[PDF] GB/T 13079-2022 - 自动发货. 英文版
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| GB/T 13079-2022 | 215 | GB/T 13079-2022 | 9秒内发货PDF | 饲料中总砷的测定 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 13079-2022 (GB/T13079-2022) |
| 中文名称 | 饲料中总砷的测定 |
| 英文名称 | Determination of total arsenic in feeds |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | B46 |
| 国际标准分类 | 65.120 |
| 字数估计 | 18,191 |
| 发布日期 | 2022-12-30 |
| 实施日期 | 2023-07-01 |
| 旧标准 (被替代) | GB/T 13079-2006 |
| 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 |
GB/T 13079-2022: 饲料中总砷的测定
GB/T 13079-2022 英文版: Determination of total arsenic in feeds
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 13079-2006
饲料中总砷的测定
2022-12-30发布
2023-07-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替GB/T 13079-2006《饲料中总砷的测定》,与GB/T 13079-2006相比,除结构调整和
编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 将适用范围中单一饲料更改为饲料原料,增加了精料补充料(见第1章,2006年版的第1章);
b) 更改了银盐法和氢化物发生-原子荧光光谱法的检出限,增加了定量限(见第1章,2006年版的
第1章);
c) 更改了银盐法中混合酸消解法的酸使用量和放置时间(见4.5.1.1,2006年版的5.4.1.1);
d) 更改了银盐法中干灰化法,增加了动植物油脂类饲料原料的前处理方法(见4.5.1.2,2006年版
的5.4.1.3);
e) 将盐酸溶样法更改为酸直接溶解法(见4.5.1.3和5.5.1.5,2006年版的6.4.1.2和7.4.1.1);
f) 氢化物发生-原子荧光光谱法中试样溶液制备增加了微波消解法和高压罐消解法(见5.5.1.3
和5.5.1.4);
g) 增加了氢化物发生-原子荧光光谱法中的酸直接溶解法中硫酸铜、碱式氯化铜、铜含量超过
0.8% 的添加剂预混合饲料和饲料添加剂试样的处理方法(见5.5.1.5,2006年版的7.4.1.1);
h) 更改了银盐法和氢化物发生-原子荧光谱法的试验数据处理(见4.6和5.6,2006年版的5.5和
7.5);
i) 更改了银盐法和氢化物发生-原子荧光谱法的精密度要求(见4.7和5.7,2006年版的5.5.3和
7.5.3);
j) 增加了电感耦合等离子体质谱法(见第6章);
k) 删除了硼氢化物还原光度法(见2006年版的第6章);
l) 增加了微波消解参考条件(见附录A)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。
本文件起草单位:四川威尔检测技术股份有限公司、陕西省畜牧技术推广总站、陕西秦云农产品检
验检测有限公司。
本文件主要起草人:李宏、张凤枰、马川、杨海燕、晁娟娟、刘均、高勤叶、宋涛、皇甫凯。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
---1991年首次发布为GB/T 13079-1991,1999年第一次修订,2006年第二次修订;
---本次为第三次修订。
饲料中总砷的测定
1 范围
本文件描述了饲料中总砷测定的银盐法、氢化物发生-原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质
谱法。
本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料、饲料原料和饲料添加剂中总砷
的测定。
当取样量为5g、定容体积为50mL时,银盐法的检出限为0.25mg/kg,定量限为0.50mg/kg;当
取样量为5g、定容体积为50mL、稀释倍数为20时,氢化物发生-原子荧光光谱法和电感耦合等离子体
质谱法的检出限为0.02mg/kg,定量限为0.05mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 20195 动物饲料试样的制备
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 银盐法(仲裁法)
4.1 原理
试样经酸消解、酸直接溶解或干灰化法处理后,用碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与
锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,被二乙氨基二硫代甲酸银(Ag-DDTC)-三乙胺-三氯甲烷溶液吸
收,形成红色胶状物,其颜色深浅与砷含量成正比,用分光光度计测定吸光度,与标准系列溶液比较
定量。
4.2 试剂或材料
警示---各种强酸小心操作,稀释和取用均在通风橱中进行,使用高氯酸时注意不要烧干,小心爆炸。
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
4.2.1 水:GB/T 6682,二级。
4.2.2 硝酸。
4.2.3 盐酸。
4.2.4 三氯甲烷。
4.2.5 氧化镁。
4.2.6 硝酸镁。
4.2.7 L-抗坏血酸。
4.2.8 无砷锌粒:粒径3.0mm±0.2mm。
4.2.9 混合酸溶液:硝酸+高氯酸+硫酸=230+50+30,混匀,于棕色试剂瓶中保存。
4.2.10 盐酸溶液(6mol/L):量取250mL盐酸(4.2.3),加250mL水,混匀。
4.2.11 硝酸镁溶液:称取180g硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O],加水溶解,稀释、定容至1000mL,
混匀。
4.2.12 碘化钾溶液(150g/L):称取75g碘化钾,加水溶解,稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中。
4.2.13 酸性氯化亚锡溶液:称取40g氯化亚锡(SnCl2·2H2O),用100mL盐酸(4.2.3)溶解后,加入
数颗锡粒,保存于棕色试剂瓶中,可用1周。
4.2.14 二乙氨基二硫代甲酸银(Ag-DDTC)-三乙胺-三氯甲烷溶液(2.5g/L):称取2.5g(精确至
0.0001g)Ag-DDTC于干燥的烧杯中,加适量三氯甲烷,待完全溶解后,加入20mL三乙胺,用三氯甲
烷转移至1000mL容量瓶中,定容,混匀,保存于棕色试剂瓶中,于2℃~8℃避光保存。若有沉淀,应
过滤后使用。
4.2.15 乙酸铅溶液(200g/L):称取40g乙酸铅,加水溶解,稀释至200mL,混匀。
4.2.16 乙酸铅棉花:将医用脱脂棉在乙酸铅溶液(4.2.15)中浸泡1h,挤压除去多余的乙酸铅溶液,使
之松散,自然晾干,或于90℃~100℃烘干,保存于密闭瓶中。
4.2.17 氢氧化钠溶液(200g/L):称取200g氢氧化钠,加入500mL水溶解后,用水稀释至1000mL,
混匀。
4.2.18 硫酸溶液(6%):量取60mL硫酸,缓慢加入500mL水中,冷却后用水稀释至1000mL,混匀。
4.2.19 砷标准储备溶液(0.1mg/mL,以砷计):准确称取0.1320g(精确至0.0001g)经100℃干燥
2h的三氧化二砷(CAS:1327-53-3,纯度≥99.5%),加5mL氢氧化钠溶液(4.2.17)使之溶解后,加入
25mL硫酸溶液(4.2.18),然后转移至1000mL容量瓶中,用新煮沸冷却后的水定容,混匀,贮存于塑
料瓶中,于2℃~8℃避光保存,有效期为12个月。或购买砷有证标准物质。
4.2.20 砷标准中间溶液(1μg/mL):准确移取1mL砷标准储备溶液(4.2.19)于100mL容量瓶中,加
入1mL盐酸溶液(4.2.10),用水定容,混匀,贮存于塑料瓶中,于2℃~8℃避光保存,有效期为1个月。
4.3 仪器设备
4.3.1 分光光度计:波长精度为±2nm。
4.3.2 分析天平:精度为0.0001g。
4.3.3 电热干燥箱:控温精度为±5℃。
4.3.4 可控温电热板:控温精度为±5℃。
4.3.5 马弗炉:控温精度为±15℃。
4.3.6 石墨消解仪:带有配套的聚四氟乙烯消化管。
4.3.7 砷化氢发生及吸收装置(见图1):由带刻度线的125mL砷反应瓶、5mL砷吸收管、连接砷反应
瓶和砷吸收管的导气管组成。砷反应瓶、导气管和砷吸收管之间磨口连接,确保不漏气。
4.4 样品
按GB/T 20195制备样品,至少200g,使其全部通过0.425mm孔径的分析筛,充分混匀,装入密闭
容器中,备用。
4.5 试验步骤
4.5.1 试样溶液制备
4.5.1.1 混合酸消解法
平行做两份试验。配合饲料、精料补充料、动植物性饲料原料各称取3g~5g,浓缩饲料、含有机物
的添加剂预混合饲料、饲料添加剂和凹凸棒粉试样各称取2g~3g,精确至0.001g,置于250mL三角
瓶中,加水少许湿润试样,加入25mL混合酸溶液(4.2.9),混匀,盖上漏斗,静置过夜。取下漏斗,移至
可调式电炉上于150℃加热消化,待棕色气体消失、溶液澄清后,升高温度至200℃,继续消解至高氯酸
的烟散尽、硫酸白烟开始冒出时,立即取下,冷却。若仍有未分解物质或色泽较深时,补加5mL~10mL
硝酸(4.2.2),继续加热消化,如此反复2次~3次,注意避免炭化,直至试样消解完全。加入25mL水,再蒸
发至硫酸冒白烟时,取下,冷却至室温,用水转移至50mL容量瓶中,用少许水冲洗三角瓶3次~5次,洗
液并入容量瓶中,定容,混匀,过滤,滤液为试样溶液。同时做空白试验。
4.5.1.2 干灰化法
4.5.1.2.1 配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、动植物性饲料原料(海产饲料原料除外)、含有机物的添加
剂预混合饲料和饲料添加剂
平行做两份试验。配合饲料、精料补充料、动植物性饲料原料(海产饲料原料除外)试样各称取
