| 标准编号 | GB/T 13174-2021 (GB/T13174-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | Determination of detergency and cycle of washing property for laundry detergents | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Y43 | | 字数估计 | 26,299 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 13174-2021
Determination of detergency and cycle of washing property for laundry detergents
ICS 71.100.40
Y43
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 13174-2008
衣料用洗涤剂去污力及循环洗涤
性能的测定
2021-03-09发布
2021-10-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
目次
前言 Ⅲ
引言 Ⅳ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义、符号和代号 1
4 试验原理 3
5 试剂与材料 3
6 仪器和设备 4
7 试验程序 6
8 结果计算及判定 8
9 试验报告 10
附录A(规范性附录) JB系列污布种类及制作 11
附录B(规范性附录) 标准洗涤剂的种类及制作要求 15
附录C(规范性附录) 漂洗控制器技术参数 16
附录D(资料性附录) Q 值检验法 17
附录E(规范性附录) 去污比值测试结果的检查和确定 18
参考文献 20
衣料用洗涤剂去污力及循环洗涤
性能的测定
1 范围
本标准规定了用人工污布进行去污试验评价洗涤剂去污力,以及用白棉布对照循环洗涤的方式评
价洗涤剂抗污渍再沉积的方法。
本标准适用于衣料用洗涤剂产品去污力和抗污渍再沉积能力的评价。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 210.1-2004 工业碳酸钠及其试验方法 第1部分:工业碳酸钠
GB/T 4209-2008 工业硅酸钠
GB/T 6009-2014 工业无水硫酸钠
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 25812 染料试验用标准漂白棉布
HG/T 3268-2002 工业用三乙醇胺
JJG512 白度计
QB/T 1806-1993 洗涤剂用碱性蛋白酶制剂
QB/T 5481-2019 洗涤助剂 聚丙烯酸钠
中华人民共和国药典(2005年版)
3 术语和定义、符号和代号
3.1 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1.1
污布 testcloths
将原白棉布用规定种类的污渍经一定程序处理后制成的人工染污布片,用于测定洗涤剂去除该类
污渍的能力。
注:以污渍的种类决定污布的类别。
3.1.2
试片 piecesoftestcloths
将污布按要求裁成一定大小的圆形或方形,用于去污试验的污布块。
3.1.3
白度值 whitenessindex
在规定波长下污布或试片对光波的反射率,用白度计在457nm下读取。
注:可由白度保持、沉积灰分、感官评判等方面综合评价。
3.1.17
标准洗涤剂 referencedetergent
用一定规格的原料制备的特定配方的洗衣粉或洗衣液。
注:常用作对照基准,比较检测其他洗涤剂的洗涤性能。
3.1.18
参比蛋白酶 referenceproteases
特定规格的蛋白酶,在洗涤剂去污力测定时加入标准洗涤剂中,以增加其对JB-02(蛋白类污渍试
片)的去污力。
3.2 符号和代号
下列符号和代号适用于本文件。
B:白度保持比值。
F1:洗前试片白度值。
