(6.9.1),加 5 mL盐酸,蒸干,残渣溶于 5 mL水,加 2滴饱和 2,4﹘二硝基 酚指示液,用氨水溶液(10%)调至黄色刚刚出现,再滴加硫酸溶液(5%)至黄色刚刚消失,用水稀 释至 10 mL后,按 GB/T 9742的规定测定。溶液所呈蓝色不应深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含 0.02 mg(优级纯)或 0.05 mg(分析纯)的硅酸盐(SiO3)标准溶 液,加 5 mL水、2滴饱和 2,4 ﹘二硝基酚指示液,滴加硫酸溶液(5%)至黄色刚刚消失,用水稀释至 10 mL,与同体积试液同时同样处理。 6.11 钙 6.11.1 火焰原子吸收光谱法(仲裁法) 6.11.1.1 试剂、材料和仪器 按 GB/T 9723-2007中第 5章、第 6章的规定。 6.11.1.2 仪器条件 光源:钙空心阴极灯。 波长:422.7 nm。 火焰:乙炔﹘空气。 6.11.1.3 测定方法 称取 20 g(化学纯取 10 g)样品,溶于水,稀释至 100 mL。取 20 mL,共 4份。按 GB/T 9723-2007中 7.2.2的规定测定,结果按 GB/T 9723-2007中 7.2.3的规定计算。 6.11.2 电感耦合等离子体原子发射光谱法 6.11.2.1 试剂、材料和仪器 按 GB/T 23942-2009中第 5章、第 6章的规定。 6.11.2.2 仪器条件 推荐波长:393.366 nm。 入射功率:1 150 W。 观测高度:12 mm。 氩气流量:载气 0.7 L/min,辅助气 0.5 L/min。 溶液提吸速率:1.5 mL/min。 分析时间:冲洗 30 s,曝光 20 s。 上述仪器条件可根据具体情况优化。 6.11.2.3 测定方法 称取 5 g样品,溶于水,加入 2.5 mL盐酸溶液(20%),移入 100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度, 摇匀。取 20 mL(化学纯取 10 mL),共 4份,分别置于 100 mL容量瓶中,1份不加标准溶液,其余 3份分别加入质量浓度成比例的标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。按 GB/T 23942-2009中 7.3.3的规 定测定,结果按 GB/T 23942-2009中 7.3.4的规定计算。 6.12 铁 称取 1 g样品,溶于 20 mL水中,加入 2 mL氯化羟胺溶液(100 g/L),摇匀,放置 5 min。加入 3 mL乙酸﹘乙酸铵缓冲溶液(pH值≈6.5)及 2 mL 1,10﹘菲啰啉溶液(2 g/L),摇匀。溶液所呈红色不 应深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含 0.005 mg(优级纯、分析纯)或 0.02 mg(化学纯)的铁(Fe)标准溶 液,与样品同时同样处理。 6.13 铜 6.13.1 火焰原子吸收光谱法(仲裁法) 6.13.1.1 试剂、材料和仪器 按 GB/T 9723-2007中第 5章、第 6章的规定。 6.13.1.2 仪器条件 光源:铜空心阴极灯。 波长:324.7 nm。 火焰:乙炔﹘空气。 6.13.1.3 测定方法 称取 5 g样品,溶于 50 mL水中,加入 1 mL乙酸溶液(5%),用水稀释至 200 mL。取 40 mL,共 4份,分别置于 125 mL分液漏斗中,1份不加标准溶液,其余 3份分别加入质量浓度成比例的铜标准溶 液,同时做空白试验溶液。分别加入 1 mL吡咯烷二硫代甲酸铵溶液(10 g/L),混匀,静置 5 min。加 入 10 mL 4﹘甲基﹘2﹘戊酮(甲基异丁基甲酮),振摇 1 min,静置分层,弃去水相,有机相加入 10 mL硝 酸溶液(5%),振摇 3 min,静置分层,弃去有机相,转移水相至 10 mL容量瓶,稀释至刻度,摇匀。 