3g~5g,浓缩饲料、含有机物的添加剂预混合饲料和饲料添加剂试样称取2g~3g,精确至0.001g,
置于50mL瓷坩埚中,加入10mL硝酸镁溶液(4.2.11)、1g氧化镁(4.2.5),混匀,浸泡4h。于100℃
电热板上低温蒸干(或于105℃电热干燥箱中干燥)后,移至电炉上炭化至无烟,然后转移至550℃马弗
炉中,灰化4h。取出,冷却至室温,缓慢加入10mL盐酸溶液(4.2.10),加热溶解至溶液澄清,转移至
50mL容量瓶中,用少许水冲洗坩埚3次~5次,洗液并入容量瓶中,定容,摇匀,过滤,滤液为试样溶
液。同时做空白试验。
4.5.1.2.2 动植物油脂类饲料原料
平行做两份试验。动植物油脂类饲料原料试样称取5g(精确至0.001g),置于50mL瓷坩埚中,加
入10g硝酸镁(4.2.6)、2g氧化镁(4.2.5),混匀,移至电炉上小火加热至刚冒烟,立即取下坩埚,以防内
容物溢出,待油烟散尽,再炭化至无烟,然后转移至550℃马弗炉中灰化4h。取出冷却,缓慢加入
10mL盐酸溶液(4.2.10),加热溶解至溶液澄清,转移至50mL容量瓶中,用少许水冲洗坩埚3次~5
次,洗液并入容量瓶中,定容,混匀,过滤,滤液为试样溶液。同时做空白试验。
4.5.1.3 酸直接溶解法
平行做两份试验。矿物质饲料原料、不含有机物的微量元素预混合饲料、不含络(螯)合物的矿物元
素饲料添加剂试样各称取1g~3g,精确至0.0001g,置于150mL三角瓶中,缓慢加入10mL盐酸溶
液(4.2.10)、1mL硝酸(4.2.2)溶解,待反应过后,转移至电炉或电热板上加热消煮,至溶液澄清体积约
5mL时取下,冷却至室温,转移到50mL容量瓶中,用少许水冲洗三角瓶3次~5次,洗液并入容量瓶
中,定容,摇匀,过滤,滤液为试样溶液。同时做空白试验。
4.5.2 测定
4.5.2.1 标准系列溶液制备
准确移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL的砷标准中间溶液
(4.2.20),分别置于砷反应瓶中,用水稀释至30mL,加入10mL盐酸(4.2.3),混匀,从加入2mL碘化
钾溶液(4.2.12)起,按4.5.2.2规定步骤操作。
4.5.2.2 还原反应
根据试样中总砷含量,准确移取2mL~20mL试样溶液(4.5.1)于砷反应瓶中,补加盐酸(4.2.3)至
总量为10mL,用水稀释到40mL,使溶液盐酸浓度为3mol/L,然后向试样溶液、空白溶液、标准系列
溶液中各加入2mL碘化钾溶液(4.2.12),混匀,加入1mL酸性氯化亚锡溶液(4.2.13)、0.2gL-抗坏血
酸(4.2.7),混匀,静置还原反应15min,待测。
准确移取5mL二乙氨基二硫代甲酸银(Ag-DDTC)-三乙胺-三氯甲烷溶液(4.2.14)于砷吸收管中,
将反应装置导气管[导管膨大部塞有蓬松的乙酸铅棉花(4.2.16)]尖嘴部插入砷吸收管中,在砷反应瓶
中迅速加入4g无砷锌粒(4.2.8),立即接好导气管的另一端,防止漏气,待反应45min后,取下砷吸收
管,用三氯甲烷(4.2.4)定容至5mL,混匀。若砷吸收颜色变黑,表明试样中硫含量过高,取20mL试样
溶液,加入5mL乙酸铅溶液(4.2.15),用水定容至25mL,混匀,静置20min。准确移取适量体积上清
液,按照4.5.2.2、4.5.2.3重新试验。
注:还原反应的适宜温度为18℃~28℃,完成还原反应时控制环境温度,保证砷还原反应充分。
4.5.2.3 比色测定
调节分光光度计至最佳工作状态,以二乙氨基二硫代甲酸银(Ag-DDTC)-三乙胺-三氯甲烷溶液
(4.2.14)为参比,在520nm处,用1cm比色皿,依次测定标准系列溶液、空白溶液和试样溶液的吸光度
值,以标准系列溶液中砷的质量为横坐标、吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线,相关系数r≥0.995。当
试样溶液的吸光度值超出曲线线性范围时,减少分取试样溶液体积,按照4.5.2.2、4.5.2.3重新测定。
4.6 试验数据处理
4.7 精密度
在重复性条件下获得的2次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值与该算术平均值的比值应符
合表1要求。
5 氢化物发生-原子荧光光谱法
5.1 原理
试样经酸消解、酸直接溶解或干灰化法处理后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,然后在酸性环
境下与硼氢化钾还原生成气态砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在砷空心阴极灯的
发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度与被测溶液中砷的浓度成正比,外标法定量。
5.2 试剂或材料
警示---各种强酸小心操作,稀释和取用均在通风橱中进行,使用高氯酸时注意不要烧干,小心爆炸。
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
5.2.1 水:GB/T 6682,......
英文网页English: GB/T 13079-2022
相关标准: GB/T 13081|GB/T 13088|GB/T 13081|GB/T 13080|GB/T 13079-2022|GB/T 13079|