F2:洗后试片白度值。
H:沉积灰分比值。
P:去污比值。
R:去污值。
S:沉积灰分。
T:白度保持值。
JB-00:白棉布。
JB-01:碳黑油污布。
JB-02:蛋白污布。
JB-03:皮脂污布。
4 试验原理
在去污试验机内按规定温度和洗涤时间,用一定硬度的水配制成确定浓度的洗涤剂溶液,对各类污
渍试片进行洗涤,并用白度计在选定波长下测定试片洗涤前后的白度值。以试片白度差评价洗涤剂的
去污作用。
在去污试验机内按规定温度和洗涤时间,用一定硬度的水配制成确定浓度的洗涤剂溶液,配加一定
量的污液,对一定数量的白棉布片进行洗涤。取出晾干后,以规定的次数重复洗涤过程(一般需20次以
上),感官评价洗涤后白棉布片的外观(粗糙度)、柔软度,并测定沉积灰分(灼烧法)及白度保持(由洗涤
前后的白度计算)。比较这些判据来评价洗涤剂的抗污渍再沉积能力。
5 试剂与材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682的三级水。
5.1 氯化钙(CaCl2)。
注:也可使用含一定水合数的氯化钙,但在具体使用时需要根据7.1规定的CaCl2 用量进行折算。
5.2 氯化镁(MgCl2·6H2O)。
注:也可使用无水或一定水合数的氯化镁,但在具体使用时需要根据7.1规定的 MgCl2·6H2O用量进行折算。
5.3 污布:JB系列:
根据测试目的,选择一种或数种列于附录A中的JB系列污布,进行去污力或循环洗涤性能的测
定。污布用前裁成一定大小的圆形或方形(例如,JB-01/JB-02/JB-03为直径ϕ6cm圆形,JB-00为8cm×
8cm方形),称为试片。为保证测试结果的一致性和可比性,附录 A中污布可由相关单位统一制作
提供。
注:每张污布四周边缘不均匀处,可裁去。需要进行多次重复洗涤试验的试片为避免洗涤中大量脱线,必要时预先
用全棉线锁边。
5.4 标准洗涤剂:
标准洗涤剂配方及配制方式列于附录B。标准洗涤剂用统一规格的原料和工艺加工生产,必要时
统一定制。使用时,按本标准或产品标准要求配制成规定的浓度。
注:原料的差异、加工工艺差异等均可能造成标准洗涤剂去污效果不一致。
5.5 参比蛋白酶:
参比蛋白酶的规格:参比蛋白酶宜用统一规格的原料和工艺生产,要求活力均匀一致,并有明确的
保质期,产品技术要求见QB/T 1806-1993的优等品指标,并对酶活力进行必要的认定。
参比蛋白酶溶液的配制与使用:当样品的去污力试验需加入参比蛋白酶时,则称取一定量该蛋白酶
(以认定的酶活力为依据,根据产品测试要求添加的活力单位折算成使用质量),加入少量水,在电磁搅
拌下搅拌崩解10min,以水定容至100mL。移取1mL加入至含有1L标准洗涤剂溶液的去污浴缸
中,其余弃去。
6 仪器和设备
6.1 立式去污试验机
6.1.1 立式去污试验机:转速范围30r/min~200r/min,温度误差±0.5℃,外形参考图1。
6.1.2 去污用浴缸:ϕ120mm,高170mm。
6.1.3 去污用搅拌叶轮:三叶状波轮,ϕ80mm,结构见图2和图3。
6.2 白度计
荧光型白度计,照明和探测方式为垂直照明漫射探测(o/d)。符合JJG512的检定要求。
6.3 大搪瓷盘
规格46cm×36cm。
6.4 瓷坩埚
50mL,带盖。
6.5 高温炉
能控温度于800℃±10℃。
6.6 干燥箱
可控温于105℃±2℃。
6.7 漂洗器
蔬果离水器或蔬菜脱水器(如图4),外筐上缘直径26cm±3cm,高17cm±2cm。
或同种类组合试片使用数量不同)得到的测试结果可能会不一致,且与单一污布独立测试结果也可能存在差
异,因此确保测试比较条件的一致性是必要的。
b) 洗涤试验在立式去污机(6.1)内进行,测定前先将搅拌叶轮、工作槽、去污浴缸一一编号固定组
成一个“工作单元”,并预热仪器至30℃±1℃下稳定一段时间。试验时用250mg/kg硬水
(事先应预热至约30℃时使用)分别将试样与标准洗涤剂(5.4)配制成一定浓度(未特别说明
时,标准洗涤剂与试样溶液浓度均为0.2%)的测试溶液1L倒入对应的去污浴缸内,将浴缸放
入所对应的位置并装好搅拌叶轮,调节仪器使洗涤试验温度保持在30℃±1℃,准备测定。