按 GB/T 9723-2007中 7.2.2的规定测定,结果按 GB/T 9723-2007中 7.2.3的规定计算。 6.13.2 电感耦合等离子体原子发射光谱法 6.13.2.1 试剂、材料和仪器 按 GB/T 23942-2009中第 5章、第 6章的规定。 6.13.2.2 仪器条件 推荐波长:324.754 nm。 入射功率:1 150 W。 观测高度:12 mm。 氩气流量:载气 0.7 L/min,辅助气 0.5 L/min。 溶液提吸速率:1.5 mL/min。 分析时间:冲洗 30 s,曝光 20 s。 上述仪器条件可根据具体情况优化。 6.13.2.3 测定方法 称取 5 g~10 g样品,溶于水,加 5 mL盐酸溶液(20%),移入 100 mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,摇匀。取 20 mL,共 4份,分别置于 100 mL容量瓶中,1份不加标准溶液,其余 3份分别加入质量 浓度成比例的标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。按 GB/T 23942-2009中 7.3.3的规定测定,结果按 GB/T 23942-2009中 7.3.4的规定计算。 6.14 铅 6.14.1 火焰原子吸收光谱法(仲裁法) 6.14.1.1 试剂、材料和仪器 按 GB/T 9723-2007中第 5章、第 6章的规定。 6.14.1.2 仪器条件 光源:铅空心阴极灯。 波长:283.3 nm。 火焰:乙炔﹘空气。 6.14.1.3 测定方法 称取 20 g样品,溶于 50 mL水中,加 1 mL乙酸溶液(5%),用水稀释至 200 mL。取 40 mL,共 4份,分别置于 125 mL分液漏斗中,1份不加标准溶液,其余 3份分别加入质量浓度成比例的铅标准溶 液,同时做空白试验溶液。分别加入 1 mL吡咯烷二硫代甲酸铵溶液(10 g/L),混匀,静置 5 min,加 10 mL 4﹘甲基﹘2﹘戊酮(甲基异丁基甲酮),振摇 1 min,静置分层,弃去水相,有机相加入 10 mL硝酸 溶液(5%),振摇 3 min,静置分层,弃去有机相,转移水相至 10 mL容量瓶,稀释至刻度,摇匀。按 GB/T 9723-2007中 7.2.2的规定测定,结果按 GB/T 9723-2007中 7.2.3的规定计算。 6.14.2 电感耦合等离子体原子发射光谱法 6.14.2.1 试剂、材料和仪器 按 GB/T 23942-2009中第 5章、第 6章的规定。 6.14.2.2 仪器条件 推荐波长:220.353 nm。 入射功率:1 150 W。 观测高度:12 mm。 氩气流量:载气 0.7 L/min,辅助气 0.5 L/min。 溶液提吸速率:1.5 mL/min。 分析时间:冲洗 30 s,曝光 20 s。 上述仪器条件可根据具体情况优化。 6.14.2.3 测定方法 见 6.13.2.3。 6.15 还原性物质 称取 10 g样品,加 2.5 g氢氧化钠,溶于 200 mL热水中,加 25 mL五水合硫酸铜(Ⅱ)(硫酸铜) 溶液(70 g/L),在 95 ℃水浴中加热 30 min,不应出现沉淀或浑浊。 7 检验规则 按 HG/T 3921的规定进行采样及验收。 8 包装及标志 按 GB 15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中: ──包装单位:第 4类、第 5类; ──内包装形式:NB﹘4、NBY﹘4、NB﹘5、NBY﹘5、NB﹘13、NB﹘15、NB﹘47、NB﹘48; ──隔离材料:GC﹘2、GC﹘3; ──外包装形式:WB﹘2、WB﹘3。 附 录 A (规范性) 强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的处理和再生方法 A.1 仪器和材料 A.1.1 交换柱:材料玻璃......

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