c) 可以根据样品的试验要求向去污浴缸中的标准洗涤剂溶液加入一定浓度的参比蛋白酶(5.5)
溶液1mL,同时启动搅拌30s后停止。
注2:是否应用参比蛋白酶及蛋白酶溶液的使用浓度可根据产品指标或客户的要求具体掌握。当不应用参比蛋白
酶时,本步省略。
d) 将7.2测定过白度的各组试片一一对应投入各浴缸中,启动搅拌,并保持搅拌速度120r/min
(角速度220π/min),洗涤过程持续20min后停止。
注3:向浴缸中加入试片要展开,必要时将试片一片片放入,以免试片贴在一起。
注4:从配制试样溶液至洗涤完毕的整个试验过程30min内完成。
e) 将各去污浴缸中试片取出,合并放入漂洗器(6.7)的内桶中,控干水分,组合好漂洗器内外桶,
盖上盖子,手工甩干15s(内桶转速约1800r/min)。然后向漂洗器中倒入1500mL自来水,
重新盖上盖子,以顺时针5圈、逆时针5圈的交替方式匀速对试片进行手工或漂洗控制器
(6.8)漂洗30s,其间应使内桶充分转动,但需避免因转动过快造成容器内漂洗水的溢出。放
掉漂洗水,对试片进行手工脱水甩干15s。再次加入1500mL自来水,同上重复进行第二次
漂洗和脱水,如此重复共漂洗四次。最后一次漂洗脱水后,取出试片置于搪瓷盘(6.3)中室温
下晾干后,按7.2测定白度F2。
注5:晾干可以采用多种方式,如用夹子悬挂晾干、置于鼓风烘箱中室温下鼓风晾干等,尽量确保布片的平整。亦可
采用熨烫方式,此时宜避免温度过高引起布片色泽变化。
注6:读取白度的布片位置宜与洗涤前读取的位置相同,除非该位置因出现洗涤后花斑,不能代表布片整体情况。
f) 以一一对应的方式,计算每个试片洗涤前后的白度差(F2-F1),并对每组试片,分别在置信度
90%下,进行Q 值检验,对可疑值进行取舍(参见附录D)。每组试片中超出极限范围、需要舍
去的数据不超过1个,否则该组试验作废,应重做试验。确认有效的白度差和试片数量n后,
按照不同种类的污布试片按8.1分别计算、判定洗涤剂在各类污布上的去污值R 和去污比
值P。
7.4 循环洗涤性能试验
7.4.1 循环洗涤与白度保持的测定
按如下步骤进行测定:
a) 按7.2准备试片JB-00(5.3),进行循环洗涤测定。为保证比较试验结果的可靠性,每组试片的
数量应相同,且控制在6片~12片。
注1:同去污洗涤测定相同,不同试片组合(包括种类间不同或同种类组合试片使用数量不同)得到的测试结果可能
会不一致,且与单一试片独立测试结果也可能存在差异,因此确保测试比较条件的一致性是必要的。
注2:洗涤时如果JB-00试片脱线缠绕严重,在洗涤前可以进行必要的锁边。
b) 洗涤试验在立式去污机(6.1)内进行,测定前先将搅拌叶轮、工作槽、去污浴缸一一编号固定组
成一个“工作单元”。试验时用250mg/kg硬水(事先应预热至约30℃时使用)分别将试样与
标准洗涤剂(5.4)配制成一定浓度(未特别说明时,标准洗涤剂及试样溶液浓度均为0.2%)的
测试溶液1L倒入对应的去污浴缸内,将浴缸放入所对应的位置并装好搅拌叶轮,调节仪器使
洗涤试验温度保持在30℃±1℃,准备测定。
c) 向每个浴缸中加入JB-W1污液(附录A)3mL,同时启动搅拌30s后停止。
注3:油污液的制备方式按附录A中A.5进行。
d) 将7.2测定过白度的各组试片JB-00,分别投入各浴缸中,启动搅拌,并保持搅拌速度120r/min
(角速度220π/min),洗涤过程持续20min后停止。将各去污浴缸中试片合并倒入漂洗器(6.7)
的内桶中,控干水分,放进漂洗器,倒入1500mL自来水,盖上盖子,以顺时针5圈、逆时针
5圈的交替方式匀速对试片进行手工或漂洗控制器(6.8)漂洗30s,其间应使内桶充分转动,但
需避免因转动过快造成容器内漂洗水的溢出。放掉漂洗水,再次加入1500mL自来水,重复
进行第二次漂洗。放掉漂洗水,对试片进行手工脱水甩干15s(内桶转速约1800r/min)。取
出漂洗完成后的试片,置于搪瓷盘(6.3)中室温下晾干或烘干(见7.3注5)后,完成一次洗涤。
e) 对洗涤后的试片重复7.4.1b)~7.4.1d)步骤,其间每5次循环洗涤完毕后,对晾干试片的白度
按7.2进行测定,观察试验结果变化是否正常。如此,连续循环洗涤至规定的次数(通常20次)
后结束,按8.2.1计算白度保持,同时继续进行下面试验。若循环洗涤期间结果存在异常应中
断试验,重新进行。
7.4.2 沉积灰分的测定
按如下步骤进行测定:
a) 循环洗涤完成后,将同车试验中样品及标准洗涤剂的各平行去污缸中得到的试片,每缸各取出
2片留做外观损伤(粗糙度)和柔软度评价用(见8.2.3),其余做沉积灰分测量。
b) 预先将洁净的瓷坩埚(6.4)标记,于800℃高温炉(6.5)中灼烧2h后,移入干燥器中冷却至室
温后称量。
c) 将同一去污缸内得到的剩余试片作为一组,去掉试片边上易脱落的纤维,放入105℃±2℃烘
箱内干燥4h,移入干燥器中冷却后取出,放入一个已知质量的小塑料袋内,称量(因干试片极
易吸潮,不如此则难称准),照此重复干燥、冷却称量,取试片最低质量m1(扣除塑料袋质量)。
d) 用洁净的玻璃棒夹住已称重的试片,在已称重的坩埚(6.4)上方点燃炭化,使燃烧后的炭化物
毫无损失地落入坩埚中,再将坩埚于800℃±10℃高温炉(6.5)中灼烧6h后,移入干燥器中
冷却至室温后称量,得灰分质量m2(扣除空坩埚质量)。
8 结果计算及判定
8.1 去污试验结果的计算及判定
8.1.1 污布去污值的计算
某种污布的去污值(Ri)按式(1)计算:
Ri=∑(F2i-F1i)/n (1)
式中:
i ---第i种类污布试片;
F2i---第i种类污布试片洗后光谱反射率,%;
F1i---第i种类污布试片洗前光谱反射率,%;
n ---经Q 值检验后,每组污布试片的有效数量。
结果保留到小数点后一位。
8.1.2 相对标准洗涤剂去污比值的计算
相对标准洗涤剂在第i种污布的去污比值(Pi)按式(2)计算:
Pi=Rsi/Roi (2)
式中:
Rsi ---试样的去污值,%;
Roi ---标准洗涤剂的去污值,%。
结果保留到小数点后一位。
8.1.3 洗涤剂去污力的判定
当Pi≥1.0时,则判定结论为“样品对第i种污布去污力相当或优于标准洗涤剂”,简称“对第i种
污布去污力满意”。
当Pi< 1.0时,则判定结论为“样品对第i种污布去污力劣于标准洗涤剂”,简称“对第i种污布去
污力不满意”。
要比较样品与标准洗涤剂的去污力大小,应将标准洗涤剂与样品的洗涤溶液置于相同条件下,各用
相同数量的同种试片为一组做同机去污洗涤试验。当0.90< Pi< 1.10时(此处Pi 可多取一位进行比
较),为确保测试结果的正确性,消除工作单元的误差因素,应按7.3步骤重复测定,并适当增加测定的
总次数。测定总次数以及样品与标准洗涤剂的去污比值Pi 的最终确定应依据附录E进行计算。
重复测定时,应注意将测试样品和标准洗涤剂在两个工作单元之间对调试验,测定的总次数应是偶
数次(通常需要做4次),以确保测试样品和标准洗涤剂在相同的工作单元中进行相同次数的测定。
8.2 循环洗涤性能的评价
8.2.1 白度保持试验结果的计算及判定
根据7.4.1的测试结果按式(3)计算白度保持值(Tk):
Tk=∑F2k/∑F1×100% (3)
式中:
k ---洗涤循环次数,通常取k=20;
∑F2k---k次循环洗涤后同组JB-00试片洗后的光谱反射率之和,%;
∑F1 ---同组JB-00试片洗前的光谱反射率之和,%。
结果保留到小数点后一位。
样品相对标准洗涤剂对白布的白度保持比值(B)按式(4)计算:
B=Ts/T o (4)
式中:
Ts---样品对白布的白度保持;
To---标准洗涤剂对白布的白度保持。
结果保留到小数点后一位。
注:以循环洗涤完成后,最终的白度保持值计算。
洗涤剂白度保持的判定:
当B≥1.0时,则判定结论为“样品的白度保持相当或优于标准洗涤剂”,简称“样品白度保持满
意”。
当B< 1.0时,则判定结论为“样品的白度保持劣于标准洗涤剂”,简称“样品白度保持不满意”。
8.2.2 沉积灰分试验结果的计算
根据7.4.2的测试结果按式(5)计算沉积灰分(Sk):
Sk=(m2/m1)×100% (5)
式中:
k ---洗涤循环次数,通常取k=20;
m2---7.4.2d)得到的灰分质量,单位为克(......
|